JIS K 8976:2017 硫酸セリウム（ＩＶ）四水和物（試薬） | ページ 3

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d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“窒素化合物(Nとして) : 質量分率0.002 %以下(規格
    値)”とする。
      X液から得られた吸光度は,Y液から得られた吸光度より大きくない。
                                                 A :   蒸留フラスコ
                                                 B :   連結導入管
                                                 C :   すり合わせコックK-16
                                                 D :   注入漏斗
                                                 E :   ケルダール形トラップ球(E' : 小孔)
                                                 F :   球管冷却器
                                                 G :   逆流止め
                                                 H :   受器(有栓形メスシリンダー100 mL)
                                                  I :  共通すり合わせ
                                                  J :  共通テーパー球面すり合わせ
                                                 K :   押さえばね
                                       図1−蒸留装置の例
    注1) 装置の材質は,ほうけい酸ガラス製で,その接続部はすり合わせとするか,又はシリコーンゴ
          ムを用いる。シリコーンゴムの場合は,水酸化ナトリウム溶液(40 g/L)に入れて1030分間
          煮沸し,次に水に入れて3060分間煮沸した後,更に水でよく洗ったものを使用する。

6.7 ナトリウム(Na)及びカリウム(K)

  ナトリウム(Na)及びカリウム(K)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硫酸(1+15) 6.3 a) 3)による。
  2) ナトリウム標準液(Na : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,ナトリウム標準液(Na : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8150に規定する塩化ナト
      リウム2.54 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合
      する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエ
      チレン製瓶などに保存する。

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  3) カリウム標準液(K : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,カリウム標準液(K : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8121に規定する塩化カリウ
      ム1.91 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
      ポリエチレン製瓶などに保存する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線
      まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
      フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表2に示す。
                                   表2−分析種の測定波長の例
                                    分析種           測定波長 nm
                             ナトリウム(Na)           589.0
                             カリウム(K)              766.5
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料0.10 gをはかりとり,硫酸(1+15)2 mLを加え,加熱して溶かし,冷却
      する。これを水で全量フラスコ20 mLに移し,水を標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,試料0.10 gをはかりとり,硫酸(1+15)2 mLを加え,加熱して溶かし,冷却
      する。これを水で全量フラスコ20 mLに移し,ナトリウム標準液(Na : 0.01 mg/mL)2.0 mL及びカ
      リウム標準液(K : 0.01 mg/mL)0.50 mLを加え,水を標線まで加えて混合する(Y液)。
  3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をフレーム中に噴霧し,表2の測定波長付近で吸光度が
      最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれフレーム中に噴霧し,吸光度を測定し,X液
      の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。
  4) 測定結果は,X液の指示値n1と,Y液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1とを比較する。
e) 判定 d)によって操作し,次に適合するとき,“ナトリウム(Na) : 質量分率0.02 %以下(規格値),
    カリウム(K) : 質量分率0.005 %以下(規格値)”とする。
      n1は,n2−n1より大きくない。
      注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,次の式によって求めることができる。
                                 n1
                            B
                               n2  n1
                         A            100
                               1 000
                      ここに,         A :  分析種の含有率(質量分率 %)
                                       B :  用いた標準液中の分析種の質量(mg)
                                       a :  はかりとった試料の質量(g)

6.8 銅(Cu)及び鉛(Pb)

  銅(Cu)及び鉛(Pb)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1)による。
  2) 硫酸(1+15) 6.3 a) 3)による。
  3) 銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。

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        なお,銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL)を調製する場合,JIS K 8983に規定する硫酸銅(II)五水和
      物3.93 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を
      標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25 mL
      を加え,更に水を標線まで加えて混合する。
  4) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL)を調製する場合,JIS K 8563に規定する硝酸鉛(II)1.60 gを
      全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mLを加えて溶かし,水を標線まで加えて混
      合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25 mLを加え,更に水
      を標線まで加えて混合する。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
      フレーム原子吸光分析装置 6.7 b)による。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表3に示す。
                                   表3−分析種の測定波長の例
                                    分析種         測定波長 nm
                              銅(Cu)                 324.8
                              鉛(Pb)                 283.3
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gをはかりとり,硫酸(1+15)14 mLを加え,加熱して溶かし,冷却
      する。これを少量の水で全量フラスコ20 mLに移し,水を標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,試料2.0 gをはかりとり,硫酸(1+15)14 mLを加え,加熱して溶かし,冷却
      する。これを少量の水で全量フラスコ20 mLに移し,銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL)2.0 mL及び鉛標
      準液(Pb : 0.01 mg/mL)2.0 mLを加え,水を標線まで加えて混合する(Y液)。
  3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をフレーム中に噴霧し,表3の測定波長付近で吸光度が
      最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれフレーム中に噴霧し,吸光度を測定し,X液
      の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。
  4) 測定結果は,X液の指示値n1と,Y液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1とを比較する。
e) 判定 d)によって操作し,次に適合するとき,“銅(Cu) : 質量分率0.001 %以下(規格値),鉛(Pb) : 
    質量分率0.001 %以下(規格値)”とする。
      n1は,n2−n1より大きくない。
      注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,6.7 e)の注記によって求めることができる。

6.9 アルミニウム(Al)及び鉄(Fe)

  アルミニウム及び鉄(Fe)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積2と水の体積1とを混合する。
  2) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1)による。
  3) 硫酸(1+15) 6.3 a) 3)による。
  4) アルミニウム標準液(Al : 0.1 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,アルミニウム標準液(Al : 0.1 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8255に規定する硫酸カリ

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      ウムアルミニウム・12水17.6 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,塩酸(2+1)15 mL及び水
      を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液100 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確に
      とり,塩酸(2+1)15 mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保
      存する。
  5) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム
      鉄(III)12水8.63 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶
      かし,水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1
      +2)25 mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) ピストン式ピペット JIS K 0970に規定するもの。
  2)   CP発光分光分析装置 装置の構成は,JIS K 0116に規定するもの。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表4に示す。
                                   表4−分析種の測定波長の例
                                     分析種          測定波長 nm
                              アルミニウム(Al)        396.153
                              鉄(Fe)                  238.204
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料0.50 gをはかりとり,硫酸(1+15)10 mLを加え,加熱して溶かし,冷却
      する。これを水で全量フラスコ20 mLに移し,水を標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 試料0.50 gを三つはかりとり,硫酸(1+15)10 mLを加え,加熱して溶かし,冷却する。それぞれ
      を水で全量フラスコ20 mLに移し,アルミニウム標準液(Al : 0.1 mg/mL)及び鉄標準液(Fe : 0.01
      mg/mL)をピストン式ピペットで表5に示す各標準液の体積を3段階加え,水を標線まで加えて混
      合する(それぞれY1液,Y2液及びY3液とする。)。
                                   表5−採取する標準液の体積
                              標準液          mg/mL        採取量 μL
                                                       Y1      Y2     Y3
                     アルミニウム標準液(Al)  0.1      400    500    600
                     鉄標準液(Fe)            0.01   1 500   2 500  3 500
  3) 空試験溶液の調製は,全量フラスコ20 mLに硫酸(1+15)10 mLをとり,水を標線まで加えて混合
      する(Z液)。
  4)   CP発光分光分析装置の一般事項は,JIS K 0116の箇条4(ICP発光分光分析)による。
  5)   CP発光分光分析装置は,高周波プラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態に
      する。
  6) 同一分析種ごとに複数波長を選択し,Y1液,Y2液及びY3液を用いて,関係線を作成し,関係線
      のy切片が低く,感度及び直線性が良好な波長を選択する。この条件を満たせない場合,分析結果

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                                                                                   K 8976 : 2017
      に対する影響(定量限界,再現精度)を考慮して選択する。
  7)   液,X液,Y1液,Y2液及びY3液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,発光強度を測定する。
e) 計算 JIS K 0116の4.7.3 b)(標準添加法)によって,発光強度と濃度との関係線を作成し,横軸(濃
    度)の切片から分析種の含有率を求める。
f)  判定 d)によって操作し,次に適合するとき,“アルミニウム(Al) : 質量分率0.01 %以下(規格値),
    鉄(Fe) : 質量分率0.005 %以下(規格値)”とする。
      計算して得られた含有率が,規格値を満足している。

7 容器

  容器は,気密容器とする。

8 表示

  容器には,次の事項を表示する。
a) 日本工業規格(日本産業規格)番号
b) 名称“硫酸セリウム(IV)四水和物”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f)  内容量
g) 製造番号
h) 製造業者名又はその略号