JIS K 8312:2011 クロム酸カリウム（試薬） | ページ 2

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K 8312 : 2011
  5.2) 水をフラスコに入れ,水の中にJIS K 1107に規定する窒素を15分間以上通じたもの。
  5.3) 水から酸素分離膜をもつガス分離管を用いて溶存酸素を除いたもの。
  5.4) 水を超音波振動装置で十分に脱気を行ったもの。
  5.5) 新鮮な18 MΩ・cm以上の抵抗率のある脱イオン化された水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立
        てないように採取したもの。
          注記 脱イオン化された水を用いる場合,脱イオン装置によっては酸素を含む場合があるので,
                溶存酸素が除かれていることを確認する。
  6) 硫酸(1+1) 水の体積1を冷却し,かき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々
      に加える。
  7) 硫酸(1+5) 水の体積5を冷却し,かき混ぜながら,硫酸の体積1を徐々に加える。
  8) 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液(Na2S2O3・5H2O : 24.82 g/l) 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液
      の調製,標定及び計算は,次による。
  8.1) 調製 JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物26 g及びJIS K 8625に規定する炭酸ナ
        トリウム0.2 gをはかりとり,溶存酸素を除いた水1 000 mlを加えて溶かした後,気密容器に入れ
        て保存する。溶液は,調製後2日間放置したものを用いる。
  8.2) 標定 標定は,認証標準物質1) 又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のよう素酸カリウ
        ムを用い,次のとおり行う。
  8.2.1) 認証標準物質1) のよう素酸カリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。
  8.2.2) 容量分析用標準物質のよう素酸カリウムを用いる場合は,必要量をめのう乳鉢で軽く砕いて,
         130 ℃で約2時間乾燥した後,デシケーターに入れて放冷する。
  8.2.3) 認証標準物質1) 又は容量分析用標準物質のよう素酸カリウム0.91.1 gを全量フラスコ250 ml
         に0.1 mgの桁まではかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。その25 ml
         を共通すり合わせ三角フラスコ200 mlに正確にはかりとり,水100 mlを加える。次に,よう化
         カリウム2 g及び硫酸(1+1)2 mlを加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所に5分間
         放置する。指示薬としてでんぷん溶液を用い,8.1)で調製した液で滴定する。この場合,でんぷ
         ん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄になったときに約0.5 mlを加える。終点は,液の青が消
         える点とする。
           別に,共通すり合わせ三角フラスコ200 mlに水125 ml及びよう化カリウム2 gをはかりとり,
         硫酸(1+1)2 mlを加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所に5分間放置し,同一条件
         で空試験を行って滴定量を補正する。
            注1) 容量分析に用いることが可能な認証書の付いた標準物質で,不確かさが算出され国際
                  単位系(SI)へのトレーサビリティが保証されたもの。ただし,認証書のある標準物
                  質を入手できない場合には,含有率が明らかな市販の標準物質も用いることができ,
                  その説明書に従って使用する。
                    なお,認証標準物質として,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総合センタ
                  ー(NMIJ),米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標準物質
                  生産者がある。
  8.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                         f      m  25 / 250     A
                            .0003 566 7(V1 V2 )100

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                                                                                   K 8312 : 2011
                      ここに,            f :  0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                         m :  はかりとったよう素酸カリウムの質量(g)
                                         A :  よう素酸カリウムの純度(質量分率 %)
                                        V1 :  滴定に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の
                                               体積(ml)
                                        V2 :  空試験に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液
                                               の体積(ml)
                                 0.003 566 7 :  0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液1 mlに相当する
                                               よう素酸カリウムの質量(g)
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
      電位差滴定装置 JIS K 0113の5.(電位差滴定方法)に規定するもの。ただし,指示電極は白金電
    極を,参照電極は銀−塩化銀電極を用いる。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料0.2 g又は0.1 gを共通すり合わせ栓付ビーカー300 mlに0.1 mgの桁まで正確にはかりとる。
  2) 共通すり合わせ栓付ビーカーに(溶存酸素を除いた)水を加えて100 mlとし,更に,よう化カリウ
      ム3 g及び硫酸(1+5)6 mlを加える。直ちに,栓をして穏やかに振り混ぜた後,暗所に5分間放
      置する。
  3) 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液で,JIS K 0113の5.(電位差滴定方法)によって滴定を行う。
        別に同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
d) 計算 純度(K2CrO4)は,次の式によって算出する。
                            .0006 473 (V1−V2) f
                         A                       100
                                     m
                      ここに,          A :  純度(K2CrO4)(質量分率 %)
                                       V1 :  滴定に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の
                                             体積(ml)
                                       V2 :  空試験に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液
                                             の体積(ml)
                                        f :  0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                       m :  はかりとった試料の質量(g)
                                 0.006 473 :  0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液1 ml に相当す
                                             るクロム酸カリウムの質量(g)
6.2.2  第2法 指示薬を用いる滴定法
  指示薬を用いる滴定法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) よう化カリウム 6.2.1 a) 1)による。
  2) でんぷん溶液 6.2.1 a) 3)による。
  3) 溶存酸素を除いた水 6.2.1 a) 5)による。
  4) 硫酸(1+1) 6.2.1 a) 6)による。
  5) 硫酸(1+5) 6.2.1 a) 7)による。
  6) 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液(Na2S2O3・5H2O : 24.82 g/l) 6.2.1 a) 8)による。
b) 操作 操作は,次のとおり行う。
      試料0.2 gを共通すり合わせ栓付三角フラスコ300 mlなどに正確にはかりとり,水を加えて100 ml
    とする。よう化カリウム3 g及び硫酸(1+5)6 mlを加えて振り混ぜた後,直ちに栓をして暗所に5
    分間放置後,0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。指示薬のでんぷん溶液は,終点間際で液

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    の色がうすい黄になったときに約0.5 mlを加える。終点は,液の青が消える点とする。
      別に同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
c) 計算 純度(K2CrO4)は,6.2.1 d)に準じる。

6.3 水溶状

  水溶状の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率 6061 %)の体積1と水の体積2とを混合
      する。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/l) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gを水に溶かして100 mlにする。溶液は,褐
      色ガラス瓶に保存する。
  3) 塩化物標準液
  3.1) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  3.1.1) 計量標準供給制度[JCSS2)]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し
         た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,“JCSSに基づく標準液”
         という。)。
  3.1.2)   CSS以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な
         場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS以外の認証標準液がない場合は,市販
         の標準液を用いる(以下,JCSS以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,“JCSS以外の
         認証標準液など”という。)。
  3.1.3)   IS K 8150に規定する塩化ナトリウム1.65 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,水を加えて溶かし,
         水を標線まで加えて混合する。
           注2)   CSSは,Japan Calibration Service Systemの略称である。
  3.2) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 ml
        に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準(“澄明”)は,次による。
      塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml)0.2 mlを共通すり合わせ平底試験管にとり,水10 ml,硝酸(1+2)
    1ml及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 mlを加え,更に水を加えて20 mlとし,振り混ぜてから15分間放置す
    る。
c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 例として,容量50 ml,直径23 mmで目盛のあるもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて溶かし20 mlにする。
  2) 直後に,試料溶液の濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を上方又は
      側方から観察する。
e) 判定 d)によって操作し,次の1)及び2)に適合するとき,“水溶状 : 試験適合”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。
  2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.4 pH(50 g/l,25 ℃)

  pH(50 g/l,25 ℃)の試験方法は,次による。
a) 試薬,ガス及び試験用溶液類 試薬,ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

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                                                                                              7
                                                                                   K 8312 : 2011
  1) ソーダ石灰 JIS K 8603に規定するもの(必要な場合に用いる。)。
  2) 窒素 JIS K 1107に規定するもの。
  3) 水酸化カリウム溶液(250 g/l) JIS K 8574に規定する水酸化カリウム29.4 gを水に溶かして100 ml
      にする(必要な場合に用いる。)。溶液は,ポリエチレン製瓶などに保存する。
  4) 二酸化炭素を除いた水 次の4.1)4.4)のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用
      い,使用時に調製する。
  4.1) 水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ
        ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ
        ウム溶液(250 g/l)を入れたもの,又はソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却
        したもの。
  4.2) 水をフラスコに入れ,水の中に窒素を15分間以上通じたもの。
  4.3) 水から二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて二酸化炭素を除いたもの。
  4.4) 新鮮な18 MΩ・cm以上の抵抗率のある脱イオン化された水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立
        てないように採取したもの。
  5)   H標準液 pH標準液は,JCSSに基づくpH標準液(第2種以上のもの。),JCSS以外の認証され
      たpH標準液又はJIS Z 8802に規定する調製pH標準液のいずれかを用いる。
b) 装置 装置は,次のとおりとする。
  1) 恒温水槽 25±0.5 ℃に調節できるもの。
  2)   H計 JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能のもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料5.0 gを全量フラスコ100 mlにとり,二酸化炭素を除いた水を加えて溶か
      し,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。この液を適切な容量のビーカーにとる。
  2)   Hの測定は,JIS Z 8802の7.2(測定方法)による。この場合,液温25±0.5 ℃の恒温水槽に浸し
      た試料溶液の液面上に窒素を流し,かき混ぜながらはかる。

6.5 塩化物(Cl)及び硫酸塩(SO4)

  塩化物(Cl)及び硫酸塩(SO4)の試験方法は,6.5.1(第1法 イオンクロマトグラフィー)又は6.5.2
(第2法 比濁法)のいずれかを用いる。
6.5.1  第1法 イオンクロマトグラフィー
  イオンクロマトグラフィーは,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 水 JIS K 0557に規定するA2又はA3の水。
  2) 1.7 mmol/l炭酸水素ナトリウム/1.8 mmol/l炭酸ナトリウム溶液 JIS K 8622に規定する炭酸水素ナ
      トリウム143 mg及びJIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム191 mgを全量フラスコ1 000 mlにとり,
      水を標線まで加えて混合する。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml) 6.3 a) 3.2)による。
  4) 硫酸塩標準液
  4.1) 硫酸塩標準液(SO4 : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  4.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
  4.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
  4.1.3)   IS K 8962に規定する硫酸カリウム1.81 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,水を加えて溶かし,

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         水を標線まで加えて混合する。
  4.2) 硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/ml) 硫酸塩標準液(SO4 : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 ml
        に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) イオンクロマトグラフ JIS K 0127に規定するもの。
  2) マイクロシリンジ又は試料導入装置 少量の定容量の測定溶液をイオンクロマトグラフのカラムに
      導入するマイクロシリンジ又は装置。
c) 分析条件 分析条件は,次による。
      なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることが確認されている場合には,その条件を用
    いてもよい。
  1) 検出器の種類 電気伝導度検出器
  2) カラム充剤の種類 基材に第4級アンモニウム基を修飾した充剤
  3) クロマト管の材質 ポリエーテル・エーテル・ケトン(PEEK)材
        内径 : 4.0 mm
        長さ : 250 mm
  4) カラム温度 30 ℃
  5) 溶離液の組成 1.7 mmol/l炭酸水素ナトリウム/1.8 mmol/l炭酸ナトリウム溶液
  6) 溶離液の流量 1 ml/min
  7) 試料液及び希釈標準液の注入量 20 μl
d) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ100 mlにとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加
      えて混合する。
  2) 比較溶液の調製は,三つの全量フラスコ100 mlそれぞれに,表2に示す各標準液の体積を3段階に
      とり,水を標線まで加えて混合する(Y1液,Y2液及びY3液)。
                                   表2−採取する標準液の体積
                                                         採取量 ml
                             標準液         mg/ml
                                                      Y1     Y2     Y3
                        塩化物標準液(Cl)   0.01     2.5    5.0    7.5
                        硫酸塩標準液(SO4)  0.01     15     30     45
  3) 空試験溶液は,試料溶液及び比較溶液の調製に用いた水とする。
  4) イオンクロマトグラフを作動できる状態にし,分離カラムに溶離液を一定の流量(例えば,12
      ml/min)で流しておく。サプレッサーを必要とする装置では,再生液を一定の流量で流しておく。
  5) 試料溶液,空試験溶液,比較溶液Y1液,Y2液及びY3液の一定量を,マイクロシリンジ又は自動
      注入装置を用いてイオンクロマトグラフに注入してクロマトグラムを記録する。
        なお,あらかじめ,塩化物(Cl)及び硫酸塩(SO4)のピークの位置は,確認しておく。
e) 計算 JIS K 0127の8.4(絶対検量線法)によって検量線を作成し,分析種の含有率を計算する。
f)  判定 d)によって操作し,e)によって得られた含有率が,次に適合するとき,“塩化物(Cl) : 質量分
    率0.005 %以下(規格値),硫酸塩(SO4) : 質量分率0.03 %以下(規格値)”とする。
      計算して得られた含有率が,規格値を満足している。

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