JIS K 8284:2011 くえん酸水素二アンモニウム（試薬） | ページ 3

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        に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にとり,塩酸(2+1)0.3 ml及び水10 ml
      を加えて溶かし,水で25 mlにする。
  2) 比較溶液の調製は,硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/ml)5.0 mlを共通すり合わせ平底試験管にとり,
      塩酸(2+1)0.3 ml及び水を加えて25 mlにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 ml及び塩化バリウム溶液(100 g/l)2 mlを加えて振
      り混ぜた後,1時間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“硫酸塩(SO4) : 質量分率0.005 %以下(規格値)”とす
    る。
      試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.9 ナトリウム(Na)及びカリウム(K)

  ナトリウム(Na)及びカリウム(K)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) 6.7 a) 3)による。
  2) ナトリウム標準液及びカリウム標準液
  2.1) ナトリウム標準液(Na : 1 mg/ml)及びカリウム標準液(Na : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを
        用いる。
  2.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
  2.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
  2.1.3) ナトリウム標準液(Na : 1 mg/ml)及びカリウム標準液(K : 1 mg/ml)を調製する場合
  2.1.3.1) ナトリウム標準液(Na : 1 mg/ml) JIS K 8150に規定する塩化ナトリウム2.54 gを全量フラス
           コ1 000 mlにとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶など
           に保存する。
  2.1.3.2) カリウム標準液(K : 1 mg/ml) JIS K 8121に規定する塩化カリウム1.91 gを全量フラスコ1 000
           mlにとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存す
           る。
  2.2) ナトリウム標準液(Na : 0.01 mg/ml)及びカリウム標準液(K : 0.01 mg/ml) 次のものを用いる。
  2.2.1) ナトリウム標準液(Na : 0.01 mg/ml) ナトリウム標準液(Na : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ
         1 000 mlに正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。
  2.2.2) カリウム標準液(K : 0.01 mg/ml) カリウム標準液(K : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 ml
         に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
      炎光光度計 励起源に炎を用いて分析種の発光スペクトル強度を測定する機器。
c) 分析種及び測定波長 分析種の波長          び波長                歹    

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                               表2−測定対象元素及び測定波長の例
                                                            単位 nm
                                 分析種        波長        波長
                            ナトリウム  Na      589.0        580
                            カリウム    K       766.5        760
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液及び比較溶液の調製
  1.1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ200 mlにとり,水20 ml及び塩酸(2+1)1 mlを加
        えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(S液)。S液10 ml(試料量0.05 g)を全量フラスコ100
        mlにとり,水を標線まで加えて混合する(X液)。
  1.2) 比較溶液の調製は,S液10 ml(試料量0.05 g),ナトリウム標準液(Na : 0.01 mg/ml)1.0 ml及び
        カリウム標準液(K : 0.01 mg/ml)0.50 mlを全量フラスコ100 mlにとり,水を標線まで加えて混
        合する(Y液)。
  2) 炎光光度計による測定 次のいずれかによる。
  2.1) バックグラウンドの補正を自動で行う場合
  2.1.1) 炎光光度計の分析条件は,取扱説明書による。この場合,測定波長のバックグラウンドの補正は,
         自動で行えるように設定する。
  2.1.2) 測定波長の設定は,炎光光度計のフレームの中に標準液を噴霧して発光強度を測定したときに,
         あまり感度を上げないで発光強度の指示値が,50100 %を示す濃度のものを用いて,表2に示
         す波長(         を設定し,更にその感度を変えないで発光強度が最も大きくなるような波長に微調
         整する。ただし,波長が自動設定される場合は,この操作を行わない。
  2.1.3) 感度の設定は,炎光光度計のフレームの中にY液を噴霧して発光強度を測定し,2.1.2)で設定し
         た波長における炎光光度計の発光強度の指示値が50100 %になるように,また,記録計のフル
         スケールの50100 %になるように感度を設定する。
  2.1.4) 測定は,この状態で,フレーム中に水・X液・水・Y液・水の順にそれぞれの液を噴霧して発光
         強度を測定し,X液の指示値(n1)及びY液の指示値(n2)をそれぞれ読み取る。
  2.1.5) 測定結果は,X液からの指示値n1とY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1とを比較す
         る。
  2.2) バックグラウンドの補正を手動で行う場合
  2.2.1) 測定波長の設定は,あまり感度を上げないで,炎光光度計のフレームの中に標準液を噴霧して発
         光強度を測定したときに,発光強度の指示値が50100 %を示す濃度のものを用いて,表2に示
         す波長            定し,更にその感度を変えないで発光強度が最も大きくなるような波長に微調整す
         る。
  2.2.2) 感度の設定は,炎光光度計のフレームの中にY液を噴霧して発光強度を測定し,2.2.1)で設定し
         た波長における炎光光度計の発光強度の指示値が50100 %になるように,また,記録計のフル
         スケールの50100 %になるように感度を設定する。
  2.2.3) 測定は,この状態で,フレーム中に水・X液・水・Y液・水の順にそれぞれの液を噴霧して発光
         強度を測定し,X液の指示値(n1)及びY液の指示値(n2)をそれぞれ読み取る。
  2.2.4) バックグラウンドの補正は,2.2.2)で設定した感度を変えないで,表2に示す対応する波長    

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         設定し,フレームの中にX液を噴霧して発光強度を測定し,指示値(n3)を読み取る。
  2.2.5) 測定結果は,X液の指示値からバックグラウンドの指示値を引いたn1−n3とY液の指示値からX
         液の指示値を引いたn2−n1とを比較する。
e) 判定 d)によって操作し,次に適合するとき,“ナトリウム(Na) : 質量分率0.02 %以下(規格値)及
    びカリウム(K) : 質量分率0.01 %以下(規格値)”とする。
  1) バックグラウンドの補正を自動で行う場合 n1は,n2−n1より大きくない。
        注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,次の式によって求めることができる。
                                 n1
                            B
                               n2  n1
                         A             100
                                1 000
                      ここに,    A :  分析種の含有率(質量分率 %)
                                  B :  用いた標準液中の分析種の質量(mg)
                                  m :  はかりとった試料の質量(g)
  2) バックグラウンドの補正を手動で行う場合 n1−n3は,n2−n1より大きくない。
        注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,次の式によって求めることができる。
                なお,含有率を質量分率 ppmに換算する必要がある場合は,Aに10 000を乗じる。
                               n1  n3
                            B
                               n2  n1
                         A             100
                                1 000
                      ここに,    A :  分析種の含有率(質量分率 %)
                                  B :  用いた標準液中の分析種の質量(mg)
                                  m :  はかりとった試料の質量(g)

6.10 銅(Cu),亜鉛(Zn),鉛(Pb)及び鉄(Fe)

  銅(Cu),亜鉛(Zn),鉛(Pb)及び鉄(Fe)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 酢酸ブチル JIS K 8377に規定するもの。
  2) アンモニア水(2+3) JIS K 8085に規定するアンモニア水(質量分率28.030.0 %)の体積2と水
      の体積3とを混合する(必要な場合に用いる。)。ポリエチレン製瓶などに保存する。
  3) 塩酸(2+1) 6.7 a) 3)による(必要な場合に用いる。)。
  4)   ,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム溶液(10 g/l)[NaDDTC溶液(10 g/l)] JIS K 8454
      に規定するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物1.3 gを水に溶かして100 mlにす
      る。使用時に調製する。
  5) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1)による。
  6) 銅標準液,亜鉛標準液,鉛標準液及び鉄標準液
  6.1) 銅標準液(Cu : 1 mg/ml),亜鉛標準液(Zn : 1 mg/ml),鉛標準液(Pb : 1 mg/ml)及び鉄標準液
        (Fe : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  6.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
  6.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
  6.1.3) 銅標準液(Cu : 1 mg/ml),亜鉛標準液(Zn : 1 mg/ml),鉛標準液(Pb : 1 mg/ml)及び鉄標準液
         (Fe : 1 mg/ml)を調製する場合
  6.1.3.1) 銅標準液(Cu : 1 mg/ml) JIS K 8983に規定する硫酸銅(II)五水和物3.93 gを全量フラスコ

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           1 000 mlにとり,硝酸(1+2)25 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  6.1.3.2) 亜鉛標準液(Zn : 1 mg/ml) JIS K 8953に規定する硫酸亜鉛七水和物4.40 gを全量フラスコ
           1 000 mlにとり,硝酸(1+2)25 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  6.1.3.3) 鉛標準液(Pb : 1 mg/ml) JIS K 8563に規定する硝酸鉛(II)1.60 gを全量フラスコ1 000 ml
           にとり,硝酸(1+2)25 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  6.1.3.4) 鉄標準液(Fe : 1 mg/ml) JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム鉄(III)・12水8.63 gを全
           量フラスコ1 000 mlにとり,硝酸(1+2)25 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて
           混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。
  6.2) 銅標準液(Cu : 0.01 mg/ml),亜鉛標準液(Zn : 0.01 mg/ml),鉛標準液(Pb : 0.01 mg/ml)及び
        鉄標準液(Fe : 0.01 mg/ml) 次のものを用いる。
  6.2.1) 銅標準液(Cu : 0.01 mg/ml) 銅標準液(Cu : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確に
         はかりとり,硝酸(1+2)25 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合する。
  6.2.2) 亜鉛標準液(Zn : 0.01 mg/ml) 亜鉛標準液(1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確に
         はかりとり,硝酸(1+2)25 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合する。
  6.2.3) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/ml) 鉛標準液(Pb : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確に
         はかりとり,硝酸(1+2)25 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合する。
  6.2.4) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/ml) 鉄標準液(Fe : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確に
         はかりとり,硝酸(1+2)25 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に
         保存する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 分液漏斗 200 ml JIS R 3503に規定するもの。
  2) フレーム原子吸光分析装置 JIS K 0121に規定するもの。
  3)   H計 6.4 b) 2)による。
c) 分析種及び測定波長 分析種及び測定波長の例を,表3に示す。
                                  表3−分析種及び測定波長の例
                                                      単位 nm
                                       元素名        測定波長
                                  銅          Cu      324.8
                                  亜鉛        Zn      213.9
                                  鉛          Pb      283.3
                                  鉄          Fe      248.3
d) 操作 次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料10 gをビーカー200 mlにとり,塩酸(2+1)1 ml及び水40 mlを加えて溶
      かし,水で80 mlとする。
  2) 比較溶液の調製は,試料10 gをビーカー200 mlにとり,水40 mlで溶かし,銅標準液(Cu : 0.01 mg/ml)
      2.0 ml,亜鉛標準液(Zn : 0.01 mg/ml)2.0 ml,鉛標準液(Pb : 0.01 mg/ml)2.0 ml及び鉄標準液(Fe : 
      0.01 mg/ml)5.0 mlを加え,これに塩酸(2+1)1 ml及び水を加えて80 mlとする。
  3) 空試験溶液の調製は,塩酸(2+1)1 ml及び水を加えて5 mlにする。

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  4) 試料溶液及び比較溶液それぞれを,pH計を用いて,塩酸(2+1)又はアンモニア水(2+3)を用い
      てpH 5.5に調節し,更にNaDDTC溶液(10 g/l)5 mlを直ちに加え,水を加えて100 mlにする。
        これらの溶液それぞれを,分液漏斗200 mlに入れ酢酸ブチル20 mlを加えた後,1分間激しく振
      り混ぜ,二層に分かれるまで放置する。この上層(酢酸ブチル相)を分離してとる。試料溶液から
      の酢酸ブチル相をX液とし,水相は保存する。比較溶液からの酢酸ブチル相をY液とし,下層(水
      相)は捨てる。
  5) 試料溶液からの水相を分液漏斗200 mlにとり,酢酸ブチル20 mlを加えて1分間激しく振り混ぜ,
      二層に分かれるまで放置して下層(水相)を分離する。この場合の上層(酢酸ブチル相)は捨てる。
      再び,下層(水相)に酢酸ブチル20 mlを加えて1分間激しく振り混ぜ,二層に分かれるまで放置
      して下層(水相)を分離し,上層は捨てる。ここで得た水相に3)の空試験溶液を加え,pH計を用
      いて,塩酸(2+1)又はアンモニア水(2+3)でpH 5.5に調節する。さらに,NaDDTC溶液(10 g/l)
      5 mlを直ちに加え,酢酸ブチル20 mlを加えて1分間激しく振り混ぜ,二層に分かれるまで放置し,
      上層(酢酸ブチル相)を分離してZ液とする。
  6) フレーム原子吸光分析装置は,あらかじめ酢酸ブチルを噴霧し,フレームの状態を最適にしておき,
      Y液をフレーム中に噴霧し,表3の測定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液,Y
      液及びZ液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,X液の指示値(n1),Y液の
      指示値(n2)及びZ液の指示植(n3)を読み取る。
  7) 測定結果は,X液の指示値からZ液の指示値を引いたn1−n3とY液の指示値からX液の指示値を
      引いたn2−n1とを比較する。
e) 判定 d)によって操作し,次に適合するとき,“銅(Cu) : 質量分率2 ppm以下(規格値),亜鉛(Zn) : 
    質量分率2 ppm以下(規格値),鉛(Pb) : 質量分率2 ppm以下(規格値)及び鉄(Fe) : 質量分率5 ppm
    以下(規格値)”とする。
      n1−n3は,n2−n1より大きくない。
      注記 分析種の含有率(質量分率 ppm)は,6.9 e) 2)の注記に準じて求めることができる。

6.11 しゅう酸塩(C2H2O4として)

  しゅう酸塩(C2H2O4として)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 亜鉛 JIS K 8012に規定する粒径が1 0001 400 mのもの。
  2) 塩酸 JIS K 8180に規定するもの。
  3) 塩化フェニルヒドラジニウム溶液(10 g/l) JIS K 8203に規定する塩化フェニルヒドラジニウム1 g
      を水に溶かして100 mlにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
  4) ヘキサシアノ鉄(III)酸カリウム溶液(50 g/l) JIS K 8801に規定するヘキサシアノ鉄(III)酸カ
      リウム5 gを水に溶かして100 mlにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
  5) しゅう酸標準液
  5.1) しゅう酸標準液(C2H2O4 : 1 mg/ml) JIS K 8519に規定するしゅう酸二水和物1.43 gを全量フラ
        スコ1 000 mlにとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。使用時調製する。
  5.2) しゅう酸標準液(C2H2O4 : 0.1 mg/ml) しゅう酸標準液(C2H2O4 : 1 mg/ml)10 mlを全量フラス
        コ100 mlに正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。使用時調製する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。

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