JIS K 8284:2011 くえん酸水素二アンモニウム（試薬） | ページ 4

14
K 8284 : 2011
  2) ろ紙(5種C) 6.7 b) 2)による。
  3) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,試験管などを浸せき(漬)できるもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gをビーカー100 mlなどにとり,水4 ml及び塩酸3 mlを加え,かき混
      ぜて溶かす。
  2) 比較溶液の調製は,試料1.0 gをビーカー100 mlなどにとり,しゅう酸標準液(C2H2O4 : 0.1 mg/ml)
      1.0 ml,水3 ml及び塩酸3 mlを加え,かき混ぜて溶かす。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,亜鉛1 gを入れ,1分間煮沸し,室温で2分間放置する。ろ紙(5種C)
      でろ過し,水5 mlで3回洗浄後,ろ液(洗液を含む。)を塩化フェニルヒドラジニウム溶液(10 g/l)
      0.25 mlを入れた共通すり合わせ平底試験管に移し,水を加えて25 mlにする。これを約90 ℃の水
      浴中で3分間加熱し,流水で冷却する。塩酸25 ml及びヘキサシアノ鉄(III)酸カリウム溶液(50 g/l)
      0.25 mlを加えて振り混ぜる。
  4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側面から観察して,赤を比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“しゅう酸塩(C2H2O4として) : 質量分率0.01 %以下(規
    格値)”とする。
      試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の赤より濃くない。

6.12 酒石酸塩(C4H6O6として)

  酒石酸塩(C4H6O6として)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。
  2) レソルシノール・塩酸溶液 JIS K 9032に規定する新たに昇華したレソルシノール1 gをJIS K 8180
      に規定する塩酸に溶かし,塩酸で100 mlにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
  3) 酒石酸塩標準液
  3.1) 酒石酸塩標準液(C4H6O6 : 1 mg/ml) JIS K 8535に規定する(+)-酒石酸カリウム−水(2/1)1.59
        gを全量フラスコ1 000 mlにとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  3.2) 酒石酸塩標準液(C4H6O6 : 0.01 mg/ml) 酒石酸塩標準液(C4H6O6 : 1 mg/ml)10 mlを全量フラス
        コ1 000 mlに正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
  2) 油浴 約130 ℃に調節できるもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料0.1 gを共通すり合わせ平底試験管にとり,水1.0 mlに溶かし,レソルシ
      ノール・塩酸溶液5滴を加え,硫酸5 mlを試験管の内壁に沿って徐々に加える。
  2) 比較溶液の調製は,酒石酸塩標準液(C4H6O6 : 0.01 mg/ml)1.0 ml,レソルシノール・塩酸溶液5滴
      を加え,硫酸5 mlを共通すり合わせ平底試験管の内壁に沿って徐々に加える。
  3) 試料溶液及び比較溶液それぞれを約130 ℃にした油浴で5分間加熱する。
  4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側面から観察して赤を比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“酒石酸塩(C4H6O6として) : 質量分率0.01 %以下(規

――――― [JIS K 8284 pdf 16] ―――――

                                                                                             15
                                                                                   K 8284 : 2011
    格値)”とする。
      試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の赤より濃くない。

7 容器

  容器は,気密容器とする。

8 表示

  容器には,次の事項を表示する。
a) 日本工業規格(日本産業規格)番号
b) 名称 “くえん酸水素二アンモニウム”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f)  内容量
g) 製造番号
h) 製造業者名又はその略号