JIS K 8364:2013 酢酸カルシウム一水和物（試薬） | ページ 4

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K 8364 : 2013
f)  判定 d)によって操作し,e)によって計算し,次に適合するとき,“銅(Cu) : 質量分率0.001 %以下(規
    格値),バリウム(Ba) : 質量分率0.005 %以下(規格値),鉛(Pb) : 質量分率0.001 %以下(規格値),
    鉄(Fe) : 質量分率0.001 %以下(規格値)”とする。
      計算して得られた含有率が,規格値を満足している。
6.10.2 第2法 原子吸光法
  銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe)の試験方法は,第2法 原子吸光法による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) 6.6 a) 2)による。
  2) 硝酸(1+2) 6.2 a) 4)による。
  3) 銅標準液(Cu : 0.01 mg/ml),鉛標準液(Pb : 0.01 mg/ml)及び鉄標準液(Fe : 0.01 mg /ml) 次の
      ものを用いる。
  3.1) 銅標準液(Cu : 0.01 mg/ml) 6.10.1 a) 4.2.1)による。
  3.2) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/ml) 6.10.1 a) 4.2.3)による。
  3.3) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/ml) 6.10.1 a) 4.2.4)による。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
      フレーム原子吸光分析装置 6.9 b)による。
c) 分析種及び測定波長 分析種及び測定波長の例を表6に示す。
                                  表6−分析種及び測定波長の例
                                                       単位nm
                                       分析種        測定波長
                                  銅          Cu      324.8
                                  鉛          Pb      283.3
                                  鉄          Fe      248.3
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 銅(Cu)の場合
  1.1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを全量フラスコ100 mlにはかりとり,塩酸(2+1)5 ml及び水を
        加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(X液)。
  1.2) 比較溶液の調製は,試料2.0 gを全量フラスコ100 mlにはかりとり,塩酸(2+1)5 ml,銅標準液
        (Cu : 0.01 mg/ml)2.0 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(Y液)。
  1.3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をフレーム中に噴霧し,測定波長324.8 nm付近で吸光
        度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれフレーム中に噴霧し,銅の吸光度を測
        定し,X液の指示値(n1)及びY液の指示値(n2)を読み取る。
  1.4) 測定結果は,X液の指示値n1をY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1と比較する。
  2) 鉛(Pb)及び鉄(Fe)の場合
  2.1) 試料溶液の調製は,試料5.0 gを全量フラスコ100 mlにはかりとり,塩酸(2+1)5 ml及び水を
        加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(X液)。
  2.2) 比較溶液の調製は,試料5.0 gを全量フラスコ100 mlにはかりとり,塩酸(2+1)5 ml,鉛標準液
        (Pb : 0.01 mg/ml)5.0 ml,鉄標準液(Fe : 0.01 mg/ml)5.0 ml及び水を加えて溶かし,水を標線ま
        で加えて混合する(Y液)。

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  2.3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をフレーム中に噴霧し,表6に示す測定波長付近で吸
        光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光
        度を測定し,X液の指示値(n1)及びY液の指示値(n2)を読み取る。
  2.4) 測定結果は,X液の指示値n1をY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1と比較する。
e) 判定 d) 1)によって操作し,次に適合するとき,“銅(Cu) : 質量分率0.001 %以下(規格値)”とし,
    d) 2) によって操作し,次に適合するとき,“鉛(Pb) : 質量分率0.001 %以下(規格値),鉄(Fe) : 質
    量分率0.001 %以下(規格値)”とする。
      n1は,n2−n1より大きくない。
      注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,6.9 e)の注記に準じて求めることができる。

6.11 マグネシウム(Mg)及びストロンチウム(Sr)

  マグネシウム(Mg)及びストロンチウム(Sr)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) 6.6 a) 2)による。
  2) 硝酸(1+2) 6.2 a) 4)による。
  3) マグネシウム標準液及びストロンチウム標準液
  3.1) マグネシウム標準液(Mg : 1 mg/ml)及びストロンチウム標準液(Sr : 1 mg/ml) 次のいずれか
        のものを用いる。
  3.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
  3.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
  3.1.3) マグネシウム標準液(Mg : 1 mg/ml)及びストロンチウム標準液(Sr : 1 mg/ml)を調製する場合
  3.1.3.1) マグネシウム標準液(Mg : 1 mg/ml) JIS K 8995に規定する硫酸マグネシウム七水和物10.1 g
           を全量フラスコ1 000 mlにはかりとり,塩酸(2+1)15 ml及び水を加えて溶かし,水を標線
           まで加えて混合する。
  3.1.3.2) ストロンチウム標準液(Sr : 1 mg/ml) JIS K 8554に規定する硝酸ストロンチウム2.42 gを全
           量フラスコ1 000 mlにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  3.2) マグネシウム標準液(Mg : 0.01 mg/ml)及びストロンチウム標準液(Sr : 0.01 mg/ml) 次のもの
        を用いる。
  3.2.1) マグネシウム標準液(Mg : 0.01 mg/ml) マグネシウム標準液(Mg : 1 mg/ml)10 mlを全量フラ
         スコ1 000 mlに正確に入れ,塩酸(2+1)15 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合する。
  3.2.2) ストロンチウム標準液(Sr : 0.01 mg/ml) ストロンチウム標準液(Sr : 1 mg/ml)10 mlを全量フ
         ラスコ1 000 mlに正確に入れ,水を標線まで加えて混合する。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
      フレーム原子吸光分析装置 6.9 b)による。
c) 分析種及び測定波長 分析種及び測定波長の例を表7に示す。
                                  表7−分析種及び測定波長の例
                                                        単位nm
                                       分析種         測定波長
                                 マグネシウム   Mg     285.2
                                 ストロンチウム Sr     460.7

――――― [JIS K 8364 pdf 17] ―――――

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K 8364 : 2013
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料0.10 gを全量フラスコ100 mlにはかりとり,塩酸(2+1)2 ml及び水を加
      えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,試料0.10 gを全量フラスコ100 mlにはかりとり,塩酸(2+1)2 ml,マグネシ
      ウム標準液(Mg : 0.01 mg/ml)5.0 ml,ストロンチウム標準液(Sr : 0.01 mg/ml)5.0 ml及び水を加
      えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(Y液)。
  3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をフレーム中に噴霧し,表7に示す測定波長付近で吸光
      度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を
      測定し,X液の指示値(n1)及びY液の指示値(n2)を読み取る。
  4)   液の指示値n1をY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1と比較する。
e) 判定 d)によって操作し,次に適合するとき,“マグネシウム(Mg) : 質量分率0.05 %以下(規格値),
    ストロンチウム(Sr) : 質量分率0.05 %以下(規格値)”とする。
      n1は,n2−n1より大きくない。
    注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,6.9 e)の注記に準じて求めることができる。

7 容器

  容器は,気密容器とする。

8 表示

  容器には,次の事項を表示する。
a) 日本工業規格(日本産業規格)番号
b) 名称 “酢酸カルシウム一水和物”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f)  内容量
g) 製造番号
h) 製造業者名又はその略号