JIS K 0099:2020 排ガス中のアンモニア分析方法

                                                                                   K 0099 : 2020

pdf 目 次

ページ

•  1 適用範囲････[1]
•  2 引用規格････[1]
•  3 用語及び定義････[2]
•  4 一般事項････[2]
•  5 分析方法の種類及び概要････[2]
•  6 試料ガス採取方法････[3]
•  6.1 試料ガス採取････[3]
•  6.2 試薬及び吸収液の調製････[3]
•  6.3 器具及び装置････[3]
•  6.4 採取操作････[5]
•  6.5 試料ガス採取量････[6]
•  7 分析用試料溶液の調製････[6]
•  7.1 インドフェノール青吸光光度法････[6]
•  7.2 イオンクロマトグラフ法････[7]
•  8 定量方法････[7]
•  8.1 インドフェノール青吸光光度法････[7]
•  8.2 イオンクロマトグラフ法････[10]
•  9 分析結果の記録････[12]
•  9.1 分析結果の表示及びデータの質の管理････[12]
•  9.2 記録項目････[12]
•  附属書A（規定）インドフェノール青吸光光度法における共存する硫黄酸化物などが妨害する場合の分析方法････[16]

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           K 0099 : 2020

まえがき

  この規格は，産業標準化法第16条において準用する同法第12条第1項の規定に基づき，一般社団法人
日本環境測定分析協会（JEMCA）及び一般財団法人日本規格協会（JSA）から，産業標準原案を添えて日
本産業規格を改正すべきとの申出があり，日本産業標準調査会の審議を経て，経済産業大臣が改正した日
本産業規格である。これによって，JIS K 0099:2004は改正され，この規格に置き換えられた。
  この規格は，著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が，特許権，出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本産業標準調査会は，このような特許権，出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について，責任はもたない。

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                                      日本産業規格                            JIS
                                                                              K 0099 : 2020

排ガス中のアンモニア分析方法

Methods for determination of ammonia in flue gas

1 適用範囲

  この規格は，燃焼，化学反応，脱硝工程，金属表面処理工程などにおいて，煙道，煙突，ダクトなど（以
下，ダクトという。）から排出される排ガス中のアンモニアの分析方法について規定する。

2 引用規格

  次に掲げる規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は，その最新版（追補を含む。）を適用する。
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 0095 排ガス試料採取方法
    JIS K 0115 吸光光度分析通則
    JIS K 0127 イオンクロマトグラフィー通則
    JIS K 0211 分析化学用語（基礎部門）
    JIS K 0214 分析化学用語（クロマトグラフィー部門）
    JIS K 0215 分析化学用語（分析機器部門）
    JIS K 0216 分析化学用語（環境部門）
    JIS K 0557 用水·排水の試験に用いる水
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
    JIS K 8005 容量分析用標準物質
    JIS K 8116 塩化アンモニウム（試薬）
    JIS K 8228 過塩素酸マグネシウム（試薬）
    JIS K 8230 過酸化水素（試薬）
    JIS K 8355 酢酸（試薬）
    JIS K 8519 しゅう酸二水和物（試薬）
    JIS K 8541 硝酸（試薬）
    JIS K 8576 水酸化ナトリウム（試薬）
    JIS K 8625 炭酸ナトリウム（試薬）
    JIS K 8637 チオ硫酸ナトリウム五水和物（試薬）
    JIS K 8659 でんぷん（溶性）（試薬）
    JIS K 8722 ぺンタシアノニトロシル鉄（III）酸ナトリウム二水和物（試薬）
    JIS K 8798 フェノール（試薬）
    JIS K 8863 ほう酸（試薬）

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           2
K 0099 : 2020
    JIS K 8913 よう化カリウム（試薬）
    JIS K 8960 硫酸アンモニウム（試薬）
    JIS R 3503 化学分析用ガラス器具
    JIS Z 8401 数値の丸め方
    JIS Z 8808 排ガス中のダスト濃度の測定方法

3 用語及び定義

  この規格で用いる主な用語及び定義は，JIS K 0211，JIS K 0214，JIS K 0215及びJIS K 0216による。

4 一般事項

  一般事項は，次による。
a) 化学分析に共通する一般事項は，JIS K 0050による。
b) 排ガス試料採取に共通する一般事項は，JIS K 0095による。
c) イオンクロマトグラフ法に共通する一般事項は，JIS K 0127による。
      注記1 この規格で用いている“イオンクロマトグラフ法”とJIS K 0127で用いられている“イオ
              ンクロマトグラフィー”とは同義語である。
d) 吸光光度法に共通する一般事項は，JIS K 0115による。
e) 分析用に用いる水は，JIS K 0557の4.（種別及び質）に規定するA2A4のいずれか，又はこれらと
    同等のものを用いる。溶存酸素を含まない水は，JIS K 0557の4.の備考3.（溶存酸素を含まない水）
    を用いる。
f) 試薬に共通する一般事項は，JIS K 8001及びJIS K 8005による。試薬は，該当する日本産業規格があ
    る場合には，その種類の最上級又は適切な品質のものを用いる。ただし，該当する日本産業規格がな
    い場合には，分析に支障のない品質のものを用いる。
g) 標準液は，トレーサビリティが確保されたもの又はそれを一定濃度に薄めたもののほか，各試験項目
    で調製方法を規定するものを用いる。
      注記2 トレーサビリティが確保された標準液には，国立研究開発法人産業技術総合研究所認証標
              準物質（NMIJ CRM）及び国家計量標準（計量法第136条及び第144条）の規定に基づく
              もの（校正証明書添付）がある。
h) 装置及び器具は，指定した機能を満足するものを用いる。
i) アンモニアの分析に用いた排ガス，排ガスの吸収液などを適切に処理する。
      注記3 この規格で用いているmg/m3及びppmは標準状態（273.15 K，101.32 kPa）における質量
              濃度及び体積百万分率である。

5 分析方法の種類及び概要

  分析方法の種類及び概要は，表1による。

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                                                                                             3
                                                                                   K 0099 : 2020
                                  表1−分析方法の種類及び概要
  分析方法の種類                             分析方法の概要                             対応
                                                                                          箇条
                              要旨                       試料採取           定量範囲
                                                                               mg/m3
                                                                              （ppm）
 インドフェノー                                 吸収瓶法
                試料ガス中のアンモニアをほう酸溶液                            1.211.8   8.1
 ル青吸光光度法                                 吸収液 : ほう酸溶液（5 g/L）
                に吸収させた後，フェノールペンタシ                          （1.615.5）
                                                 液量 : 50 mL×2本
                アノニトロシル鉄（III）酸ナトリウム
                                                 標準採取量 : 20 L
                溶液及び次亜塩素酸ナトリウム溶液を
                加えて，インドフェノール青を生成さ
                せ，吸光度（640 nm）を測定する。
 イオンクロマト                                 吸収瓶法
                試料ガス中のアンモニアをほう酸溶液                            0.511.8   8.2
 グラフ法                                       吸収液 : ほう酸溶液（5 g/L）
                に吸収させた後，イオンクロマトグラ                         （0.615.5）c)
                                                 液量 : 25 mL a)×2本又は50 mL
                フに導入し，アンモニウムイオンのク                            4.7236
                                                 b)×2本
                ロマトグラムを得る。                                       （6.2310）d)
                                                 標準採取量 : 20 L
   インドフェノール青吸光光度法で硫黄酸化物などが妨害するときは，附属書Aに規定する分析方法を用いる。
 注記 排ガスに含まれるアンモニア濃度の概略値を知ることで，アンモニア分析をより効率的に行うことが可能で
      ある。その測定方法としては，JIS K 0804 [1]に規定する検知管を用いた方法などがある。
 注a) 容量100 mLの吸収瓶を用いたときの吸収液量。
    b) 容量250 mLの吸収瓶を用いたときの吸収液量。
    c) この定量範囲は，試料ガスを通した吸収液50 mLを100 mLに希釈して分析用試料溶液とした場合の試料ガ
       スの標準採取量，分析用試料液量，アンモニウムイオン標準液（0.01 mg/mL）及び検量線の最適範囲から求
       めたものである。
    d) この定量範囲は，試料ガスを通した吸収液100 mLを250 mLに希釈して分析用試料溶液とした場合の試料ガ
       スの標準採取量，分析用試料液量，アンモニウムイオン標準液（0.1 mg/mL）及び検量線の最適範囲から求め
       たものである。ここに示した定量範囲を超える濃度を測定する場合は，分析用試料溶液を定量範囲内に入る
       よう希釈して測定する。

6 試料ガス採取方法

6.1 試料ガス採取

  試料ガスの採取位置は，代表的なガスが採取できる点を選び，同一採取位置において時間間隔を空けず
に，通常2回以上試料ガスを採取し，それぞれ分析に用いる。

6.2 試薬及び吸収液の調製

  試薬及び吸収液の調製は，次による。
a) 水 箇条4のe)に規定するもの。
b) ほう酸 JIS K 8863に規定するもの。
c) 吸収液［ほう酸溶液（5 g/L）］ ほう酸5.0 gを，水に溶かして全量1 Lとしたもの。
d) ガス洗浄液 水酸化ナトリウム40 gを，水に溶かして全量1 Lとしたもの。

6.3 器具及び装置

  器具及び装置は，次による。
a) 吸収瓶 吸収瓶は，次による。
      なお，吸収瓶に用いるガラスろ過板，ガラスボールフィルター及びガラスフィルターの細孔の大き
    さは，JIS R 3503に規定するろ過板の細孔記号の1又は2とする。
  1) インドフェノール青吸光光度法の場合 容量250 mLの吸収瓶（図1参照）を2個連結して用いる。

――――― [JIS K 0099 pdf 5] ―――――

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