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5.2) 塩化アンモニウムをあらかじめ過塩素酸マグネシウム(乾燥用)を入れたデシケーター中で16時
間以上放置した後,その0.296 5 gをとり,水に溶かして全量フラスコ1 000 mLに洗い移し,水を
標線まで加えたもの。
5.3) 硫酸アンモニウムをあらかじめ105 ℃±2 ℃で2時間加熱し,過塩素酸マグネシウムを入れたデ
シケーター中で放冷した後,その0.366 3 gをとり,水に溶かして全量フラスコ1 000 mLに洗い移
し,水を標線まで加えたもの。
6) アンモニウムイオン標準液(0.001 mg/mL) 全量フラスコ500 mLに5)で調製したアンモニウムイ
オン標準液(0.1 mg/mL)を正確に5.0 mLをとり,6.2 c)の吸収液を標線まで加えたもの。使用時に
調製する。
8.1.3 定量操作
定量操作は,次による。
a) 全量フラスコ25 mLに7.1で調製した,分析用試料溶液10 mLを分取する。
b) フェノール−ペンタシアノニトロシル鉄(III)酸ナトリウム溶液5 mLを加え,よく振り混ぜた後,
次亜塩素酸ナトリウム溶液5 mLを加え,水を標線まで加える。栓をして静かに混和して,液温を25 ℃
30 ℃で1時間放置する。
c) 吸収セルにこの溶液の一部をとり,分析用試料溶液の代わりに吸収液についてa)及びb)の操作を行っ
た溶液(空試験液)を対象として波長640 nm付近の吸光度を測定する。
d) 8.1.4によって作成した検量線から分析用試料溶液中のアンモニウムイオン(NH4+)の質量a(mg)を
求める。
8.1.4 検量線の作成
検量線の作成は,次による。
a) 数個の全量フラスコ25 mLに,8.1.2 b) 6)のアンモニウムイオン標準液(0.001 mg/mL)1.0 mL10.0 mL
を段階的にとり,吸収液を加えて液量を10 mLにする。
b) 8.1.3 b)及び8.1.3 c)の操作を行い,アンモニウムイオンの質量(mg)と吸光度との関係から検量線を
作成する。
警告 ここで発生する廃液は,有害な物質を含んでいるので取扱いに注意する。
8.1.5 計算
試料ガス中のアンモニア(NH3)の質量濃度及び体積百万分率を,次の式(5)式(7)によって算出する。
0.944 a 250/10
Cw 1 000 (5)
Vs
1.24 a 250/10
Cv 1 000 (6)
Vs
Cv w .132 (7)
ここに, Cw : 試料ガス中のアンモニアの質量濃度(mg/m3)
Cv : 試料ガス中のアンモニアの体積百万分率(ppm)
a : 8.1.3 d)で求めたアンモニウムイオン(NH4+)の質量(mg)
Vs : 6.5によって算出した標準状態の試料ガス採取量(L)
(乾きガス量の場合はVSD,湿りガス量の場合はVSW)
0.944 : NH4+ 1 mgに相当するアンモニア(NH3)の質量(mg)
1.24 : NH4+ 1 mgに相当するアンモニア(NH3)の体積(mL)(標準
状態)
1.32 : アンモニア1 mg/m3に相当するアンモニア(NH3)としての
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体積百万分率(ppm)
8.2 イオンクロマトグラフ法
8.2.1 試薬及び試薬溶液の調製
試薬及び試薬溶液の調製は,次による。
a) 試薬 試薬は,次による。
1) 水 箇条4のe)に規定するもの
2) 硝酸 JIS K 8541に規定するもの
3) アンモニウムイオン標準液 国家計量標準に規定するトレーサビリティが確保されたアンモニウム
イオン標準液(1 000 mg/L)
4) 塩化アンモニウム JIS K 8116に規定するもの
5) しゅう酸二水和物 JIS K 8519に規定するもの
6) メタンスルホン酸 イオンクロマトグラフ分析用(2 mol/L)
b) 試薬溶液の調製 試薬溶液の調製は,次による。
1) 溶離液 溶離液は,装置の種類及び使用する分離カラムの種類によって異なるので,装置及びカラ
ムの使用説明書を参考にして選ぶとよい。アンモニウムイオンが他のイオンと分離度(R)1.3以上
で分離できるもので,次のいずれかを用いるのがよい。ただし,アンモニウムイオンが定量的に測
定できることを確認した後,分離カラムの特性に応じて,ここに示した以外の溶離液を用いてもよい。
なお,分離度の確認は,JIS K 0127の箇条11(データの質の管理)による。
1.1) サプレッサーを備えた装置を用いる場合 メタンスルホン酸(2 mol/L)10 mLを水に溶かし,全
量フラスコ1 000 mLに水で洗い移し,水を標線まで加えたもの。
1.2) サプレッサーを備えていない装置を用いる場合 次のいずれかを用いる。
1.2.1) 硝酸溶液(1.6 mmol/L5.0 mmol/L) 硝酸7.2 mLを水に溶かし,全量を1 000 mLにした硝酸溶
液(0.1 mol/L)の一定量(16 mL50 mL)を全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を標線ま
で加えたもの。
1.2.2) しゅう酸溶液(3.5 mmol/L) しゅう酸二水和物442 mgをはかりとり,少量の水に溶かして全量
フラスコ1 000 mLに移し入れ,水を標線まで加えたもの。孔径0.45 μmのメンブレンフィルタ
ーでろ過する。
1.2.3) メタンスルホン酸溶液(2 mmol/L10 mmol/L) メタンスルホン酸(2 mol/L)1 mL5 mLを水
に溶かし,全量フラスコ1 000 mLに水で洗い移し,水を標線まで加えたもの。
2) 再生液(除去液) 次のいずれかのもの。サプレッサーの機能を再生又は継続的に維持するために用
いる。装置,分離カラムの特性,溶離液の種類及びサプレッサーの種類に応じて,これ以外のもの
を用いてもよい。
なお,サプレッサーを備えていない装置では,再生液は不要。
2.1) 電気的に再生するサプレッサーの場合 水又は検出器を通過した溶離液を用いる。
2.2) 化学的に再生するサプレッサーの場合 水酸化テトラメチルアンモニウム溶液(15 %)24.2 mLを
水に溶かし,全量を1 000 mLに調製した,水酸化テトラメチルアンモニウム(40 mmol/L)溶液
を用いる。
3) アンモニウムイオン標準液(1 mg/mL) 次のいずれかによる。
3.1) 8.2.1 a) 3)のアンモニウムイオン標準液(1 000 mg/L)。
3.2) 塩化アンモニウムを過塩素酸マグネシウム(乾燥用)を入れたデシケーター中で16時間以上放置
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し,その2.965 gをはかりとり,少量の水に溶かして全量フラスコ1 000 mLに移し入れ,水を標
線まで加えたもの。
4) アンモニウムイオン標準液(0.1 mg/mL) 全量フラスコ100 mLに3)で調製したアンモニウムイオ
ン標準液(1 mg/mL)10 mLを正しくとり,水を標線まで加えたもの。使用時に調製する。
5) アンモニウムイオン標準液(0.01 mg/mL) 全量フラスコ100 mLに4)で調製したアンモニウムイオ
ン標準液(0.1 mg/mL)10 mLを正しくとり,水を標線まで加えたもの。使用時に調製する。
8.2.2 イオンクロマトグラフ
イオンクロマトグラフは,次による。
なお,市販のイオンクロマトグラフには,分離カラムとサプレッサーとを備えた方式のもの及びサプレ
ッサーを備えていない分離カラム単独の方式のものがあるが,いずれを用いてもよい。
a) 試料導入器 分析用試料溶液の一定量を再現性よく装置内に注入できる自動のもの,又は装置内に組
み込まれた試料計量管(10 μL250 μL定量)に,1 mL10 mLのシリンジを用いて注入する手動式
のもの。
b) 分離カラム 内径2 mm8 mm,長さ30 mm300 mmの不活性な合成樹脂製又は金属製の管に,陽イ
オン交換体を充したもの。分析目的のイオンと隣接するイオンとを分離度(R)1.3以上で分離でき
るもの。
c) プレカラム 濃縮,予備分離及び異物除去のためのカラムで,必要に応じて分離カラムの前に装着す
る。内径2 mm6 mm,長さ5 mm50 mmの不活性な合成樹脂製又は金属製の管に,分離カラムと同
種類の陽イオン交換体を充したもの。
d) サプレッサー 溶離液中のイオン種を電気伝導度検出器で高感度測定するために,溶離液を電気的又
は化学的に変化させて電気伝導度を低減させるための器具。サプレッサーには,膜形,カラム形,ゲ
ル形,ファイバー形又はこれらを組み合わせたものがある。
e) 検出器 電気伝導度検出器。
8.2.3 定量操作
定量操作は,次による。
a) イオンクロマトグラフを測定可能な状態にし,分離カラムに溶離液を一定の流量(例えば,0.5 mL/min
2 mL/min)で流しておく。サプレッサー付きの装置の場合には,その方式に適した再生液(除去液)
を通液し,安定させておく。
b) 試料導入器を用いて7.2で調製した分析用試料溶液の一定量10 μL250 μLをイオンクロマトグラフ
に注入し,クロマトグラムを記録する。
なお,低濃度の試料を測定する場合には,装置内の試料計量管(10 μL250 μL一定量)の代わり
に分離カラムと同種類の陽イオン交換体を充した濃縮カラムを用いるとよい。
c) クロマトグラム上のアンモニウムイオンに相当するピークについて,ピーク面積又はピーク高さを求
める。
d) 8.2.4の検量線から,分析用試料溶液中のアンモニウムイオンの濃度(mg/mL)を求める。
e) 容量100 mLの吸収瓶を用いた場合は,全量フラスコ100 mLに6.2 c)で調製した吸収液50 mLをとり,
水を標線まで加えた後,b)の注入量と同じ量を用い,a) c)に準じて操作し,空試験液中のアンモニウ
ムイオンの濃度b(mg/mL)を求める。
なお,容量250 mLの吸収瓶を用いた場合は,全量フラスコ250 mLに6.2 c)の吸収液100 mLをはか
りとり,水を標線まで加えた後,同様の操作を行う。
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8.2.4 検量線の作成
検量線の作成は,次による。
a) 容量100 mLの吸収瓶を用いた場合は,数個の全量フラスコ100 mLに,予想される試料濃度に応じ,
アンモニウムイオン標準液(0.01 mg/mL)又はアンモニウムイオン標準液(0.1 mg/mL)から1.0 mL
25.0 mLを段階的にとり,水を標線まで加え,その濃度(mg/mL)をそれぞれ求めておく。
なお,容量250 mLの吸収瓶を用いた場合は,数個の全量フラスコ250 mLにアンモニウムイオン標
準液(0.1 mg/mL)1.0 mL50.0 mLを段階的にとり,水を標線まで加え,その濃度(mg/mL)を求め
ておく。
b) 8.2.3のa) c)の操作を行い,それぞれのアンモニウムイオンの濃度に相当するピーク面積又はピーク
高さを求める。
c) 別に,空試験として,水について8.2.3のa) c)の操作を行い,アンモニウムイオンに相当するピーク
面積又はピーク高さを求める。
d) 空試験値を補正したピーク面積又はピーク高さとアンモニウムイオンの濃度(mg/mL)との関係線を
作成する。検量線の作成は,試料の測定時ごとに行う。
8.2.5 計算
試料ガス中のアンモニア(NH3)の質量濃度及び体積百万分率を,次の式(8)式(10)によって算出する。
0.944 a b v
Cw 1 000 (8)
Vs
1.24 a b v
Cv 1 000 (9)
Vs
Cv w .132 (10)
ここに, Cw : 試料ガス中のアンモニアの質量濃度(mg/m3)
Cv : 試料ガス中のアンモニアの体積百万分率(ppm)
a : 8.2.3 d)で求めた分析用試料溶液中のアンモニウムイオン
(NH4+)の濃度(mg/mL)
b : 8.2.3 e)の空試験で求めたアンモニウムイオンの濃度(mg/mL)
v : 定量に用いた全量フラスコの容量(mL)
Vs : 6.5によって算出した標準状態の試料ガス採取量(L)
(乾きガス量の場合はVSD,湿りガス量の場合はVSW)
0.944 : NH4+ 1 mgに相当するアンモニア(NH3)の質量(mg)
1.24 : NH4+ 1 mgに相当するアンモニア(NH3)の体積(mL)(標準
状態)
1.32 : アンモニア1 mg/m3に相当するアンモニア(NH3)としての
体積百万分率(ppm)
9 分析結果の記録
9.1 分析結果の表示及びデータの質の管理
分析は,試料採取ごとに同一分析用試料溶液について2回以上行い,その平均値を求め,JIS Z 8401の
規則Bによって有効数字2桁に丸める。
9.2 記録項目
分析結果として記録する項目は次による。
a) 測定対象の設備及び試験目的
b) 試料採取及び分析の実施日,時刻,時間及び実施者
――――― [JIS K 0099 pdf 14] ―――――
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c) 設備又は工程の運転状況及び試料採取期間内に生じた設備又は工程の変動
d) 設備内の測定採取面の位置
e) 測定採取面上の試料採取点(ダクトの大きさ,測定断面における試料採取の位置など)
f) 試料採取方法(等速サンプリング又は非等速サンプリング,試料採取管の口径,ダスト除去用フィル
ター及び取付け位置,フィルター温度,試料採取の時間など)
g) 分析方法の種類
h) 測定結果(排ガス中の濃度及び標準状態への換算濃度のほかに,測定点のガス流量,排ガスの静圧,
温度,酸素濃度,水蒸気濃度,採取ガス量,分析用試料の体積,試料中のアンモニアの分析値,試料
採取時間内に生じた異常など)
i) 測定の品質(漏れ試験結果,試料採取と分析用の試薬との空試験値,ガスメーターの校正,測定結果
に影響した可能性のある周囲の特殊事情など)
j) この規格の分析方法からの変更点
k) その他a) j)以外に有用な項目
表2−水の飽和水蒸気圧
単位 Pa
T 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9
(℃)
0. 611.21 615.67 620.15 624.67 629.21 633.78 638.38 643.01 647.67 652.36
1. 657.08 661.83 666.61 671.42 676.26 681.14 686.04 690.98 695.94 700.94
2. 705.97 711.03 716.13 721.26 726.41 731.61 736.83 742.09 747.38 752.70
3. 758.06 763.45 768.88 774.34 779.83 785.36 790.92 796.52 802.15 807.82
4. 813.52 819.26 825.03 830.84 836.69 842.57 848.49 854.45 860.44 866.47
5. 872.54 878.64 884.79 890.97 897.19 903.44 909.74 916.07 922.45 928.86
6. 935.31 941.80 948.34 954.91 961.52 968.17 974.86 981.60 988.37 995.19
7. 1002.0 1008.9 1015.9 1022.9 1029.9 1037.0 1044.1 1051.2 1058.4 1065.7
8. 1072.9 1080.3 1087.6 1095.1 1102.5 1110.0 1117.6 1125.2 1132.8 1140.5
9. 1148.2 1156.0 1163.8 1171.7 1179.6 1187.6 1195.6 1203.7 1211.8 1219.9
10. 1228.1 1236.4 1244.7 1253.0 1261.4 1269.9 1278.4 1286.9 1295.5 1304.2
11. 1312.9 1321.7 1330.5 1339.3 1348.2 1357.2 1366.2 1375.3 1384.4 1393.5
12. 1402.8 1412.1 1421.4 1430.8 1440.2 1449.7 1459.3 1468.9 1478.5 1488.2
13. 1498.0 1507.8 1517.7 1527.7 1537.7 1547.7 1557.9 1568.0 1578.3 1588.6
14. 1598.9 1609.3 1619.8 1630.3 1640.9 1651.6 1662.3 1673.0 1683.9 1694.8
15. 1705.7 1716.7 1727.8 1739.0 1750.2 1761.4 1772.8 1784.2 1795.6 1807.1
16. 1818.7 1830.4 1842.1 1853.9 1865.8 1877.7 1889.7 1901.7 1913.8 1926.0
17. 1938.3 1950.6 1963.0 1975.5 1988.0 2000.6 2013.3 2026.0 2038.8 2051.7
18. 2064.7 2077.7 2090.8 2104.0 2117.2 2130.5 2143.9 2157.4 2170.9 2184.5
19. 2198.2 2212.0 2225.8 2239.7 2253.7 2267.8 2281.9 2296.1 2310.4 2324.8
20. 2339.2 2353.8 2368.4 2383.1 2397.8 2412.7 2427.6 2442.6 2457.7 2472.9
21. 2488.2 2503.5 2518.9 2534.4 2550.0 2565.7 2581.4 2597.3 2613.2 2629.2
22. 2645.3 2661.5 2677.7 2694.1 2710.5 2727.1 2743.7 2760.4 2777.2 2794.1
23. 2811.0 2828.1 2845.2 2862.5 2879.8 2897.2 2914.8 2932.4 2950.1 2967.9
24. 2985.8 3003.7 3021.8 3040.0 3058.3 3076.6 3095.1 3113.6 3132.3 3151.1
25. 3169.9 3188.9 3207.9 3227.0 3246.3 3265.6 3285.1 3304.6 3324.3 3344.0
――――― [JIS K 0099 pdf 15] ―――――
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JIS K 0099:2020の国際規格 ICS 分類一覧
- 13 : 環境.健康予防.安全 > 13.040 : 気質 > 13.040.40 : 固定施設からの発生ガス
JIS K 0099:2020の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISK0050:2019
- 化学分析方法通則
- JISK0095:1999
- 排ガス試料採取方法
- JISK0115:2004
- 吸光光度分析通則
- JISK0115:2020
- 吸光光度分析通則
- JISK0127:2013
- イオンクロマトグラフィー通則
- JISK0211:2013
- 分析化学用語(基礎部門)
- JISK0214:2013
- 分析化学用語(クロマトグラフィー部門)
- JISK0215:2016
- 分析化学用語(分析機器部門)
- JISK0216:2014
- 分析化学用語(環境部門)
- JISK0557:1998
- 用水・排水の試験に用いる水
- JISK8001:2017
- 試薬試験方法通則
- JISK8005:2014
- 容量分析用標準物質
- JISK8116:2006
- 塩化アンモニウム(試薬)
- JISK8228:2020
- 過塩素酸マグネシウム(試薬)
- JISK8230:2016
- 過酸化水素(試薬)
- JISK8355:2006
- 酢酸(試薬)
- JISK8355:2021
- 酢酸(試薬)
- JISK8519:2016
- しゅう酸二水和物(試薬)
- JISK8541:2015
- 硝酸(試薬)
- JISK8541:2021
- 硝酸(試薬)
- JISK8576:2019
- 水酸化ナトリウム(試薬)
- JISK8625:2017
- 炭酸ナトリウム(試薬)
- JISK8637:2006
- チオ硫酸ナトリウム五水和物(試薬)
- JISK8659:2014
- でんぷん(溶性)(試薬)
- JISK8722:2019
- ペンタシアノニトロシル鉄(III)酸ナトリウム二水和物(試薬)
- JISK8798:2012
- フェノール(試薬)
- JISK8863:2007
- ほう酸(試薬)
- JISK8913:2006
- よう化カリウム(試薬)
- JISK8960:2008
- 硫酸アンモニウム(試薬)
- JISR3503:1994
- 化学分析用ガラス器具
- JISZ8401:2019
- 数値の丸め方
- JISZ8808:2013
- 排ガス中のダスト濃度の測定方法