JIS K 3304:2019 石けん試験方法 | ページ 3

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                                                                                   K 3304 : 2019
    ール性水酸化カリウム溶液の量を[V(mL)]とする。
6.2.5  計算
  石油エーテル可溶分は,式(3)によって算出する。
                                V  M    f
                            m1
                                 1 000 10
                        C                  100  (3)
                                  m
                      ここに,    C :  石油エーテル可溶分(質量分率%)
                                 m1 :  石油エーテル抽出量(g)
                                  V :  滴定に要した0.1 mol/Lアルコール性水酸化カリウム溶液の量
                                       (mL)
                                   f :  0.1 mol/Lアルコール性水酸化カリウム溶液のファクター
                                 M :  脂肪酸の平均分子量
                                  m :  試料の質量(g)
    注記 脂肪酸の平均分子量として,一般的にはオレイン酸の282を使用する。

6.3 総アルカリ及び総脂肪質

6.3.1  要旨
  試料に含まれる総アルカリ及び総脂肪質を同時に定量するもので,脂肪酸塩以外の界面活性剤を含む石
けんには適用しない。
6.3.2  総アルカリ
6.3.2.1  要旨
  無機酸によって滴定される石けんに含まれるアルカリ分の総量。これには,石けんとして結合している
アルカリ分及びアルカリ金属の水酸化物又は炭酸塩,この試験条件で滴定されるある種のけい酸塩などの
アルカリ分を含む。
  試料を一定量の無機酸標準液で分解し,遊離した脂肪質を石油エーテルで抽出及び分離し,水層中に含
まれる過剰な酸を水酸化ナトリウム溶液で滴定して,総アルカリを定量する。
6.3.2.2  試薬
  試薬は,次のとおりとする。
a) 石油エーテル 6.2.2 c)に規定するもの
b) 0.5 mol/L硫酸 JIS K 8001のJA.6(滴定用溶液)に規定するもの
c) 1 mol/L塩酸 JIS K 8001のJA.6に規定するもの
d) 1 mol/L水酸化ナトリウム溶液 JIS K 8001のJA.6に規定するもの
e) メチルオレンジ溶液 JIS K 8001のJA.5に規定するもの
6.3.2.3  操作
  操作は,次のとおりとする。
a) 試料約5 gを200 mLのビーカーに1 mgの桁まではかりとり,水100 mLを加え,加熱溶解する。
b) これを500 mLの分液漏斗Aに移し,a)のビーカーを少量の水で洗い,洗液を分液漏斗Aに合わせる。
c) メチルオレンジ溶液を指示薬として,分液漏斗Aを激しく振り混ぜながら酸性になるまでビュレット
    で0.5 mol/L硫酸又は1 mol/L塩酸を加える。
d) さらに,0.5 mol/L硫酸又は1 mol/L塩酸5 mLを加え,このときの分解に要した0.5 mol/L硫酸又は1
    mol/L塩酸の量を[V1(mL)]とする。
e) 放冷後,石油エーテル100 mLを加え,1分間激しく振り混ぜて抽出した後,明らかに二層に分かれる

――――― [JIS K 3304 pdf 11] ―――――

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    まで放置する。
f)  分液漏斗Aのうち,水層を別の500 mLの分液漏斗Bに移し,石油エーテル50 mLを加え,振り混ぜ
    て抽出した後,明らかに二層に分かれるまで放置する。
g) 分液漏斗Bのうち,水層は更に別の500 mLの分液漏斗C に移し,石油エーテル30 mLを加え,振り
    混ぜて抽出した後,明らかに二層に分かれるまで放置する。
h) 分液漏斗Cのうち,水層は,300 mLの三角フラスコに抜き取る。
i)  分液漏斗B及び分液漏斗Cの石油エーテル抽出液を分液漏斗Dに移す。それぞれの分液漏斗は,少
    量の石油エーテルで洗い,洗液は分液漏斗Aに合わせる。
j)  石油エーテル抽出液の洗浄は,水25 mLずつを用い,まず,分液漏斗A及び分液漏斗Bを洗い,洗
    液を500 mLの分液漏斗Aに移して洗浄する。洗液をメチルオレンジ溶液によって,中性になるまで
    洗浄する。
k) 石油エーテル抽出液の洗浄は,分液漏斗B及び分液漏斗Cにそれぞれ水25 mLを入れ洗浄する。各洗
    浄水は分液漏斗Aに移し石油エーテル抽出液を洗浄する。メチルオレンジ溶液によって洗液が中性に
    なることを確認できるまで洗浄水を変えながら洗浄する。
l)  全ての洗液は,h)の水層を入れた300 mLの三角フラスコに集め,これをメチルオレンジ溶液を指示
    薬として1 mol/L水酸化ナトリウム溶液で滴定する。このときの滴定に要した1 mol/L水酸化ナトリウ
    ム溶液の量を[V2(mL)]とする。
6.3.2.4  計算
  総アルカリは,式(4)又は式(5)によって算出する。
a) ナトリウム石けんの場合
                                              100
                        C   .0040      V2 f2 )
                                  (V1 f1            (4)
                                               m
b) カリウム石けんの場合
                                              100
                        C   .0056      V2 f2 )
                                  (V1 f1            (5)
                                               m
                      ここに,    C :  総アルカリ(質量分率%)
                                 V1 :  加えた0.5 mol/L硫酸又は1 mol/L塩酸の量(mL)
                                 V2 :  滴定に要した1 mol/L水酸化ナトリウム溶液の量(mL)
                                  f1 :  0.5 mol/L硫酸又は1 mol/L塩酸のファクター
                                  f2 :  1 mol/L水酸化ナトリウム溶液のファクター
                                 m :  試料の質量(g)
6.3.3  総脂肪質
6.3.3.1  要旨
  石けんを無機酸を用いて分解して得た水に不溶の脂肪質。脂肪酸塩以外の石けんに含まれる不けん化物,
油脂,樹脂酸などを含む。
  6.3.2で抽出した石油エーテル抽出液から石油エーテルを留去した後,残留分をエタノールに溶解し,脂
肪酸を水酸化カリウム溶液で中和する。エタノールを蒸発させ,生成したカリウム石けんの質量をはかり,
総脂肪質を定量する。
6.3.3.2  試薬
  試薬は,次のとおりとする。
a) 中性エタノール(99.5) JIS K 8101に規定するエタノール(99.5)を緩やかに5分間煮沸して二酸化

――――― [JIS K 3304 pdf 12] ―――――

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                                                                                   K 3304 : 2019
    炭素を除き,室温まで流水で急冷し,フェノールフタレイン溶液(10 g/L)を数滴加え,0.1 mol/Lア
    ルコール性水酸化カリウム溶液を用いて30秒間うすい紅色を保つまで中和したもの。使用直前に調製
    する。
b) 0.5 mol/Lアルコール性水酸化カリウム溶液 JIS K 8574に規定する水酸化カリウム33 gを25 mLの
    水に溶解し,JIS K 8102に規定するエタノール(95)を加えて1 000 mLとし,二酸化炭素を遮って2
    日間3日間放置した後の上澄み液
      標定 本品25 mLにフェノールフタレイン溶液(10 g/L)数滴を加え,JIS K 8001に規定する0.5 mol/L
            塩酸溶液を用いて紅色が消えるまで滴定する。
c) フェノールフタレイン溶液(10 g/L) 6.2.2 e)に規定するもの
d) アセトン JIS K 8034に規定するもの
e) 硫酸ナトリウム 6.2.2 f)に規定するもの
f)  石油エーテル 6.2.2 c)に規定するもの
6.3.3.3  器具
  器具は,次のとおりとする。
a) 乾燥器 6.1.2.2 a)に規定するもの
6.3.3.4  操作
  操作は,次のとおりとする。
a) 6.3.2で抽出した石油エーテル抽出液に硫酸ナトリウムを加えて脱水し,あらかじめ乾燥し,恒量にし
    た質量が分かっている300 mLの三角フラスコに乾燥ろ紙を用いてろ過する。
b) 500 mLの分液漏斗及びろ紙を少量の石油エーテルで2,3回洗い,洗液をa)の300 mLの三角フラス
    コに加える。
c) 水浴上で石油エーテルを留去し,残量が約10 mLになった後,放冷し,中性エタノール(99.5)約20
    mLを加えて溶解する。
d) フェノールフタレイン溶液(10 g/L)数滴を加え,0.5 mol/Lアルコール性水酸化カリウム溶液で滴定
    し,30秒間うすい紅色を保つときを終点とする。このときの0.5 mol/Lアルコール性水酸化カリウム
    溶液の量を[V(mL)]とする。
e) 水浴上で中性エタノール(99.5)を蒸発させる。蒸発が終わりに近づいたら300 mLの三角フラスコを
    回転させて,カリウム石けんを300 mLの三角フラスコの壁及び底部に薄く広げる。大部分の中性エ
    タノール(99.5)が蒸発した後,放冷する。
f)  水分を除くため,e)の300 mLの三角フラスコにアセトン10 mL15 mLを加え,水浴上で蒸発させ,
    乾燥空気又は窒素ガスを緩やかに流しながらカリウム石けんを乾燥させる。
g)   )の300 mLの三角フラスコを105 ℃±2 ℃に調整した乾燥器で15分間加熱し,デシケーター中で放
    冷して質量をはかる。
h)   )の操作を繰り返し,連続2回のひょう量の差が5 mg以下になるまで続け,連続2回のひょう量の差
    が5 mg以下になったときの質量を乾燥したカリウム石けんの質量[m1(g)]とする。
6.3.3.5  計算
  総脂肪質は,式(6)によって算出する。

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K 3304 : 2019
                                     1    f
                            m1  V          (39 )1
                                   1 000  2
                        C                          100
                                      m                 (6)
                                    f
                            m1  (V     .0038)
                                    2         100
                                   m
                      ここに,    C :  総脂肪質(質量分率%)
                                 m1 :  乾燥したカリウム石けんの質量(g)
                                  V :  0.5 mol/Lアルコール性水酸化カリウム溶液の量(mL)
                                   f :  0.5 mol/Lアルコール性水酸化カリウム溶液のファクター
                                 39 :  カリウム(K)の原子量
                                  1 :  水素(H)の原子量
                                  m :  試料の質量(g)

6.4 純石けん分

6.4.1  要旨
  試料を酸分解し,生じた脂肪酸を石油エーテルで抽出し,水酸化カリウムで中和してその量を求め,6.2
で得られた石油エーテル可溶分を差し引いて,純石けん分を算出する。
6.4.2  試薬
  試薬は,次のとおりとする。
a) 0.5 mol/L硫酸又は1 mol/L塩酸 6.3.2.2 b)又は6.3.2.2 c)に規定するもの
b) メチルオレンジ溶液 6.3.2.2 e)に規定するもの
c) 石油エーテル 6.2.2 c)に規定するもの
d) 中性エタノール(99.5) 6.3.3.2 a)に規定するもの
e) 硫酸ナトリウム 6.2.2 f)に規定するもの
f)  0.5 mol/Lアルコール性水酸化カリウム溶液 6.3.3.2 b)に規定するもの
g) フェノールフタレイン溶液(10 g/L) 6.2.2 e)に規定するもの
h) アセトン 6.3.3.2 d)に規定するもの
6.4.3  器具
  器具は,次のとおりとする。
a) 乾燥器 6.1.2.2 a)に規定するもの
6.4.4  操作
  操作は,次のとおりとする。
a) 試料約5 gを200 mLのビーカーに1 mgの桁まではかりとり,水100 mLを加えて加熱溶解する。
b) これを500 mLの分液漏斗Aに移し,a)のビーカーを少量の水で洗い,洗液を分液漏斗Aに合わせる。
c) メチルオレンジ溶液を指示薬として,分液漏斗Aを激しく振り混ぜながら酸性になるまで0.5 mol/L
    硫酸又は1 mol/L塩酸を加える。アルカリ分の多い石けんの場合は,高い濃度の酸を使用してもよい。
d) 放冷後,石油エーテル100 mLを加え,1分間激しく振り混ぜて抽出した後,明らかに二層に分かれる
    まで放置する。
e) 分液漏斗Aのうち,水層を500 mLの分液漏斗Bに移し,石油エーテル50 mLを加え,振り混ぜて抽
    出した後,明らかに二層に分かれるまで放置する。
f)  分液漏斗Bのうち,水層を500 mLの分液漏斗Cに移し,石油エーテル30 mLを加え,振り混ぜて抽
    出した後,明らかに二層に分かれるまで放置する。

――――― [JIS K 3304 pdf 14] ―――――

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                                                                                   K 3304 : 2019
g) 分液漏斗B及び分液漏斗Cの石油エーテル抽出液を分液漏斗Aに移す。分液漏斗B及び分液漏斗C
    は,少量の石油エーテルで洗い,洗液を分液漏斗Aに合わせる。
h) 分液漏斗Aに水25 mLを加え洗浄する,洗液がメチルオレンジ溶液で中性となるまで洗浄を繰り返す。
i)  洗浄した石油エーテル抽出液に硫酸ナトリウムを加えて脱水し,あらかじめ乾燥し,恒量にした質量
    が分かっている300 mLの三角フラスコに乾燥ろ紙を用いてろ過する。
j)  分液漏斗A及びろ紙を少量の石油エーテルで2,3回洗い,i)の三角フラスコに加える。
k)   ) の三角フラスコを水浴上で石油エーテルを留去し,残量が約10 mLになった後,放冷し,中性エタ
    ノール(99.5)約20 mLを加えて溶解する。
l)  フェノールフタレイン溶液(10 g/L)数滴を加え,0.5 mol/Lアルコール性水酸化カリウム溶液で滴定
    し,30秒間うすい紅色を保つときを終点とする。滴定に使用した0.5 mol/Lアルコール性水酸化カリ
    ウム溶液の量を[V(mL)]とする。
m) 次に,水浴上でエタノールを蒸発させる。蒸発が終わりに近づいたら三角フラスコを回転させて,カ
    リウム石けんを三角フラスコの壁及び底部に薄く広げる。大部分のエタノールが蒸発した後,放冷す
    る。
n) 次に,三角フラスコの水分を除くためアセトン10 mL15 mLを加え,水浴上で蒸発させ,乾燥空気
    又は窒素ガスを緩やかに流しながらカリウム石けんを乾燥させる。
o) 三角フラスコを105 ℃±2 ℃に調節した乾燥器で15分間加熱し,デシケーター中で放冷して質量を
    はかる。
p)   )の操作を繰り返し,連続2回のひょう量の差が5 mg以下になるまで続け,連続2回のひょう量の差
    が5 mg以下になったときの質量を石油エーテル可溶分[P(質量分率%)]とする。
6.4.5  計算
  純石けん分は,式(7)又は式(8)によって算出する。
a) ナトリウム石けんの場合
                                     1       1
                            m1  V         f   (39  23)
                                   1 000     2
                        C                              100  P
                                        m                       (7)
                                 1
                            m1    V   f  .0016
                                 2             100  P
                                    m
b) カリウム石けんの場合
                            m1
                        C       100  P  (8)
                            m
                      ここに,    C :  純石けん分(質量分率%)
                                 m1 :  カリウム石けんの質量(g)
                                  V :  0.5 mol/Lアルコール性水酸化カリウム溶液の量(mL)
                                   f :  0.5 mol/Lアルコール性水酸化カリウム溶液のファクター
                                 39 :  カリウム(K)の原子量
                                 23 :  ナトリウム(Na)の原子量
                                  m :  試料の質量(g)
                                  P :  石油エーテル可溶分(質量分率%)

――――― [JIS K 3304 pdf 15] ―――――

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