JIS K 8284:2011 くえん酸水素二アンモニウム（試薬） | ページ 2

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        ウム溶液(250 g/l)を入れたもの,又はソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却
        したもの。
  4.2) 水をフラスコに入れ,水の中にJIS K 1107に規定する窒素を15分間以上通じたもの。
  4.3) 水から二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて二酸化炭素を除いたもの。
  4.4) 新鮮な18 MΩ・cm以上の抵抗率のある脱イオン化された水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立
        てないように採取したもの。
  5) フェノールフタレイン溶液 JIS K 8799に規定するフェノールフタレイン1.0 gをJIS K 8102に規
      定するエタノール(95)90 mlに溶かし,水で100 mlにする。
  6) ブロモチモールブルー溶液 JIS K 8842に規定するブロモチモールブルー0.10 gをエタノール(95)
      50 mlに溶かし,水で100 mlにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
  7) ホルムアルデヒド溶液(中和処理済み) JIS K 8872に規定するホルムアルデヒド液50 mlに水50 ml
      を加えて混合する。これに指示薬としてフェノールフタレイン溶液3滴を加え,液がうすい紅色を
      呈するまで水酸化ナトリウム溶液(0.1 mol/l)を加えて中和する。
  8) 1 mol/l水酸化ナトリウム溶液(NaOH : 40.00 g/l) 1 mol/l水酸化ナトリウム溶液の調製,標定及び
      計算は,次による。
  8.1) 調製 JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム165 gをポリエチレン製などの気密容器500 mlに
        はかりとり,二酸化炭素を除いた水150 mlを加えて溶かした後,二酸化炭素を遮り45日間放置
        する。その上澄み液54 mlをポリエチレン製などの気密容器1 000 mlにとり,二酸化炭素を除い
        た水を加えて1 000 mlとし,混合した後,ソーダ石灰管を付けて保存する。
  8.2) 標定 標定は,認証標準物質1)又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のアミド硫酸を用
        い,次のとおり行う。
  8.2.1) 認証標準物質1)のアミド硫酸を用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。
  8.2.2) 容量分析用標準物質のアミド硫酸を用いる場合は,必要量をめのう乳鉢で軽く砕いた後,上口デ
         シケーター(減圧デシケーター)に入れ,上口デシケーター内圧2.0 kPa以下で約48時間乾燥す
         る。
  8.2.3) 認証標準物質1)又は容量分析用標準物質のアミド硫酸2.42.6 gを0.1 mgの桁まではかりコニカ
         ルビーカー100 mlに移し,水25 mlを加えて溶かした後,指示薬としてブロモチモールブルー溶
         液数滴を加え,8.1)で調製した液で滴定する。終点は,液の色が黄から青みの緑になる点とする。
           注1) 容量分析に用いることが可能な認証書の付いた標準物質で,不確かさが算出され国際単
                 位系(SI)へのトレーサビリティが保証されたもの。ただし,認証書のある標準物質を
                 入手できない場合には,含有率が明らかな市販の標準物質を用いることができ,その説
                 明書に従って使用する。
                   なお,認証標準物質の供給者としては,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総
                 合センター(NMIJ),米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標
                 準物質生産者がある。
  8.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                m        A
                         f
                            .0097 09V   100
                      ここに,         f :  1 mol/l水酸化ナトリウム溶液のファクター
                                      m :  はかりとったアミド硫酸の質量(g)

――――― [JIS K 8284 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                   K 8284 : 2011
                                      A :  アミド硫酸の純度(質量分率 %)
                                      V :  滴定に要した1 mol/l水酸化ナトリウム溶液の体積(ml)
                                0.097 09 :  1 mol/l水酸化ナトリウム溶液1 mlに相当するアミド硫酸
                                           の質量(g)
b) 操作 操作は,次のとおり行う。
      試料3.0 gをコニカルビーカー200 mlなどに0.1 mgの桁まではかりとり,水40 mlを加えて溶かす。
    ホルムアルデヒド溶液(中和処理済み)40 mlを加えて30分間放置した後,指示薬としてフェノール
    フタレイン溶液数滴を加え,1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点は,液のうすい紅色が
    30秒間持続する点とする。
c) 計算 計算は,次による。
                            .0075 40V   f
                         A                 100
                                  m
                      ここに,        A :  くえん酸水素二アンモニウムの純度(質量分率 %)
                                      V :  滴定に要した1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の体積(ml)
                                     m :  はかりとった試料の質量(g)
                                      f :  1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクター
                                0.075 40 :  1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液1 mlに相当するくえん酸水
                                           素二アンモニウムの質量(g)

6.3 水溶状

  水溶状の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率6061 %)の体積1と水の体積2とを混合す
      る。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/l) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gを水に溶かして100 mlにする。溶液は,褐
      色ガラス製瓶に保存する。
  3) 塩化物標準液
  3.1) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  3.1.1) 計量標準供給制度[JCSS 2)]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し
         た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,“JCSSに基づく標準液”
         という。)。
  3.1.2)   CSS以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な
         場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS以外の認証標準液がない場合は,市販
         の標準液を用いる(以下,JCSS以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,“JCSS以外の
         認証標準液など”という。)。
  3.1.3)   IS K 8150に規定する塩化ナトリウム1.65 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,水を加えて溶かし,
         水を標線まで加えて混合する。
           注2)   CSSは,Japan Calibration Service Systemの略称である。
  3.2) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに
        正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準(“澄明”)は,次による。
      塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml)0.2 mlを共通すり合わせ平底試験管にとり,水10 ml,硝酸(1+2)
    1 ml及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 mlを加え,更に水を加えて20 mlとし,振り混ぜてから15分間放置

――――― [JIS K 8284 pdf 7] ―――――

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    する。
c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 例として,容量50 ml,直径約23 mmで目盛のあるもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて溶かし20 mlにする。
  2) 直後に,試料溶液の濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を上方又は
      側方から観察する。
e) 判定 d)によって操作し,次の1)及び2)に適合するとき,“水溶状 : 試験適合”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。
  2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.4 pH(50 g/l,25 ℃)

  pH(50 g/l,25 ℃)の試験方法は,次による。
a) 試薬,ガス及び試験用溶液類 試薬,ガス及び試薬試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 二酸化炭素を除いた水 6.2 a) 4)による。
  2) 窒素 JIS K 1107に規定するもの。
  3)   H標準液 pH標準液は,JCSSに基づくpH標準液(第2種以上のもの。),JCSS以外の認証され
      たpH標準液又はJIS Z 8802に規定する調製pH標準液のいずれかを用いる。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
  1) 恒温水槽 25±0.5 ℃に調節できるもの。
  2)   H計 JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能のもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料5.0 gを全量フラスコ100 mlにとり,二酸化炭素を除いた水を加えて溶か
      し,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。この液を適切な容量のビーカーにとる。
  2)   Hの測定は,JIS Z 8802の7.2(測定方法)による。この場合,液温25±0.5 ℃の恒温水槽につ(浸)
      けた試料溶液の液面上に窒素を流し,かき混ぜながらはかる。

6.5 強熱残分(硫酸塩)

  強熱残分(硫酸塩)は,JIS K 0067の4.4.4 (4)(第4法 硫酸塩として強熱する方法)による。この場
合,試料5.0 gをとり,残分は0.1 mgの桁まではかる。JIS K 8951に規定する硫酸約0.2 mlを用い,強熱
温度は,600±50 ℃とする。

6.6 塩化物(Cl)

  塩化物(Cl)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1)による。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/l) 6.3 a) 2)による。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml) 6.3 a) 3.2)による。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にとり,水10 mlを加えて溶かし,水を
      加えて20 mlにする。

――――― [JIS K 8284 pdf 8] ―――――

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                                                                                   K 8284 : 2011
  2) 比較溶液の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml)1.0 mlを共通すり合わせ平底試験管にとり,水
      を加えて20 mlにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,硝酸(1+2)5 ml及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 mlを加えて振り混ぜた後,
      15分間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“塩化物(Cl) : 質量分率5 ppm以下(規格値)”とする。
      試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.7 りん酸塩(PO4)

  りん酸塩(PO4)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試薬用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 過酸化水素 JIS K 8230に規定するもの。
  2) 塩化すず(II)溶液(りん酸定量用) JIS K 8136に規定する塩化すず(II)二水和物40 gを,JIS K
      8180に規定する塩酸(ひ素分析用)60 mlに溶かす(褐色ガラス製瓶に保存する。)。この1 mlを硫
      酸(1+30)で250 mlにする。使用時に調製する。
  3) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸の体積2と水の体積1とを混合する。
  4) 炭酸ナトリウム溶液(100 g/l) JIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム10 gを,水に溶かして100 ml
      にする。
  5) 七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定量用) JIS K 8905に規定する七モリブデン酸六アン
      モニウム四水和物10.6 gに水70 ml及びJIS K 8085に規定するアンモニア水(質量分率28.030.0 %)
      7 mlを加えて加熱しないで溶かし,水で100 mlにする。これをろ過後,ろ液に水を加え200 mlに
      する。さらに,硫酸(1+5)10 mlを加える。洗浄は,これを分液漏斗に移し,JIS K 8810に規定
      する1-ブタノール30 mlを加え12分間激しく振り混ぜる。放置後,上層(1-ブタノール相)と下
      層(水相)とを分離する(水相を保存する。)。
        洗浄操作で分離した1-ブタノール相を硫酸(1+5)15 mlで洗い,下層(硫酸相)を除去する操
      作を2回行った後,1-ブタノール相に塩化すず(II)溶液(りん酸定量用)15 mlを加え30秒間振
      り混ぜて放置し,1-ブタノール相に青が現れないことを確認する。
        なお,1-ブタノール相に青が現れた場合は,保存水相の洗浄及び確認を繰り返す。ポリエチレン
      製瓶などに保存する。
  6) 硫酸(1+5) 水の体積5を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々に
      加える。
  7) 硫酸(1+30) 水の体積30を冷却してかき混ぜながら,硫酸の体積1を徐々に加える。
  8) りん酸塩標準液
  8.1) りん酸塩(PO4 : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  8.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
  8.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
  8.1.3)   IS K 9007に規定するりん酸二水素カリウム1.43 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,水を加えて
         溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  8.2) りん酸塩標準液(PO4 : 0.01 mg/ml) りん酸塩標準液(PO4 : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000
        mlに正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

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b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
  2) ろ紙(5種C) JIS P 3801に規定するもの。
  3) 白金皿 JIS H 6202に規定するもの。
  4) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。
  5) 電気炉 650±50 ℃に調節できるもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを白金皿にとり,水5 ml及び炭酸ナトリウム溶液(100 g/l)3 mlを
      加えて溶かし,水浴上で加熱して蒸発乾固した後,電気炉を用いて徐々に加熱して試料を炭化する。
      水2 mlを加えて,再び,水浴上で加熱して蒸発乾固した後,電気炉を用いて650±50 ℃で強熱し
      て灰化し,放冷する。さらに,水10 ml及び過酸化水素1 mlを加えて溶かし,数分間煮沸した後,
      塩酸(2+1)2 mlを加えて,水浴上で加熱して蒸発乾固する。これに水10 mlを加えて溶かし[必
      要であれば,ろ紙(5種C)でろ過して水で洗う(ろ液と洗液は合わせる。)。],少量の水で共通す
      り合わせ平底試験管に移した後,水で20 mlにする。
  2) 比較溶液の調製は,りん酸塩標準液(PO4 : 0.01 mg/ml)1.0 mlを白金皿にとり,炭酸ナトリウム溶
      液(100 g/l)3 ml,過酸化水素1 ml及び塩酸(2+1)2 mlを加えて,水浴上で加熱して蒸発乾固す
      る。これに水10 mlを加えて溶かし,水で共通すり合わせ平底試験管に移した後,水で20 mlにす
      る。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,硫酸(1+5)2.5 ml及び七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定
      量用)1 mlを加えて,振り混ぜて3分間放置する。これに塩化すず(II)溶液(りん酸定量用)1 ml
      を加え,振り混ぜて10分間放置する。
  4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,青を比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“りん酸塩(PO4) : 質量分率5 ppm以下(規格値)”と
    する。
      試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の青より濃くない。

6.8 硫酸塩(SO4)

  硫酸塩(SO4)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
  2) 塩化バリウム溶液(100 g/l) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gを水に溶かして
      100 mlにする。
  3) 塩酸(2+1) 6.7 a) 3)による。
  4) 硫酸塩標準液
  4.1) 硫酸塩標準液(SO4 : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  4.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
  4.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
  4.1.3)   IS K 8962に規定する硫酸カリウム1.81 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,水を加えて溶かし,
         水を標線まで加えて混合する。
  4.2) 硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/ml) 硫酸塩標準液(SO4 : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 ml

――――― [JIS K 8284 pdf 10] ―――――

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