JIS K 8312:2011 クロム酸カリウム（試薬） | ページ 4

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  9.2.4) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg /ml) 鉄標準液(Fe : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確に
         はかりとり,硝酸(1+2)25 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に
         保存する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 分液漏斗200 ml JIS R 3503に規定するもの。
  2) 水浴 6.5.2 b) 4)による。
  3)   H計 6.4 b) 2)による。
  4) フレーム原子吸光分析装置 6.6 b)による。
c) 分析種及び測定波長 分析種及び測定波長の例を,表4に示す。
                                  表4−分析種及び測定波長の例
                                                      単位 nm
                                    分析種         測定波長
                                 銅        Cu        324.8
                                 鉛        Pb        283.3
                                 鉄        Fe        248.3
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe)
  1.1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gをビーカー200 mlなどにとり,水20 ml及び塩酸(2+1)3 mlを加
        えて溶かし,水で80 mlにする。
  1.2) 比較溶液の調製は,試料2.0 gをビーカー200 mlなどにとり,水20 ml及び塩酸(2+1)3 mlを加
        えて溶かし,銅標準液(Cu : 0.01 mg/ml)2.0 ml,鉛標準液(Pb : 0.01 mg/ml)2.0 ml,鉄標準液(Fe : 
        0.01 mg/ml)4.0 ml及び水を加えて80 mlにする。
  1.3) 空試験溶液の調製は,塩酸(2+1)3 ml及び水を加えて5 mlにする。
  1.4) 試料溶液及び比較溶液に,くえん酸水素二アンモニウム溶液(100 g/l)2 mlを加え,pH計を用い
        て,アンモニア水(2+3)でpH 9.0に調節し,更にNaDDTC溶液(10 g/l)5 mlを直ちに加え,
        水を加えて100 mlにする。
  1.5) これらの溶液それぞれを,分液漏斗200 mlに入れ,酢酸ブチル20 mlを加えた後,1分間激しく
        振り混ぜ,二層に分かれるまで放置する。この上層(酢酸ブチル相)を分離してとる。試料溶液
        からの酢酸ブチル相をX液とし,水相は保存する。比較溶液からの酢酸ブチル相をY液とし,下
        層(水相)は捨てる。
  1.6) 試料溶液からの水相を分液漏斗200 mlにとり,酢酸ブチル20 mlを加えて1分間激しく振り混ぜ,
        二層に分かれるまで放置して下層(水相)を分離する。この場合の上層(酢酸ブチル相)は捨て
        る。再び,水相に酢酸ブチル20 mlを加えて1分間激しく振り混ぜ,二層に分かれるまで放置して
        下層(水相)を分離し,上層(酢酸ブチル相)は捨てる。ここで得た水相に1.3)の空試験溶液を
        加え,更にくえん酸水素二アンモニウム溶液(100 g/l)2 mlを加えた後,pH計を用いて,アンモ
        ニア水(2+3)でpH 9.0に調節する。更に,NaDDTC溶液(10 g/l)5 mlを直ちに加え,酢酸ブチ
        ル20 mlを加えて1分間激しく振り混ぜ,二層に分かれるまで放置し,上層(酢酸ブチル相)を分
        離して空試験に用い,Z液とする。
  1.7) フレーム原子吸光分析装置は,あらかじめ酢酸ブチルを噴霧してフレームの状態を最適にしてお

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        き,Y液をフレーム中に噴霧し,表4に示す測定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。
        X液,Y液及びZ液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,X液の指示値(n1),
        Y液の指示値(n2)及びZ液の指示植(n3)を読み取る。
  1.8) 測定結果は,X液の指示値からZ液の指示値を引いたn1−n3と,Y液の指示値からX液の指示値
        を引いたn2−n1とを比較する。
  2) カルシウム(Ca)
  2.1) 試料溶液の調製は,試料2.5 gを水30 mlに溶かし,塩酸(2+1)20 mlを加え,分液漏斗200 ml
        に入れる。りん酸トリブチル40 mlを加え1分間激しく振り混ぜ二層に分かれるまで放置して下層
        (水相)を分離する。この場合の上層(りん酸トリブチル相)は捨てる。再び,りん酸トリブチ
        ル40 mlを加え1分間激しく振り混ぜ二層に分かれるまで放置して下層(水相)を分離し,上層(り
        ん酸トリブチル相)は捨てる。この水相にジエチルエーテル5 mlを加えて,振り混ぜ二層に分か
        れるまで放置して下層(水相)を分離する。この場合の上層(ジエチルエーテル相)は捨てる。
        再び,ジエチルエーテル5 mlを加えて,振り混ぜ二層に分かれるまで放置して下層(水相)を分
        離し,上層(ジエチルエーテル相)は捨てる。ここで得られた水相は,水浴上で蒸発乾固し,少
        量の水で全量フラスコ50 mlに入れ,水を標線まで加えて混合する(S液)。S液20 ml(試料量1 g)
        を全量フラスコ100 mlにとり,水を標線まで加える(X液)。
  2.2) 比較溶液の調製は,S液20 ml及びカルシウム標準液(Ca : 0.01 mg/ml)5.0 mlを全量フラスコ100
        mlにとり,水を標線まで加えて混合する(Y液)。
  2.3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をフレーム中に噴霧し,測定波長422.7 nm付近で吸光
        度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれフレーム中に噴霧し,カルシウムの吸
        光度を測定し,X液の指示値(n1)及びY液の指示値(n2)を読み取る。
  2.4) 測定結果は,X液の指示値n1と,Y液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1とを比較する。
e) 判定 d) 1)によって操作し,次の1)に適合するとき,“銅(Cu) : 質量分率0.001 %以下(規格値),鉛
    (Pb) : 質量分率0.001 %以下(規格値),鉄(Fe) : 質量分率0.002 %以下(規格値)”,又はd) 2)によ
    って操作し,次の2)に適合するとき,“カルシウム(Ca) : 質量分率0.005 %以下(規格値)”とする。
  1)   1−n3は,n2−n1より大きくない。
        注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,次の式によって求めることができる。
                               n1 n3
                            B
                               n2  n1
                         A            100
                               1 000
                      ここに,       A :  分析種の含有率(質量分率 %)
                                     B :  用いた標準液中の分析種の質量(mg)
                                     m :  はかりとった試料の質量(g)
  2)   1は,n2−n1より大きくない。
        注記 カルシウムの含有率(質量分率 %)は,6.6 d)の注記に準じて求めることができる。

7 容器

  容器は,気密容器とする。

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8 表示

  容器には,次の事項を表示する。
a) 日本工業規格(日本産業規格)番号
b) 名称 “クロム酸カリウム”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f)  内容量
g) 製造番号
h) 製造業者名又はその略号

9 取扱い上の注意事項

  クロム酸カリウムは,劇物なので,粘膜・皮膚へ付着させたり,粉じんを吸入しないようにする。
  また,酸化性が強いので,可燃物と隔離して保存し,火気を避け,衝撃を与えないようにする。
  なお,試料溶液も法的規制の適用を受けるものであり,取扱い及び廃棄に当たっては十分注意する。