JIS K 8312:2011 クロム酸カリウム（試薬） | ページ 3

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6.5.2  第2法 比濁法
  比濁法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
  2) アンモニア水(2+3) JIS K 8085に規定するアンモニア水(質量分率28.030.0 %)の体積2と
      水の体積3とを混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。
  3) 塩化バリウム溶液(100 g/l) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gを,水に溶かし
      て100 mlにする。
  4) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸の体積2と水の体積1とを混合する。
  5) 酢酸(1+2) JIS K 8355に規定する酢酸の体積1と水の体積2とを混合する。
  6) 酢酸ナトリウム溶液(100 g/l) JIS K 8371に規定する酢酸ナトリウム三水和物16.6 gを水に溶か
      して100 mlにする。
  7) 酢酸鉛(II)溶液(200 g/l) JIS K 8374に規定する酢酸鉛(II)三水和物23.4 gを水に溶かして100
      mlにした後,酢酸0.1 mlを加える。
  8) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1)による。
  9) 硝酸銀溶液(20 g/l) 6.3 a) 2)による。
  10) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml) 6.3 a) 3.2)による。
  11) 硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/ml) 6.5.1 a) 4.2)による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ球管冷却器 JIS R 3503に規定するもの。
  2) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
  3) 洗浄ろ紙 JIS P 3801に規定するろ紙(5種C)を漏斗にろ過できるような状態に置き,硝酸(1+2)
      50 mlずつで2回洗い,更に水50 mlずつで2回洗ったもので,その最終洗液20 mlを試験管にとり,
      硝酸(1+2)l ml及び硝酸銀溶液(20 g/l)l mlを加えて15分間放置後に“澄明”[6.3 b)]であるこ
      とを確認する。必要であれば,洗浄を繰り返す。
  4) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。
c) 操作 塩化物(Cl)及び硫酸塩(SO4)の操作は,次のとおり行う。
  1) 塩化物(Cl)
  1.1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gをビーカー200 mlなどにとり,水60 mlを加えて溶かし,煮沸する。
        これに酢酸ナトリウム溶液(100 g/l)4 ml及び酢酸(1+2)0.2 mlを加え,更にかき混ぜながら酢
        酸鉛(II)溶液(200 g/l)25 mlを加えて煮沸した後に冷却し,水で100 mlにする。洗浄ろ紙(5
        種C)でろ過し,初めのろ液約20 mlは捨て,ろ液20 ml(試料量0.4 g)を共通すり合わせ平底試
        験管にとる。
  1.2) 比較溶液の調製は,共通すり合わせ平底試験管に酢酸ナトリウム溶液(200 g/l)0.8 ml,酢酸(1
        +2)0.04 ml,酢酸鉛(II)溶液(200 g/l)5 ml及び塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml)2.0 ml及び水
        を加えて20 mlにする。
  1.3) 試料溶液及び比較溶液に,硝酸(1+2)5 ml及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 mlを加え,振り混ぜた後
        15分間放置する。
  1.4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試
        験管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。

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  2) 硫酸塩(SO4)
  2.1) 試料溶液の調製は,試料2.5 gを水25 ml,塩酸(2+1)13 ml及びエタノール(95)13 mlを加え
        て溶かし,共通すり合わせ球管冷却器を用いて1時間加熱をする。これをエタノール臭がなくな
        るまで水浴上で加熱し,熱水200 ml及びアンモニア水(2+3)25 mlを加えてかき混ぜ,更に青
        みが増すまで加熱板上で加熱した後に冷却し,水で250 mlにする。洗浄ろ紙(5種C)でろ過し,
        初めのろ液約20 mlは捨て,ろ液20 ml(試料量0.2 g)とり,水浴上で蒸発乾固した後,加熱板上
        で加熱してアンモニウム塩を除く。これに,塩酸(2+1)0.3 ml及び水10 mlを加えて混合し,洗
        浄ろ紙(5種C)を用いて共通すり合わせ平底試験管にろ過し,少量の水で洗い,水で25 mlにす
        る。
  2.2) 比較溶液の調製は,塩酸(2+1)1 ml,エタノール(95)1 ml及びアンモニア水(2+3)2 mlを
        水浴上で加熱して蒸発乾固をした後,加熱板上で加熱してアンモニウム塩を除き,冷却する。次
        に硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/ml)6.0 ml,塩酸(2+1)0.3 ml及び水10 mlを加えて溶かし,洗
        浄ろ紙(5種C)を用いて共通すり合わせ平底試験管にろ過し,少量の水で洗い,水で25 mlにす
        る。
  2.3) 試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 ml及び塩化バリウム溶液(100 g/l)2 mlを加えて
        振り混ぜた後,1時間放置する。
  2.4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試
        験管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“塩化物(Cl) : 質量分率0.005 %以下(規格値),硫酸
    塩(SO4) : 質量分率0.03 %以下(規格値)”とする。
      試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.6 ナトリウム(Na)

  ナトリウム(Na)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) 6.5.2)   ) 4)による。
  2) ナトリウム標準液
  2.1) ナトリウム標準液(Na : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  2.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
  2.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
  2.1.3)   IS K 8150に規定する塩化ナトリウム2.54 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,水を加えて溶かし,
         水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。
  2.2) ナトリウム標準液(Na : 0.1 mg/ml) ナトリウム標準液(Na : 1 mg/ml)100 mlを全量フラスコ
        1 000 mlに正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
      フレーム原子吸光分析装置 JIS K 0121に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 g及び塩酸(2+1)1 mlを全量フラスコ100 mlにとり,水を標線まで
      加えて混合する(B液)。B液20 ml(試料量0.2 g)を全量フラスコ100 mlに入れ,水を標線まで加
      えて混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,B液20 ml,ナトリウム標準液(Na : 0.1 mg/ml)1.0 mlを全量フラスコに入れ,

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      水を標線まで加えて混合する(Y液)。
  3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をフレーム中に噴霧し,測定波長589.0 nm付近で吸光度
      が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれフレーム中に噴霧し,ナトリウムの吸光度
      を測定し,X液の指示値(n1)及びY液の指示値(n2)を読み取る。
  4) 測定結果は,X液の指示値n1とY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1とを比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“ナトリウム(Na) : 質量分率0.05 %以下(規格値)”
    とする。
      n1は,n2−n1より大きくない。
      注記 ナトリウムの含有率(質量分率 %)は,次の式によって求めることができる。
                                 n1
                            B
                               n2  n1
                         A             100
                                1000
                      ここに,         A :  ナトリウムの含有率(質量分率 %)
                                       B :  用いた標準液中のナトリウムの質量(mg)
                                       m :  はかりとった試料の質量(g)

6.7 銅(Cu),カルシウム(Ca),鉛(Pb)及び鉄(Fe)

  銅(Cu),カルシウム(Ca),鉛(Pb)及び鉄(Fe)の試験方法は,6.7.1(第1法 ICP発光分光分析法)
又は6.7.2(第2法 フレーム原子吸光法)のいずれかを用いる。
6.7.1  第1法 ICP発光分光分析法
  ICP発光分光分析法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) 6.5.2 a) 4)による(必要な場合に用いる。)。
  2) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1)による。
  3) イットリウム標準液(Y : 1 mg/ml) 硝酸イットリウム六水和物(質量分率99.9 %以上)4.31 gを
      全量フラスコ1 000 mlにとり,硝酸(1+2)25 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混
      合する。
        注記 イットリウム標準液(Y : 1 mg/ml)は,ICP発光分光分析法で発光強度を補正するための
              内標準物質として添加する。
  4) 銅標準液,カルシウム標準液,鉛標準液及び鉄標準液
  4.1) 銅標準液(Cu : 1 mg/ml),カルシウム標準液(Ca : 1 mg/ml),鉛標準液(Pb : 1 mg/ml)及び鉄
        標準液(Fe : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  4.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
  4.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
  4.1.3) 銅標準液(Cu : 1 mg/ml),カルシウム標準液(Ca : 1 mg/ml),鉛標準液(Pb : 1 mg/ml)及び鉄
         標準液(Fe : 1 mg/ml)を調製する場合
  4.1.3.1) 銅標準液(Cu : 1 mg/ml) JIS K 8983に規定する硫酸銅(II)五水和物3.93 gを全量フラスコ
           1 000 mlにとり,硝酸(1+2)25 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  4.1.3.2) カルシウム標準液(Ca : 1 mg/ml) JIS K 8617に規定する炭酸カルシウム2.50 gに水50 ml
           及び塩酸(2+1)15 mlを加え,沸騰しない程度に加熱して溶かし,更に二酸化炭素を除き,
           冷却する。これを全量フラスコ1 000 mlに移し,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン

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           製瓶などに保存する。
  4.1.3.3) 鉛標準液(Pb : 1 mg/ml) JIS K 8563に規定する硝酸鉛(II)1.60 gを全量フラスコ1 000 ml
           にとり,硝酸(1+2)25 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  4.1.3.4) 鉄標準液(Fe : 1 mg/ml) JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム鉄(III)・12水8.63 gを全
           量フラスコ1 000 mlにとり,硝酸(1+2)25 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて
           混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。
  4.2) 銅,カルシウム,鉛及び鉄混合標準液(Cu : 0.01 mg/ml,Ca : 0.01 mg/ml,Pb : 0.01 mg/ml及び
        Fe : 0.01 mg /ml)の調製
          銅標準液(Cu : 1 mg/ml),カルシウム標準液(Ca : 1 mg/ml),鉛標準液(Pb : 1 mg/ml)及び鉄
        標準液(Fe : 1 mg/ml)の各10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確にはかりとり,硝酸(1+2)25 ml
        を加え,更に水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) プッシュボタン式液体用微量体積計 JIS K 0970に規定するもの。
  2)   CP発光分光分析装置 JIS K 0116に規定するもの。
c) 分析種及び測定波長 分析種及び測定波長の例を,表3に示す。
                                  表3−分析種及び測定波長の例
                                                         単位 nm
                                     分析種           測定波長
                               銅            Cu       327.395
                               カルシウム    Ca       396.847
                               鉛            Pb       220.353
                               鉄            Fe       259.940
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ50 mlにとり,硝酸(1+2)1 ml及び水30 ml加えて
      溶かす。イットリウム標準液(Y : 1 mg/ml)50 μlを加えて,水を標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,5個の樹脂製全量フラスコ50 mlを準備する。それぞれに硝酸(1+2)1 ml,イ
      ットリウム標準液(Y : 1 mg/ml)50 μl及び水 10 mlをとる。それぞれの容器にプッシュボタン式液
      体用微量体積計又は全量ピペットで,銅,カルシウム,鉛及び鉄混合標準液(Cu : 0.01 mg/ml,Ca : 
      0.01 mg/ml,Pb : 0.01 mg/ml及びFe : 0.01 mg /ml)500μl,1.0 ml,2.0 ml,4.0 ml,10.0 mlをとり3),
      水を標線まで加えて混合する(それぞれ,Y1Y5液とする)。
        注3) 1.0 ml以下はプッシュボタン式微量体積計を用い,1.0 mlを超える場合は全量ピペットを用
              いる。
  3) 空試験溶液の調製は,全量フラスコ50 mlに硝酸(1+2)1 ml及びイットリウム標準液(Y : 1 mg/ml)
      50 μlをとり,水を標線まで加えて混合する(Z液)。
  4)   CP発光分光分析装置の一般事項は,JIS K 0116の5.(ICP発光分光分析)による。
  5)   CP発光分光分析装置は,高周波プラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態に
      する。
  6)   1Y5液を噴霧し,発光線及び各標準液から作成される検量線の直線性を確認した後,最適な波
      長を選択する。
  7)   液,X液,Y1Y5液を噴霧し,分析種の発光強度を測定する。

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e) 計算 JIS K 0116の5.8.3(定量法)の2)(強度比法)によって検量線を作成し,分析種の含有率を計
    算する。
f)  判定 d)によって操作し,e)によって計算し,次に適合するとき,“銅(Cu) : 質量分率0.001 %以下(規
    格値),カルシウム(Ca) : 質量分率0.005 %以下(規格値),鉛(Pb) : 質量分率0.001 %以下(規格値),
    鉄(Fe) : 質量分率0.002 %以下(規格値)”とする。
      計算して得られた含有率が,規格値を満足している。
6.7.2  第2法 フレーム原子吸光法
  フレーム原子吸光法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 酢酸ブチル JIS K 8377に規定するもの。
  2) ジエチルエーテル JIS K 8103に規定するもの。
  3) りん酸トリブチル 純度が質量分率97 %以上のもの。
  4) アンモニア水(2+3) 6.5.2 a) 2)による。
  5) 塩酸(2+1) 6.5.2 a) 4)による。
  6) くえん酸水素二アンモニウム溶液(100 g/l) JIS K 8284に規定するくえん酸水素二アンモニウム
      10 gを水に溶かして100 mlにする。
  7)   ,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム溶液(10 g/l)[NaDDTC溶液(10 g/l)] JIS K 8454
      に規定するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物1.3 gを水に溶かして100 mlにす
      る。使用時に調製する。
  8) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1)による。
  9) 銅標準液,カルシウム標準液,鉛標準液及び鉄標準液
  9.1) 銅標準液(Cu : 1 mg/ml),カルシウム標準液(Ca : 1 mg/ml),鉛標準液(Pb : 1 mg/ml)及び鉄
        標準液(Fe : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  9.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
  9.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
  9.1.3) 銅標準液(Cu : 1 mg/ml),カルシウム標準液(Ca : 1 mg/ml),鉛標準液(Pb : 1 mg/ml)及び鉄
         標準液(Fe : 1 mg/ml)を調製する場合
  9.1.3.1) 銅標準液(Cu : 1 mg/ml) 6.7.1 a) 4.1.3.1)による。
  9.1.3.2) カルシウム標準液(Ca : 1 mg/ml) 6.7.1 a) 4.1.3.2)による。
  9.1.3.3) 鉛標準液(Pb : 1 mg/ml) 6.7.1 a) 4.1.3.3)による。
  9.1.3.4) 鉄標準液(Fe : 1 mg/ml) 6.7.1 a) 4.1.3.4)による。
  9.2) 銅標準液(Cu : 0.01 mg/ml),カルシウム標準液(Ca : 0.01 mg/ml),鉛標準液(Pb : 0.01 mg/ml)
        及び鉄標準液(Fe : 0.01 mg /ml)
  9.2.1) 銅標準液(Cu : 0.01 mg/ml) 銅標準液(Cu : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確
         にはかりとり,硝酸(1+2)25 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合する。
  9.2.2) カルシウム標準液(Ca : 0.01 mg/ml) カルシウム標準液(Ca : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ
         1 000 mlに正確にはかりとり,塩酸(2+1)15 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合する。
         ポリエチレン製瓶などに保存する。
  9.2.3) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/ml) 鉛標準液(Pb : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確に
         はかりとり,硝酸(1+2)25 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合する。

――――― [JIS K 8312 pdf 15] ―――――

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