JIS K 8155:2017 塩化バリウム二水和物（試薬） | ページ 2

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K 8155 : 2017
d) 滴定用溶液の調製及び標定は,JIS K 8001の附属書JA(試験用溶液類の調製方法及び滴定用溶液類の
    調製及び標定)による。市販品を用いる場合は,使用用途に合致することを確認する。
      注記2 計量計測トレーサビリティが確保された滴定用溶液としては,ISO/IEC 17025に基づく認
              定試験所が認定の範囲で値付けした市販の滴定用溶液がある。
6.2   純度(BaCl2・2H2O)
  純度(BaCl2・2H2O)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) アンモニア性塩化アンモニウム溶液(pH10) JIS K 8116に規定する塩化アンモニウム7 gをはかり
      とり,JIS K 8085に規定するアンモニア水(質量分率28.0 %30.0 %)57 mL及び水を加えて溶か
      し,水を加えて100 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に密栓して保存する。
  2) エリオクロムブラックT希釈粉末(必要な場合に用いる。) JIS K 8736に規定するエリオクロムブ
      ラックT 0.10 gをはかりとり,JIS K 8150に規定する塩化ナトリウム10 gを加えて混合する。褐色
      ガラス製瓶に保存する。
  3) エリオクロムブラックT溶液(必要な場合に用いる。) JIS K 8736に規定するエリオクロムブラッ
      クT 0.5 gをはかりとり,JIS K 8891に規定するメタノールを加えて溶かし,JIS K 8891に規定する
      メタノールを加えて100 mLにする。保存する場合,更にJIS K 8201に規定する塩化ヒドロキシル
      アンモニウム0.5 gを加えて調製し,褐色ガラス製瓶に保存する。
  4) 0.01 mol/L エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム複合溶液(0.01 mol/L EDTA2Na複合溶液)
        JIS K 8111に規定する塩化亜鉛,JIS K 8159に規定する塩化マグネシウム六水和物及びJIS K 8107
      に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物を用い,6.1 d)による。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
      自動滴定装置(必要な場合に用いる。) 光度滴定の機能をもち,最小吐出量が0.01 mL以下のもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
      試料1 gを全量フラスコ500 mLに0.1 mgの桁まではかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで
    加え混合する。その25 mLを共通すり合わせ三角フラスコ200 mLなどに正確にとり,水75 mL,ア
    ンモニア性塩化アンモニウム溶液(pH10)2 mL及び指示薬エリオクロムブラックT希釈粉末0.03 g
    0.04 g又はエリオクロムブラックT溶液2,3滴を加え,0.01 mol/L EDTA2Na複合溶液で滴定する。
    終点は,液の色が赤から赤紫を経て青に変わる点とする。
      または,光度滴定によって,610 nm660 nmで0.01 mol/L EDTA2Na複合溶液で滴定する。終点は,
    変曲点とする。
d) 計算 純度(BaCl2・2H2O)は,次の式によって計算する。
                            .0002 442 6V  f
                         A                   100
                                    25
                                m
                                    500
                      ここに,          A : 純度(BaCl2・2H2O)(質量分率 %)
                                        V : 滴定に要した0.01 mol/L EDTA2Na複合溶液の体積(mL)
                                         f : 0.01 mol/L EDTA2Na複合溶液のファクター
                                        m : はかりとった試料の質量(g)
                                0.002 442 6 : 0.01 mol/L EDTA2Na複合溶液1 mLに相当するBaCl2・
                                            2H2Oの質量を示す換算係数(g/mL)

――――― [JIS K 8155 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
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6.3   水溶状
  水溶状の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試薬用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %,特級)の体積1と水の体積2と
      を混合する。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加
      えて100 mLにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8150に規定する塩化ナトリウ
      ム1.65 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
      この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準は,“澄明”を用いる。
      澄明の限度標準の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)0.2 mLを共通すり合わせ平底試験管[6.3
    c)参照]にとり,水10 mL,硝酸(1+2)1 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,水を加えて20
    mLとし,振り混ぜてから15分間放置する。
c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 例えば,容量50 mL,直径約23 mmで目盛のあるもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし,水を加えて20 mLにす
      る。
  2) 試料を溶かした直後に濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共通す
      り合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。
e) 判定 d)によって操作し,次の1)及び2)に適合するとき,“水溶状 : 試験適合(規格値)”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。
  2) ごみ,浮遊物などの異物は,ほとんど認めない。

6.4 pH(50 g/L,25 ℃)

  pH(50 g/L,25 ℃)の試験方法は,次による。
a) ガス及び試験用溶液類 ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 窒素 JIS K 1107に規定するもの。
  2) 二酸化炭素を除いた水 JIS K 8001の5.8 c)(二酸化炭素を除いた水)による。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
  1) 恒温水槽 25 ℃±0.5 ℃に調節できるもの。
  2)   H計 JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能のもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料5.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,二酸化炭素を除いた水を加え
      て溶かし,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。この液を適切な容量のビーカーにと
      る。
  2)   IS Z 8802の8.2(測定方法)による。この場合,液温25 ℃±0.5 ℃の恒温水槽につけた試料溶液
      の液面上に窒素を流し,かき混ぜながらはかる。

――――― [JIS K 8155 pdf 7] ―――――

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6.5 窒素化合物(Nとして)

  窒素化合物(Nとして)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 吸収液 水150 mLを冷却し,かき混ぜながら,これにJIS K 8951に規定する硫酸10 mLを徐々に
      加える。この液2 mLに水18 mLを加える。
  2) デバルダ合金 JIS K 8653に規定するもの。
  3) エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(インドフェノール青法用)[EDTA2Na溶液(イ
      ンドフェノール青法用)] JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム1 gを水60 mLに溶かす。これ
      にJIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物5 gを加えて溶かし,
      水で100 mLにする。
  4) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質
      量分率5 %12 %)の有効塩素を使用時に定量し,有効塩素が質量分率約1 %になるように水でう
      すめる。冷暗所に保存し,30日以内に使用する。
        有効塩素の定量方法 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率5 %12 %)10 gを0.1 mg
      の桁まではかりとり,全量フラスコ200 mLに移し,水を標線まで加えて混合する。その20 mLを
      共通すり合わせ三角フラスコ300 mLに正確にとり,水100 mL及びJIS K 8913に規定するよう化カ
      リウム2 gを加えて溶かした後,速やかに酢酸(1+1)6 mLを加えて栓をして振り混ぜる。約5分
      間暗所に放置後,指示薬としてでんぷん溶液を用い,0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。
      この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄になったときに約0.5 mLを加える。終点
      は,液の青が消える点とする。別に同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
        次亜塩素酸ナトリウム溶液の有効塩素濃度は,次の式から求める。
                            0.003 545 3(V1 V2 )   
                         A                        100
                                       20
                                   m
                                      200
                      ここに,          A : 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率5 %
                                            12 %)の有効塩素濃度(Cl)(質量分率 %)
                                       V1 : 滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体積
                                            (mL)
                                       V2 : 空試験に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体
                                            積(mL)
                                         f : 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                        m : はかりとった試料の質量(g)
                                0.003 545 3 : 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mLに相当する塩素
                                            の質量を示す換算係数(g/mL)
        なお,酢酸(1+1),でんぷん溶液及び0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の調製は,次による。
        酢酸(1+1)の調製は,JIS K 8355に規定する酢酸の体積1と水の体積1とを混合する。
        でんぷん溶液の調製は,JIS K 8659に規定する特級又は1級のでんぷん(溶性)1.0 gに水10 mL
      を加えてかき混ぜながら熱水200 mL中に入れて溶かす。これを約1分間煮沸した後に冷却する。
        冷所に保存し10日以内に使用する。
        0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の調製は,JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物,
      及びJIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム又はJIS K 8051に規定する3-メチル-1-ブタノールを用
      い,6.1 d)による。

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  5) 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム30.9 gを水に溶かして
      100 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
  6) ナトリウムフェノキシド溶液 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)18 mLをビーカー200 mLにとる。
      冷水中で冷却しながらJIS K 8798に規定するフェノール12.6 gを少量ずつ加えた後,更にJIS K
      8034に規定するアセトン4 mLを加え,水で100 mLにする。使用時に調製する。
  7) 窒素標準液(N : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,窒素標準液(N : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8548に規定する硝酸カリウム7.22
      gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。この
      液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置など 主な器具及び装置などは,次のとおりとする。
  1) 吸収セル 光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が10 mmのもの。
  2) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
  3) 沸騰石 液体を沸騰させるとき突沸を防ぐためにいれる多孔質の小片。
  4) 恒温水槽 20 ℃25 ℃に調節できるもの。
  5) 蒸留装置 例を図1に示す。
  6) 分光光度計 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。
                                              A :    蒸留フラスコ500 mL
                                              B :    連結導入管
                                              C :    すり合わせコックK-16
                                              D :    注入漏斗
                                              E :    ケルダール形トラップ球(E' : 小孔)
                                              F :    球管冷却器300 mm
                                              G :    逆流止め(約50 mL)
                                              H :    受器(有栓形メスシリンダー100 mL)
                                               I :   共通すり合わせ
                                               J :   共通テーパー球面すり合わせ
                                              K :    押さえばね
                                              L :    ヒーター
                                       図1−蒸留装置の例

――――― [JIS K 8155 pdf 9] ―――――

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c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,蒸留フラスコAに試料1.0 gをはかりとり,水140 mLを加えて溶かす。
  2) 比較溶液の調製は,蒸留フラスコAに窒素標準液(N : 0.01 mg/mL)2.0 mLをとり,水140 mLを
      加える。
  3) 空試験溶液は,蒸留フラスコAに水140 mLを入れる。
  4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に沸騰石2,3粒を入れる。受器Hに吸収液20 mLを入れ,逆
      流止めGの先端を浸す。蒸留フラスコAにデバルダ合金1 gを入れ,直ちに蒸留装置に連結する。
      これに水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)10 mLを注入漏斗Dから加える。注入漏斗Dを水10 mL
      で洗い,すり合わせコックCを閉じる。加熱して蒸留し,初留約75 mLをとり,水を加えて100 mL
      にする(試料溶液から得られた液をX液,比較溶液から得られた液をY液及び空試験溶液から得ら
      れた液をZ液とする。)。
  5)   液10 mL,Y液10 mL及びZ液10 mLをそれぞれ共通すり合わせ平底試験管にとり,EDTA2Na
      溶液(インドフェノール青法用)1 mL及びナトリウムフェノキシド溶液4 mLを加えてよく振り混
      ぜる。これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %)2.5 mLを加え,更に水を加
      えて25 mLにし,20 ℃25 ℃の恒温水槽で15分間放置する。
  6)   液及びY液から得られた液は,Z液から得られた液を対照液とし,吸収セルを用いて,分光光度
      計で波長630 nmにおける吸光度をJIS K 0115の6.(特定波長における吸収の測定)によって測定
      し,比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“窒素化合物(Nとして) : 質量分率0.002 %以下(規格
    値)”とする。
      X液から得られた液の吸光度は,Y液から得られた液の吸光度より大きくない。

6.6 ナトリウム(Na)及びカリウム(K)

  ナトリウム(Na)及びカリウム(K)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硫酸(1+15) 水の体積15を冷却してかき混ぜながら,これにJIS K 8951に規定する硫酸の体積1
      を徐々に加える。
  2) ナトリウム標準液(Na : 0.1 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,ナトリウム標準液(Na : 0.1 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8150に規定する塩化ナト
      リウム2.54 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合
      する。この液100 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。ポリ
      エチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
  3) カリウム標準液(K : 0.1 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,カリウム標準液(K : 0.1 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8121に規定する塩化カリウム
      1.91 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
      この液100 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレ
      ンなどの樹脂製瓶に保存する。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
  1) 遠心分離機 沈殿を分離できる回転速度の設定できるもの。
  2) フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表2に示す。

――――― [JIS K 8155 pdf 10] ―――――

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