JIS K 8364:2013 酢酸カルシウム一水和物（試薬） | ページ 2

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K 8364 : 2013
      注記 0.01 mol/l 亜鉛溶液の調製及び計算は,JIS K 8001のJA.5.2(滴定用溶液の調製,標定及び
            計算)a) 3)と同じである。
  8.1) 調製 調製は,認証標準物質1) 又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質の亜鉛を用い,次
        のとおり行う。
  8.1.1) 認証標準物質1) の亜鉛を用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。
  8.1.2) 容量分析用標準物質の亜鉛を用いる場合は,必要量を塩酸(1+3),水,JIS K 8101に規定する
         エタノール(99.5)及びJIS K 8103に規定するジエチルエーテルで順次洗った後,直ちに上口デ
         シケーター(減圧デシケーター)に入れて,上口デシケーターの内圧2.0 kPa以下で数分間保っ
         た後,減圧下で約12時間乾燥する。
  8.1.3) 認証標準物質1) 又は容量分析用標準物質の亜鉛0.33 gを0.1 mgの桁まではかりとり,共通すり
         合わせ冷却管が付けられる三角フラスコ300 mlに移し,水25 ml及び硝酸(1+2)25 mlを加え,
         冷却管を付けて水浴上で加熱して溶かす。次に,穏やかに煮沸して窒素酸化物を除いた後,放冷
         し,全量フラスコ500 mlに移し,溶かすのに使用した三角フラスコ及び冷却管を水洗し,洗液
         を先の全量フラスコ500 mlに加え,更に水を標線まで加えて混合した後,気密容器に入れて保
         存する。
           注1) 容量分析に用いることが可能な認証書の付いた標準物質で,不確かさが算出され国際単
                 位系(SI)へのトレーサビリティが保証されたもの。ただし,認証書のある標準物質を
                 入手できない場合には,含有率が明らかな市販の標準物質を用いることができ,その説
                 明書に従って使用する。
                   なお,認証標準物質の供給者としては,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総
                 合センター(NMIJ),米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標
                 準物質生産者がある。
  8.2) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                               m      A
                         f
                            .0326 90 100
                      ここに,       f :  0.01 mol/l 亜鉛溶液のファクター
                                    m :  はかりとった亜鉛の質量(g)
                                     A :  亜鉛の純度(質量分率 %)
                               0.326 90 :  0.01 mol/l 亜鉛溶液500 ml中の亜鉛の相当質量(g)
  9) 0.01 mol/l エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(0.01 mol/l EDTA2Na溶液)
      (C10H14O8N2Na2・2H2O : 3.722 g/l) 0.01 mol/l エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液
      (0.01 mol/l EDTA2Na溶液)の調製,標定及び計算は,次による。
        注記 0.01 mol/l EDTA2Na溶液の調製,標定及び計算は,JIS K 8001のJA.5.2(滴定用溶液の調
              製,標定及び計算)c) 3)と同じである。
  9.1) 調製 JIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物3.8 gをはかり
        とり,水1 000 mlを加えて溶かした後,ポリエチレン製などの気密容器に入れて保存する。
  9.2) 標定 0.01 mol/l 亜鉛溶液25 mlをコニカルビーカー200 mlに正確に入れる。水75 mlを加えた後,
        9.1)で調製した0.01 mol/l EDTA2Na溶液20 mlをビュレットを用いて加える。次に,アンモニア性
        塩化アンモニウム溶液5 ml及び指示薬としてエリオクロムブラックT希釈粉末0.05 gを加え,先
        に用いた0.01 mol/l EDTA2Na溶液のビュレットで引き続き滴定する。終点は,液の色が赤から青

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                                                                                   K 8364 : 2013
        に変わる点とする。
  9.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                             f  25
                         f1
                              V
                      ここに,    f1 :  0.01 mol/l EDTA2Na溶液のファクター
                                   f :  0.01 mol/l 亜鉛溶液のファクター
                                  V :  滴定に要した0.01 mol/l EDTA2Na溶液の体積(ml)
b) 操作 操作は,次のとおり行う。
      試料0.5 gをビーカー200 mlなどに0.1 mgの桁まではかりとり,水50 mlを加えて溶かし,全量フ
    ラスコ250 mlに洗い入れて,水を標線まで加えて混合する。その25 ml(試料量0.05 g)をコニカル
    ビーカー250 mlなどに正確に入れ,水酸化カリウム溶液(100 g/l)15 ml及び指示薬としてHSNN希
    釈粉末0.05 gを加え,0.01 mol/l EDTA2Na溶液で滴定する。終点は,液の色が赤から青に変わる点と
    する。
c) 計算 純度[(CH3COO)2Ca・H2O]は,次の式によって算出する。
                                      V
                            .0001 761 8   f1
                         A                   100
                               m  25 / 250
                      ここに,          A :  純度[(CH3COO)2Ca・H2O](質量分率 %)
                                        V :  滴定に要した0.01 mol/l EDTA2Na溶液の体積(ml)
                                        f1 :  0.01 mol/l EDTA2Na溶液のファクター
                                        m :  はかりとった試料の質量(g)
                                0.001 761 8 :  0.01 mol/l EDTA2Na溶液1 mlに相当する
                                             (CH3COO)2Ca・H2Oの質量を示した換算係数(g/ml)
6.3   水溶状
  水溶状の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) 6.2 a) 4)による。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/l) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gを水に溶かして100 mlにする。褐色ガラス
      製瓶に保存する。
  3) 塩化物標準液
  3.1) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  3.1.1) 計量標準供給制度[JCSS 2)]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し
         た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,“JCSSに基づく標準液”
         という。)。
  3.1.2)   CSS以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な
         場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS以外の認証標準液がない場合は,市販
         の標準液を用いる(以下,JCSS以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,“JCSS以外の
         認証標準液など”という。)。
  3.1.3)   IS K 8150に規定する塩化ナトリウム1.65 gを全量フラスコ1 000 mlにはかりとり,水を加えて
         溶かし,水を標線まで加えて混合する。
           注2)   CSSは,Japan Calibration Service Systemの略称である。
  3.2) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに
        正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

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b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準(“ほとんど澄明”)は,次による。
      塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml)0.5 mlを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水10 ml,硝酸
    (1+2)1 ml及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 mlを加え,更に水を加えて20 mlとし,振り混ぜてから15
    分間放置する。
c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例
    として,容量50 ml,直径約23 mmのもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし20 ml
      にする。
  2) 直後に,試料溶液の濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共通すり
      合わせ平底試験管の上方又は側面から観察する。
e) 判定 d)によって操作し,次の1)及び2)に適合するとき,“水溶状 : 試験適合”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。
  2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.4 pH(50 g/l,25 ℃)

  pH(50 g/l,25 ℃)の試験方法は,次による。
a) 試薬,ガス及び試験用溶液類 試薬,ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) ソーダ石灰 JIS K 8603に規定するもの(必要な場合に用いる。)。
  2) 窒素 JIS K 1107に規定するもの。
  3) 水酸化カリウム溶液(250 g/l) JIS K 8574に規定する水酸化カリウム29.4 gを水に溶かして100 ml
      にする(必要な場合に用いる。)。ポリエチレン製瓶などに保存する。
  4) 二酸化炭素を除いた水 次の4.1)4.4)のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用
      い,使用時に調製する。
  4.1) 水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ
        ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ
        ウム溶液(250 g/l)を入れたもの,又はソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却
        したもの。
  4.2) 水をフラスコに入れ,水の中に窒素を15分間以上通じたもの。
  4.3) 二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて水から二酸化炭素を除いたもの。
  4.4) 18 MΩ・cm以上の抵抗率のある水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立てないように採取したも
        の。ただし,採水後速やかに用いる。
  5)   H標準液 pH標準液は,JIS Z 8802の箇条7(pH標準液)による。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
  1) 恒温水槽 (25.0±0.5)℃に調節できるもの。
  2)   H計 JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能のもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料5.0 gを全量フラスコ100 mlにはかりとり,二酸化炭素を除いた水を加え
      て溶かし,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。この液を適切な容量のビーカーなど
      にとる。

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                                                                                   K 8364 : 2013
  2)   Hの測定は,JIS Z 8802の8.2(測定方法)による。この場合,液温(25.0±0.5)℃の恒温水槽に
      つ(浸)けた試料溶液の液面上に窒素を流し,かき混ぜながらはかる。

6.5 塩化物(Cl)

  塩化物(Cl)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) 6.2 a) 4)による。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/l) 6.3 a) 2)による。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml) 6.3 a) 3.2)による。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし,水を
      加えて20 mlにする。
  2) 比較溶液の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01/ml)1.0 mlを共通すり合わせ平底試験管に入れ,水を
      加えて20 mlにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,硝酸(1+2)5 ml及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 mlを加え振り混ぜた後,15
      分間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“塩化物(Cl) : 質量分率0.001 %以下(規格値)”とす
    る。
      試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.6 りん酸塩(PO4)

  りん酸塩(PO4)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 1-アミノ-2-ナフトール-4-スルホン酸溶液 JIS K 8059に規定する亜硫酸水素ナトリウム6 g,JIS K
      8061に規定する亜硫酸ナトリウム0.1 g及びJIS K 8050に規定する1-アミノ-2-ナフトール-4-スルホ
      ン酸0.05 gを水に溶かして50 mlにする。
  2) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸の体積2と水の体積1とを混合する。
  3) 塩化すず(II)溶液(りん酸定量用) JIS K 8136に規定する塩化すず(II)二水和物40 gをJIS K
      8180に規定する塩酸(ひ素分析用)60 mlに溶かす。この1 mlを硫酸(1+30)で250 mlにする。
      使用時に調製する。
  4) 臭素水 局所排気装置の下又はドラフト内などで,JIS K 8529に規定する臭素34 mlに水を加え
      て100 mlにする。激しく振り混ぜ,放置後,上澄み液を用いる。褐色ガラス製瓶に保存する。
  5) 七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定量用) JIS K 8905に規定する七モリブデン酸六アン
      モニウム四水和物10.6 g,水70 ml及びJIS K 8085に規定するアンモニア水(質量分率28.0 %
      30.0 %)7 mlを加えて加熱しないで溶かし,水で100 mlにする。これをろ過後,ろ液に水を加え200
      mlにする。さらに,硫酸(1+5)10 mlを加える。
        七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定量用)の洗浄は,これを分液漏斗に移し,JIS K 8810
      に規定する1-ブタノール30 mlを加え12分間激しく振り混ぜる。放置後,上層(1-ブタノール相)

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      と下層(水相)とを分離する(水相を保存する。)。
        洗浄操作で分離した1-ブタノール相を硫酸(1+5)15 mlで洗い,下層(硫酸相)を除去する操
      作を2回行った後,1-ブタノール相に塩化すず(II)溶液(りん酸定量用)15 mlを加え30秒間振
      り放置し,1-ブタノール相に青が現れないことを確認する。
        なお,1-ブタノール相に青が現れた場合は,保存水相の洗浄及び確認を繰り返す。ポリエチレン
      製瓶などに保存する。
  6) 硫酸(1+5) 水の体積5を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々に
      加える。
  7) 硫酸(1+30) 水の体積30を冷却してかき混ぜながら,硫酸の体積1を徐々に加える。
  8) りん酸塩標準液
  8.1) りん酸塩(PO4 : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  8.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
  8.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
  8.1.3)   IS K 9007に規定するりん酸二水素カリウム1.43 gを全量フラスコ1 000 mlにはかりとり,水を
         加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  8.2) りん酸塩標準液(PO4 : 0.01 mg/ml) りん酸塩標準液(PO4 : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000
        mlに正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
  2) 蒸発皿 JIS R 3503に規定するもの。
  3) 白金皿 JIS H 6202に規定するもの。
  4) ろ紙(5種C) JIS P 3801に規定するもの。
  5) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの,又は試験管
      などを浸せきできるもの。
  6) 電気炉 (600±50)℃に調節できるもの。
c) 操作 操作は,局所排気装置の下又はドラフト内で,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料5.0 gを白金皿にはかりとり,電気炉に入れ,徐々に加熱し灰化させ,約
      650 ℃でほとんど白色になるまで強熱した後,放冷する。次に水20 ml及び臭素水1 mlを加えて1
      分間煮沸し,塩酸(2+1)20 mlを加えて,水浴上で加熱して蒸発乾固する。これに水30 mlを加え
      て溶かした後,ろ紙(5種C)を用いてろ過し,水で洗い,ろ液と洗液を共通すり合わせ平底試験
      管に入れ,水を加えて50 mlにする(B液)(B液は6.8の試験にも用いる。)。B液20 ml(試料量
      2.0 g)を共通すり合わせ平底試験管に入れる。
  2) 比較溶液の調製は,りん酸塩標準液(PO4 : 0.01 mg/ml)1.0 mlを蒸発皿に入れ,臭素水0.4 ml及び
      塩酸(2+1)8 mlを加えて,水浴上で加熱して蒸発乾固する。これに水10 mlを加えて溶かし,少
      量の水を用いて共通すり合わせ平底試験管に入れ,水を加えて20 mlにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,塩酸(2+1)4 ml及び七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定量
      用)1 mlを加えて振り混ぜて3分間放置する。これに1-アミノ-2-ナフトール-4-スルホン酸溶液1 ml
      を加え,振り混ぜて,60 ℃の水浴中で10分間加熱後,冷水で冷却する。
  4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
      の上方又は側面から観察して青を比較する。

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