JIS K 8976:2017 硫酸セリウム（ＩＶ）四水和物（試薬） | ページ 2

4
K 8976 : 2017
      試料1 gを0.1 mgの桁まではかりとり,硫酸(1+5)30 mLを加えて加熱して溶かし,冷却する。
    これに指示薬としてフェロイン溶液2滴を加え,0.1 mol/L 硫酸アンモニウム鉄(II)溶液で滴定する。
    終点は,液の色が青緑から黄赤に変わる点とする。
      または,光度滴定によって,500 nm530 nmで滴定する。終点は,変曲点とする。
c) 計算 純度[Ce(SO4)2・4H2O]は,次の式によって算出する。
                            .0040 43V   f
                         A                 100
                                  m
                      ここに,          A :  純度[Ce(SO4)2・4H2O](質量分率 %)
                                        V :  滴定に要した0.1 mol/L 硫酸アンモニウム鉄(II)溶液の
                                             体積(mL)
                                        f :  0.1 mol/L 硫酸アンモニウム鉄(II)溶液のファクター
                                       m :  はかりとった試料の質量(g)
                                  0.040 43 :  0.1 mol/L 硫酸アンモニウム鉄(II)溶液1 mLに相当す
                                             るCe(SO4)2・4H2Oの質量を示す換算係数(g/mL)
6.3   希硫酸溶状
  希硫酸溶状の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %,特級)の体積1と水の体積2と
      を混合する。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加
      えて100 mLにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
  3) 硫酸(1+15) 水の体積15を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々
      に加える。
  4) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8150に規定する塩化ナトリウ
      ム1.65 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
      この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準は,“澄明”を用いる。
      澄明の限度標準の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)0.2 mLを共通すり合わせ平底試験管[6.3
    c)参照]にとり,水10 mL,硝酸(1+2)1 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,水を加えて20
    mLとし,振り混ぜてから15分間放置する。
c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
    共通すり合わせ平底試験管 例として,容量50 mL,直径約23 mmで目盛のあるもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,硫酸(1+15)15 mLを加え,加熱して溶か
      し,硫酸(1+15)を加えて20 mLにする。
  2) 濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共通すり合わせ平底試験管の
      上方又は側方から観察する。
e) 判定 d)によって操作し,次の1)及び2)に適合するとき,“希硫酸溶状 : 試験適合”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。
  2) ごみ,浮遊物などの異物は,ほとんど認めない。

――――― [JIS K 8976 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                   K 8976 : 2017

6.4 塩化物(Cl)

  塩化物(Cl)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1)による。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) 6.3 a) 2)による。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) 6.3 a) 4)による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
  2) 洗浄ろ紙 JIS P 3801に規定するろ紙(5種C)を硝酸(1+2)50 mLずつで2回洗い,更に水50 mL
      ずつで2回洗ったもので,その最終洗液20 mLを試験管にとり,硝酸(1+2)l mL及び硝酸銀溶液
     (20 g/L)l mLを加えて15分間放置後に6.3 b)(澄明)であることを確認する。澄明でなければ,洗
      浄を最初から繰り返す。
  3) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gをはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水10 mLを加え,加熱して溶
      かした後,冷却する。これに水を加えて50 mLにする(B液)。B液20 mL(試料量0.8 g)を共通
      すり合わせ平底試験管にとる。
  2) 比較溶液の調製は,B液20 mL(試料量0.8 g)を共通すり合わせ平底試験管にとり,硝酸銀溶液(20
      g/L)1 mLを加え,沸騰水浴中で10分間加熱した後,冷却し,洗浄ろ紙(5種C)を用いて共通す
      り合わせ平底試験管にろ過した後,ろ紙及び沈殿を水で洗い,ろ液と洗液とを合わせる。
  3) 試料溶液には,硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加える。また,比較溶液には,塩化物標準液(Cl : 0.01
      mg/mL)0.8 mLを加える。それぞれに水を加えて30 mLにして振り混ぜた後,15分間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“塩化物(Cl) : 質量分率0.001 %以下(規格値)”とす
    る。
      試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.5 りん酸塩(PO4)

  りん酸塩(PO4)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) アンモニア水(2+3) JIS K 8085に規定するアンモニア水(質量分率28.0 %30.0 %)の体積2と
      水の体積3とを混合する。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
  2) 塩化すず(II)溶液(りん酸定量用) JIS K 8136に規定する塩化すず(II)二水和物40 gをはかり
      とり,JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)60 mLを加えて溶かす(褐色ガラス製瓶に保存す
      る。)。この液1 mLをとり,硫酸(1+30)を加えて250 mLにする。使用時に調製する。
  3) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1)による。
  4) 炭酸ナトリウム溶液(100 g/L) JIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム10 gをはかりとり,水を加
      えて溶かし,水を加えて100 mLにする。
  5) 熱しゅう酸溶液(100 g/L) JIS K 8519に規定するしゅう酸二水和物14 gをはかりとり,適量の水
      を加え,加熱して溶かし,水を加えて100 mLにする。これを使用時に60 ℃以上に加熱する。

――――― [JIS K 8976 pdf 7] ―――――

6
K 8976 : 2017
  6) 七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定量用) JIS K 8905に規定する七モリブデン酸六アン
      モニウム四水和物10.6 gをはかりとり,水70 mL及びJIS K 8085に規定するアンモニア水(質量分
      率28.0 %30.0 %)7 mLを加えて加熱しないで溶かし,水を加えて100 mLにする。これをろ過後,
      ろ液に水を加えて200 mLにし,硫酸(1+5)10 mLを加える。
        七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定量用)の洗浄は,これを分液漏斗に移し,JIS K 8810
      に規定する1-ブタノール30 mLを加え,12分間激しく振り混ぜる。放置後,1-ブタノール相と水
      相とを分離する(水相を保存する。)。
        洗浄の確認試験は,洗浄操作で分離した1-ブタノール相を硫酸(1+5)15 mLで洗い,硫酸相を
      除去する操作を2回行った後,1-ブタノール相に塩化すず(II)溶液(りん酸定量用)15 mLを加え
      て30秒間振り,放置し,1-ブタノール相に青が現れないことを確認する。
        なお,確認試験で1-ブタノール相に青が現れた場合は,保存水相の洗浄及び確認試験を繰り返す。
      ポリエチレン製瓶などに保存する。
  7) 硫酸(1+5) 6.2 a) 2)による。
  8) 硫酸(1+30) 水の体積30を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々
      に加える。
  9) りん酸塩標準液(PO4 : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,りん酸塩標準液(PO4 : 0.01 mg/mL)を調製する場合,JIS K 9007に規定するりん酸二水素
      カリウム1.43 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混
      合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
  2) ろ紙(5種C) JIS P 3801に規定するもの。
  3) 水浴 6.4 b) 3)による。
  4) 電気炉 650 ℃±50 ℃に調節できるもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料0.50 gをはかりとり,硝酸(1+2)10 mL及び水50 mLを加えて溶かす。
      これにかき混ぜながら熱しゅう酸溶液(100 g/L)10 mLを加え,2時間放置した後,水を加えて100
      mLにする。ろ紙(5種C)を用いてろ過し,ろ液50 mL(試料量0.25 g)を蒸発皿にとり,アンモ
      ニア水(2+3)で中和する。
  2) 比較溶液の調製は,りん酸塩標準液(PO4 : 0.01 mg/mL)2.5 mLを蒸発皿にとり,硝酸(1+2)5 mL
      及び熱しゅう酸溶液(100 g/L)5 mLを加え,アンモニア水(2+3)で中和する。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,炭酸ナトリウム溶液(100 g/L)0.5 mLを加え,沸騰水浴上で蒸発乾固す
      る。さらに,電気炉を用いて650 ℃±50 ℃で強熱し,放冷する。これらに水10 mLを加え,加熱
      して溶かし,冷却する。それぞれを硫酸(1+5)で中和した後[濁りがあれば,ろ紙(5種C)で
      ろ過して水で洗う。],水で共通すり合わせ平底試験管に移し,水を加えて20 mLにする。
  4) 試料溶液及び比較溶液に,硫酸(1+5)2.5 mL及び七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定
      量用)1 mLを加えて,振り混ぜて3分間放置する。これに塩化すず(II)溶液(りん酸定量用)1 mL
      を加え,振り混ぜて10分間放置する。
  5) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,色を比較する。

――――― [JIS K 8976 pdf 8] ―――――

                                                                                              7
                                                                                   K 8976 : 2017
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“りん酸塩(PO4) : 質量分率0.01 %以下(規格値)”と
    する。
      試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の青より濃くない。

6.6 窒素化合物(Nとして)

  窒素化合物(Nとして)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) デバルダ合金 JIS K 8653に規定するもの。
  2) エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(インドフェノール青法用)[EDTA2Na溶液(イ
      ンドフェノール青法用)] JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム1 gをはかりとり,水60 mLを
      加えて溶かす。これにJIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物
     (EDTA2Na)5 gを加えて溶かし,水で100 mLにする。
  3) 吸収液 図1に示す受器(H)に,硫酸(1+15)2 mLを入れ,水18 mLを加える[吸収液を入れ
      た受器(H)は,試験に必要な数を準備する。]。
        なお,硫酸(1+15)の調製は,水の体積15を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951に規定する
      硫酸の体積1を徐々に加える。
  4) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質
      量分率5 %12 %)の有効塩素を使用時に定量し,有効塩素が質量分率約1 %になるように水でう
      すめる。冷暗所に保存し,30日以内に使用する。
        有効塩素の定量方法 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率5 %12 %)10 gを全量フ
      ラスコ200 mLに0.1 mgの桁まではかりとり,水を標線まで加えて混合する。その20 mLを共通す
      り合わせ三角フラスコ300 mLに正確にとり,水100 mL,JIS K 8913に規定するよう化カリウム2 g
      及び酢酸(1+1)6 mLを加えて栓をして振り混ぜる。約5分間暗所に放置後,指示薬としてでんぷ
      ん溶液を用い,0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,終点間
      際で液の色がうすい黄になったときに約0.5 mLを加える。終点は,液の青が消える点とする。
        別に,同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
                            (V1 V2 ).0003 545 3f
                         A                        100
                                 m   20 / 200
                      ここに,          A : 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率5 %
                                            12 %)の有効塩素濃度(Cl)(質量分率 %)
                                       V1 : 滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体積
                                            (mL)
                                       V2 : 空試験に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体
                                            積(mL)
                                         f : 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                        m : はかりとった次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質
                                            量分率5 %12 %)の質量(g)
                                0.003 545 3 : 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mLに相当するCl
                                            の質量を示す換算係数(g/mL)
        なお,酢酸(1+1),でんぷん溶液及び0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の調製は,次による。
        酢酸(1+1)の調製は,JIS K 8355に規定する酢酸の体積1と水の体積1とを混合する。
        でんぷん溶液の調製は,JIS K 8659に規定する特級又は1級のでんぷん(溶性)1.0 gをはかりと
      り,水10 mLを加えてかき混ぜながら熱水200 mL中に入れて溶かす。これを約1分間煮沸した後

――――― [JIS K 8976 pdf 9] ―――――

8
K 8976 : 2017
      に冷却する。冷所に保存し,10日以内に使用する。
        0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の調製は,JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物,
      及びJIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム又はJIS K 8051に規定する3-メチル-1-ブタノールを用
      い,6.1 d)による。
  5) 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L) 水酸化ナトリウム30.9 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水
      を加えて100 mLにする。ポリエチレン製瓶などに保存する。
  6) ナトリウムフェノキシド溶液 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)18 mLをビーカー200 mLにとる。
      冷水中で冷却しながら,JIS K 8798に規定するフェノール12.6 gを少量ずつ加えた後,更にJIS K
      8034に規定するアセトン4 mLを加え,水を加えて100 mLにする。使用時に調製する。
  7) 硫酸(1+15) 6.3 a) 3)による。
  8) 窒素標準液(N : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,窒素標準液(N : 0.01 mg/mL)を調製する場合,JIS K 8548に規定する硝酸カリウム7.22 g
      を全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液
      10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 吸収セル 光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が10 mmのもの。
  2) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
  3) 沸騰石 液体を沸騰させるとき突沸を防ぐために入れる多孔質の小片。
  4) 恒温水槽 20 ℃25 ℃に調節できるもの。
  5) 蒸留装置 例を図1に示す1)。
  6) 分光光度計 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを蒸留フラスコ500 mLにはかりとり,硫酸(1+15)10 mLを加え,
      加熱して溶かし,水を加えて140 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,窒素標準液(N : 0.01 mg/mL)2.0 mLを蒸留フラスコ500 mLにとり,硫酸(1
      +15)10 mL及び水を加えて140 mLにする。
  3) 空試験溶液は,硫酸(1+15)10 mLを蒸留フラスコ500 mLにとり,水を加えて140 mLにする。
  4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に,沸騰石2,3粒を入れる。受器Hに吸収液20 mLを入れ,
      逆流止めGの先端を浸す。蒸留フラスコAにデバルダ合金1 gを入れ,直ちに蒸留装置に連結する。
      これに水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)10 mLを注入漏斗Dから加える。注入漏斗Dを水10 mL
      で洗い,すり合わせコックCを閉じる。蒸留して初留約75 mLをとり,水を加えて100 mLにする
     (試料溶液から得られた液をX液,比較溶液から得られた液をY液及び空試験溶液から得られた液
      をZ液とする。)。
  5)   液10 mL,Y液10 mL及びZ液10 mLをそれぞれ共通すり合わせ平底試験管にとり,EDTA2Na
      溶液(インドフェノール青法用)1 mL及びナトリウムフェノキシド溶液4 mLを加えてよく振り混
      ぜる。これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %)2.5 mLを加え,更に水を加
      えて25 mLにし,20 ℃25 ℃の恒温水槽で15分間放置する。
  6)   液及びY液から得られた液は,Z液から得られた液を対照液とし,吸収セル(光路長10 mm)を
      用いて,分光光度計で波長630 nmにおける吸光度を,JIS K 0115の6.(特定波長における吸収の測
      定)によって測定して比較する。

――――― [JIS K 8976 pdf 10] ―――――

次のページ PDF 11