JIS K 8537:2015 （＋）－酒石酸水素カリウム（試薬） | ページ 4

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K 8537 : 2015
        とり,塩酸(2+1)3 mLを加え,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水10 mL及び塩酸(2+
      1)5 mLを加えて溶かし,水で25 mLとする。
  2) 比較溶液の調製は,鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)1.0 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり,塩酸
      (2+1)5 mLを加え,水で25 mLとする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,ペルオキソ二硫酸アンモニウム0.03 g及びチオシアン酸アンモニウム溶
      液(100 g/L)2 mLを加えて30秒間激しく振り混ぜる。
  4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側面から観察して,黄みの赤を比較する。
d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“鉄(Fe) : 質量分率5 ppm以下(規格値)”とする。
      試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の黄みの赤より濃くない。

6.11 アンモニウム(NH4)

  アンモニウム(NH4)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(インドフェノール青法用)[EDTA2Na溶液(イ
      ンドフェノール青法用)] JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム1 gを水60 mLに溶かす。これ
      にJIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物5 gを加えて溶かし,
      水で100 mLにする。
  2) 吸収液 図2の受器Hに硫酸(1+15)2 mLに水18 mLを加える。
        なお,吸収液を調製した受器Hは,試験に必要な数を準備する。
  3) 酢酸(1+1) JIS K 8355に規定する酢酸の体積1と水の体積1とを混合する。
  4) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質
      量分率5 %12 %)の有効塩素を使用時に定量し,有効塩素が質量分率約1 %になるように水でう
      すめる。冷暗所に保存し,30日以内に使用する。
        有効塩素の定量方法 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率5 %12 %)10 gを0.1 mg
      の桁まではかりとり,全量フラスコ200 mLに移し,水を標線まで加えて混合する。その20 mLを
      共通すり合わせ三角フラスコ300 mLに正確にとり,水100 mL,JIS K 8913に規定するよう化カリ
      ウム2 g及び酢酸(1+1)6 mLを加えて栓をして振り混ぜる。約5分間暗所に放置後,指示薬とし
      てでんぷん溶液を用い,0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,
      終点間際で液の色がうすい黄になったときに約0.5 mLを加える。終点は,液の青が消えた点とする。
        別に同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
        有効塩素濃度は,次の式によって求める。
                            0.003 545 3(V1 V2 )   f
                         A                        100
                                  m  20 / 200
                      ここに,           A :  次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率5 %
                                              12 %)の有効塩素濃度(Cl)(質量分率 %)
                                        V1 :  滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体

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                                              積(mL)
                                        V2 :  空試験に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の
                                              体積(mL)
                                          f :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                         m :  はかりとった次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質
                                              量分率5 %12 %)の質量(g)
                                 0.003 545 3 :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mLに相当するCl
                                              の質量を示す換算係数(g/mL)
  5) 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム30.9 gを水に溶かして
      100 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
  6) でんぷん溶液 JIS K 8659に規定するでんぷん(溶性)1.0 gに水10 mLを加えてかき混ぜながら熱
      水200 mL中に入れて溶かす。これを約1分間煮沸した後に冷却する。冷所に保存し,10日以内に
      使用する。
  7) ナトリウムフェノキシド溶液 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)18 mLをビーカー200 mLにとる。
      冷水中で冷却しながらJIS K 8798に規定するフェノール12.6 gを少量ずつ加えた後,更にJIS K
      8034に規定するアセトン4 mLを加え,水で100 mLにする。使用時に調製する。
  8) ピロガロール・水酸化ナトリウム溶液(必要な場合に用いる。) JIS K 8780に規定するピロガロー
      ル10 gを水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)80 mLに溶かし,更に水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)
      を加えて全量を100 mLにする。使用時に調製する。
  9) 溶存酸素を除いた水 次のいずれか,又はそれらを組み合わせたものを用い,使用時に調製する。
  9.1) 水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ
        ラスコの口に時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶にピロガロー
        ル・水酸化ナトリウム溶液を入れたものを連結するなどして空気中の酸素を遮り,冷却したもの。
  9.2) 水をフラスコに入れ,水の中にJIS K 1107に規定する窒素を15分間以上通じたもの。
  9.3) 酸素分離膜をもつガス分離管を用いて,水から溶存酸素を除いたもの。
  9.4) 水を超音波振動装置を用いて十分に脱気したもの。
  9.5) 18 MΩ・cm以上の抵抗率のある水を,JIS K 1107に規定する窒素を通じた三角フラスコに泡立てな
        いように採取したもの。ただし,採水後速やかに用いる。
  10) 硫酸(1+1) 水の体積1を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々
       に加える。
  11) 硫酸(1+15) 水の体積15を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々
       に加える。
  12) 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液(Na2S2O3・5H2O : 24.82 g/L) 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶
       液の調製,標定及び計算は,次による。
  12.1) 調製 JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物26 g及びJIS K 8625に規定する炭酸
         ナトリウム0.2 gをはかりとり,溶存酸素を除いた水1 000 mLを加えて溶かした後,気密容器に
         入れて保存する。調製後2日間放置したものを用いる。
  12.2) 標定 標定は,認証標準物質1) 又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のよう素酸カリウ
         ムを用い,次のとおり行う。
  12.2.1) 認証標準物質1) のよう素酸カリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。
  12.2.2) 容量分析用標準物質のよう素酸カリウムを用いる場合は,試験成績書などに記載された方法で

――――― [JIS K 8537 pdf 17] ―――――

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          乾燥する。
  12.2.3) 認証標準物質1) 又は容量分析用標準物質のよう素酸カリウム0.9 g1.1 gを全量フラスコ250
          mLに0.1 mgの桁まではかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。その25 mL
          を共通すり合わせ三角フラスコ200 mLに正確にとり,水100 mLを加える。次に,JIS K 8913
          に規定するよう化カリウム2 g及び硫酸(1+1)2 mLを加え,直ちに栓をして穏やかに振り混
          ぜて,暗所に5分間放置する。指示薬としてでんぷん溶液を用い,12.1) で調製した0.1 mol/L チ
          オ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄
          になったときに約0.5 mLを加える。終点は,液の青が消えた点とする。
            別に,共通すり合わせ三角フラスコ200 mLに水125 mL及びJIS K 8913に規定するよう化カ
          リウム2 gをはかりとり,硫酸(1+1)2 mLを加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗
          所に5分間放置し,同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
  12.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                m  25 / 250     A
                         f
                            .0003 566 7V1  V2
                      ここに,            f :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                         m :  はかりとったよう素酸カリウムの質量(g)
                                         A :  よう素酸カリウムの純度(質量分率 %)
                                        V1 :  滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体
                                              積(mL)
                                        V2 :  空試験に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の
                                              体積(mL)
                                 0.003 566 7 :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mLに相当するよ
                                              う素酸カリウムの質量を示す換算係数(g/mL)
  13) アンモニウム標準液
  13.1) アンモニウム標準液(NH4 : 1 mg/mL) 次のいずれかのものを用いる。
  13.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 4.1.1) に準じる。
  13.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 4.1.2) に準じる。
  13.1.3)   IS K 8116に規定する塩化アンモニウム2.97 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加
          えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  13.2) アンモニウム標準液(NH4 : 0.01 mg/mL) アンモニウム標準液(NH4 : 1 mg/mL)10 mLを全量
         フラスコ1 000 mLに正確に入れ,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 吸収セル 光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が10 mmのもの。
  2) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。
  3) 沸騰石 液体を沸騰させるとき突沸を防ぐために入れる多孔質の小片。
  4) 恒温水槽 20 ℃25 ℃に調節できるもの。
  5) 蒸留装置 例を図2に示す。
  6) 分光光度計 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,蒸留フラスコAに試料1.5 gをはかりとり,水約140 mLを加える。
  2) 比較溶液の調製は,蒸留フラスコAにアンモニウム標準液(NH4 : 0.01 mg/mL)3.0 mLをとり,水
      約140 mLを加える。

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  3) 空試験溶液の調製は,蒸留フラスコAに水約140 mLを加える。
  4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に沸騰石2,3粒を入れる。a) 2) で調製した吸収液を入れた受
      器Hに逆流止めGの先端を浸し,蒸留装置に連結する。これに水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)
      10 mLを注入漏斗Dから加える。注入漏斗Dを水10 mLで洗い,すり合わせコックCを閉じる。
      加熱して初留約75 mLをとり,水を加えて100 mLにする(試料溶液から得られた液をX液,比較
      溶液から得られた液をY液及び空試験溶液から得られた液をZ液とする。)。
  5)   液10 mL,Y液10 mL及びZ液10 mLをそれぞれ共通すり合わせ平底試験管にとり,EDTA2Na
      溶液(インドフェノール青法用)1 mL及びナトリウムフェノキシド溶液4 mLを加えてよく振り混
      ぜる。これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %)2.5 mLを加え,更に水を加
      えて25 mLとし,20 ℃25 ℃の恒温水槽で15分間放置する。
  6)   液及びY液から得られた液は,Z液から得られた液を対照液とし,吸収セルを用いて,分光光度
      計で波長630 nm付近の吸収極大の波長における吸光度を,JIS K 0115の6.(特定波長における吸収
      の測定)によって測定し,比較する。
d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“アンモニウム(NH4) : 質量分率0.002 %以下(規格
    値)”とする。
      X液から得られた液の吸光度は,Y液から得られた液の吸光度より大きくない。
                                                                            単位 mm
                                                  A :  蒸留フラスコ500 mL
                                                  B :  連結導入管
                                                  C :  すり合わせコックK-16
                                                  D :  注入漏斗
                                                  E :  ケルダール形トラップ球(E' : 小孔)
                                                  F :  球管冷却器300 mm
                                                  G :  逆流止め(約50 mL)
                                                  H :  受器(有栓形メスシリンダー100 mL)
                                                   I : 共通すり合わせ
                                                   J : 共通テーパー球面すり合わせ
                                                  K :  押さえばね
                                                  L :  ヒーター
                                       図2−蒸留装置の例

――――― [JIS K 8537 pdf 19] ―――――

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7 容器

  容器は,気密容器とする。

8 表示

  容器には,次の事項を表示する。
a) 日本工業規格(日本産業規格)番号
b) 名称“(+)-酒石酸水素カリウム”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f)  内容量
g) 製造番号
h) 製造業者名又はその略号