JIS K 8364:2013 酢酸カルシウム一水和物（試薬） | ページ 3

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d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“りん酸塩(PO4) : 質量分率5 ppm以下(規格値)”と
    する。
      試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の青より濃くない。

6.7 硝酸塩(NO3)

  硝酸塩(NO3)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。
  2) 塩酸(2+1) 6.6 a) 2)による。
  3) ブルシン溶液(10 g/l) JIS K 8832に規定するブルシンn水和物1 g,JIS K 8586に規定するスルフ
      ァニル酸0.1 g,塩酸(2+1)5 ml及び水を加えて溶かし,水で100 mlにする。褐色ガラス製瓶に
      保存する。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水10 mlを加えて溶かす。
  2) 比較溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水7 mlを加えて溶かし,
      硝酸塩標準液(NO3 : 0.01 mg/ml)3.0 mlを加える。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,ブルシン溶液(10 g/l)2 ml及び硫酸5 mlを振り混ぜながら徐々に加え,
      20分間放置する。
  4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液の上層(水相)を,共通すり
      合わせ平底試験管の側面から観察して,液の上層(水相)の黄を比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“硝酸塩(NO3) : 質量分率0.003 %以下(規格値)”と
    する。
      試料溶液から得られた液の水相の色は,比較溶液から得られた液の水相の黄より濃くない。

6.8 硫酸塩(SO4)

  硫酸塩(SO4)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次による。
  1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
  2) 塩化バリウム溶液(100 g/l) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gを水に溶かして
      100 mlにする。
  3) 塩酸(2+1) 6.6 a) 2)による。
  4) 臭素水 6.6 a) 4)による。
  5) 硫酸塩標準液
  5.1) 硫酸塩標準液(SO4 : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  5.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
  5.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
  5.1.3)   IS K 8962に規定する硫酸カリウム1.81 gを全量フラスコ1 000 mlにはかりとり,水を加えて溶
         かし,水を標線まで加えて混合する。
  5.2) 硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/ml) 硫酸塩標準液(SO4 : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 ml
        に正確に入れ,水を標線まで加えて混合する。

――――― [JIS K 8364 pdf 11] ―――――

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K 8364 : 2013
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
  2) 蒸発皿 6.6 b) 2)による。
  3) 水浴 6.6 b) 5)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,6.6 c) 1)で調製したB液20 ml(試料量2.0 g)を共通すり合わせ平底試験管に入
      れ,塩酸(2+1)0.3 ml及び水を加えて25 mlにする。
  2) 比較溶液の調製は,局所排気装置の下又はドラフト内で,硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/ml)4.0 ml
      を蒸発皿に入れ,臭素水0.4 ml及び塩酸(2+1)8 mlを加えて,水浴上で加熱して蒸発乾固する。
      これに水10 ml及び塩酸(2+1)0.3 mlを加えて溶かし,少量の水を用いて共通すり合わせ平底試
      験管に入れ,水を加えて25 mlにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 ml及び塩化バリウム溶液(100 g/l)2 mlを加えて振
      り混ぜた後,1時間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
      の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“硫酸塩(SO4) : 質量分率0.002 %以下(規格値)”とす
    る。
      試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.9 ナトリウム(Na)及びカリウム(K)

  ナトリウム(Na)及びカリウム(K)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) 6.6 a) 2)による。
  2) ナトリウム標準液及びカリウム標準液
  2.1) ナトリウム標準液(Na : 1 mg/ml)及びカリウム標準液(K : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用
        いる。
  2.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
  2.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
  2.1.3) ナトリウム標準液(Na : 1 mg/ml)及びカリウム標準液(K : 1 mg/ml)を調製する場合
  2.1.3.1) ナトリウム標準液(Na : 1 mg/ml) JIS K 8150に規定する塩化ナトリウム2.54 gを全量フラス
           コ1 000 mlにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製
           瓶などに保存する。
  2.1.3.2) カリウム標準液(K : 1 mg/ml) JIS K 8121に規定する塩化カリウム1.91 gを全量フラスコ
           1 000 mlに正確にはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレ
           ン製瓶などに保存する。
  2.2) ナトリウム標準液(Na : 0.01 mg/ml)及びカリウム標準液(K : 0.01 mg/ml) 次のものを用いる。
  2.2.1) ナトリウム標準液(Na : 0.01 mg/ml) ナトリウム標準液(Na : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ
         1 000 mlに正確に入れ,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。
  2.2.2) カリウム標準液(K : 0.01 mg/ml) カリウム標準液(K : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 ml
         に正確に入れ,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。

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      フレーム原子吸光分析装置 JIS K 0121に規定するもの。
c) 分析種及び測定波長 分析種及び測定波長の例を表2に示す。
                                  表2−分析種及び測定波長の例
                                                       単位nm
                                       分析種        測定波長
                                  ナトリウム  Na      589.0
                                  カリウム    K       766.5
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料0.10 gを全量フラスコ100 mlにはかりとり,塩酸(2+1)2 ml及び水を加
      えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,試料0.10 gを全量フラスコ100 mlにはかりとり,塩酸(2+1)2 ml,ナトリウ
      ム標準液(Na : 0.01 mg/ml)10 ml,カリウム標準液(K : 0.01 mg/ml)5.0 ml及び水を加えて溶かし,
      水を標線まで加えて混合する(Y液)。
  3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をフレーム中に噴霧し,表2に示す測定波長付近で吸光
      度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を
      測定し,X液の指示値(n1)及びY液の指示値(n2)を読み取る。
  4) 測定結果は,X液の指示値n1をY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1と比較する。
e) 判定 d)によって操作し,次に適合するとき,“ナトリウム(Na) : 質量分率0.1 %以下(規格値),カ
    リウム(K) : 質量分率0.05 %以下(規格値)”とする。
      n1は,n2−n1より大きくない。
      注記 分析種の含有率(質量分率 %)を求める場合は,次の式によって計算する。
                                 n1
                            B
                               n2  n1
                         A             100
                                1 000
                      ここに,    A :  分析種の含有率(質量分率 %)
                                  B :  用いた標準液中の分析種の質量(mg)
                                  m :  はかりとった試料の質量(g)

6.10 銅(Cu),バリウム(Ba),鉛(Pb)及び鉄(Fe)

  銅(Cu),バリウム(Ba),鉛(Pb)及び鉄(Fe)の試験方法は,表3による。
                                 表3−分析種と対応する試験方法
                                分析種                   試験方法
                       銅(Cu),バリウム(Ba),第1法 ICP発光分光分析法
                       鉛(Pb)及び鉄(Fe)
                       銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe) 第2法 原子吸光法
6.10.1 第1法 ICP発光分光分析法
  銅(Cu),バリウム(Ba),鉛(Pb)及び鉄(Fe)の試験方法は,第1法 ICP発光分光分析法による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸 JIS K 8541に規定する質量分率6061 %のもの。
  2) 硝酸(1+2) 6.2 a) 4)による。

――――― [JIS K 8364 pdf 13] ―――――

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  3) イットリウム標準液
  3.1) イットリウム標準液(Y : 1 mg/ml) 次のいずれかを用いる。
  3.1.1) 硝酸イットリウム六水和物(質量分率99.9 %以上)4.31 gを全量フラスコ1 000 mlにはかりとり,
         硝酸(1+2)25 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  3.1.2) 酸化イットリウム(質量分率99.99 %以上)1.27 gを200 mlのビーカーなどにはかりとり,硝酸
         75 mlを加えて,加熱熱板上で加熱し溶解させ,全量フラスコ1 000 mlに移し,水を標線まで加
         えて混合する。
          注記 市販のイットリウム標準液(Y : 1 mg/ml)は,分析対象の元素又は妨害元素が存在しな
                いことを確認し,更に,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合,市販の
                ものを用いてもよい。
  3.2) イットリウム標準液(Y : 0.01 mg/ml) イットリウム標準液(Y : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ
        1 000 mlに正確に入れ,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。使用時
        に調製する。
          注記 イットリウム標準液(Y : 0.01 mg/ml)は,ICP発光分光分析法で発光強度を補正するた
                めの内標準物質として添加する。
  4) 銅標準液,バリウム標準液,鉛標準液及び鉄標準液
  4.1) 銅標準液(Cu : 1 mg/ml),バリウム標準液(Ba : 1 mg/ml),鉛標準液(Pb : 1 mg/ml)及び鉄標
        準液(Fe : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  4.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
  4.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
  4.1.3) 銅標準液(Cu : 1 mg/ml),バリウム(Ba : 1 mg/ml),鉛標準液(Pb : 1 mg/ml)及び鉄標準液(Fe : 
         1 mg/ml)を調製する場合
  4.1.3.1) 銅標準液(Cu : 1 mg/ml) JIS K 8983に規定する硫酸銅(II)五水和物3.93 gを全量フラスコ
           1 000 mlにはかりとり,硝酸(1+2)25 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合す
           る。
  4.1.3.2) バリウム標準液(Ba : 1 mg/ml) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物1.78 gを全量フ
           ラスコ1 000 mlにはかりとり,硝酸(1+2)25 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加え
           て混合する。
  4.1.3.3) 鉛標準液(Pb : 1 mg/ml) JIS K 8563に規定する硝酸鉛(II)1.60 gを全量フラスコ1 000 ml
           にはかりとり,硝酸(1+2)25 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  4.1.3.4) 鉄標準液(Fe : 1 mg/ml) JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム鉄(III)・12水8.63 gを全
           量フラスコ1 000 mlにはかりとり,硝酸(1+2)25 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで
           加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。
  4.2) 銅標準液(Cu : 0.01 mg/ml),バリウム(Ba : 0.01 mg/ml),鉛標準液(Pb : 0.01 mg/ml)及び鉄標
        準液(Fe : 0.01 mg /ml) 次のものを用いる。
  4.2.1) 銅標準液(Cu : 0.01 mg/ml) 銅標準液(Cu : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確に
         入れ,硝酸(1+2)25 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合する。
  4.2.2) バリウム標準液(Ba : 0.01 mg/ml) バリウム標準液(Ba : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000
         mlに正確に入れ,硝酸(1+2)25 ml及び水を標線まで加えて混合する。
  4.2.3) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/ml) 鉛標準液(Pb : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確に

――――― [JIS K 8364 pdf 14] ―――――

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                                                                                   K 8364 : 2013
         入れ,硝酸(1+2)25 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合する。
  4.2.4) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/ml) 鉄標準液(Fe : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確に
         入れ,硝酸(1+2)25 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存す
         る。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) ピストン式ピペット JIS K 0970に規定するもの
  2)   CP発光分光分析装置 JIS K 0116に規定するもの。
c) 分析種及び測定波長 分析種及び測定波長の例を表4に示す。
                                  表4−分析種及び測定波長の例
                                                              単位 nm
                               分析種        測定波長   イットリウム(Y)
                                                          の測定波長
                          銅          Cu      324.754       371.029
                          バリウム    Ba      233.527
                          鉛          Pb      220.353
                          鉄          Fe      259.940
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ100 mlにはかりとり,硝酸1 ml及びイットリウム標
      準液(Y : 0.01 mg/ml)1 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 検量線溶液の調製は,3個の全量フラスコ100 mlのそれぞれに硝酸1 ml,イットリウム標準液(Y : 
      0.01 mg/ml)1 ml及び水20 mlを入れ,ピストン式ピペットで表5に示す各標準液の体積を3段階に
      はかりとり,水を標線まで加え混合する(Y1液,Y2液及びY3液)。
                                   表5−採取する標準液の体積
                             標準液        mg/ml         採取量  
                                                    Y1      Y2      Y3
                       銅標準液(Cu)       0.01     500   1 000    2 000
                       バリウム標準液(Ba) 0.01   2500    5 000   10 000
                       鉛標準液(Pb)       0.01     500   1 000    2 000
                       鉄標準液(Fe)       0.01     500   1 000    2 000
  3) 空試験溶液の調製は,全量フラスコ100 mlに硝酸1 ml,イットリウム標準液(Y : 0.01 mg/ml)1 ml
      を入れ,水を標線まで加えて混合する(Z液)。
  4)   CP発光分光分析装置の一般事項は,JIS K 0116の5.(ICP発光分光分析)による。
  5)   CP発光分光分析装置は,高周波プラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態に
      する。
  6)   1Y3液を噴霧し,発光線及び各標準液から作成される検量線の直線性を確認した後,最適な波
      長を選択する。
  7)   液,X液,Y1Y3液を噴霧し,分析種及びイットリウム(Y)の発光強度を測定する。
e) 計算 JIS K 0116の5.8.3(定量法)a) 2)[検量線法(強度比法)]によって検量線を作成し,分析種
    の含有率を計算する。

――――― [JIS K 8364 pdf 15] ―――――

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