JIS M 8813:2004 石炭類及びコークス類－元素分析方法 | ページ 9

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                            PA  A1
                         P
                              100
b) 無水ベースで表す場合
                            PA  A2
                         P
                             100
                      ここに,   P :  試料中のりん含有率[質量分率 (%)]
                                PA :  灰中のりん含有率[質量分率 (%)]
                             次の式によって小数点以下3けたに丸めて算出する。
                                     m1  .0436 4
                                 PA             100
                                           B
                                       m
                                          100
                                  m1 :  分取した試料溶液中の酸化りん (V) の質量 (g)
                                   m :  灰化試料のはかりとり量 (g)
                                   B :  試料溶液の分取率 (%)
                                  A1 :  試料中の灰分[気乾ベース質量分率 (%)]
                                  A2 :  試料中の灰分[無水ベース質量分率 (%)]
3.8   分析回数 分析は,同一分析室において2回繰り返して行う。2回の測定値の差が附属書6表2の許
容差 (n=2) 以内の場合には,その2個の平均値を3.10に従って処理する。もし,2回の測定値の差が許
容差 (n=2) を超える場合には,更に1回分析を追加する。3回の測定値の範囲(最大値−最小値)が許容
差 (n=3) 以内の場合にはその3個の平均値を,許容差 (n=3) を超える場合にはその3個の中央値を,そ
れぞれ3.10に従って処理する。
3.9   許容差 この方法の許容差を,附属書6表2に示す。
            附属書6表 2 りん定量方法(りんバナドモリブデン黄吸光光度法)の許容差
                                                         単位 質量分率 (%)
                         りん含有率の区分        n=2            n=3
                               0.100以下         0.010           0.012
                     0.100を超え0.200以下        0.030           0.036
                     0.200を超え0.400以下        0.030           0.036
                     0.400を超え0.600以下        0.030           0.036
                     0.600を超えるもの           0.060           0.072
3.10 報告値 りんの含有率は,平均値の場合にはその数値を小数点以下3けたに丸めて表示し,中央値
の場合には小数点以下3けたのまま表示する。
    備考 はかりとった灰化試料中に酸化チタン (IV) を30 mg[灰化試料0.2 gに対してTiO2として15
          質量分率 (%) に相当]以上含む場合には,JIS M 8815の附属書7(規定)りん定量法3.4によ
          って操作する。ただし,試料は灰化試料を用いる。
4. 滴定法
4.1   要旨 試料を灰化し,硝酸,ふっ化水素酸及び過塩素酸で分解し,不溶解残さをろ過し,ろ液は主
液として保存する。不溶解残さは二硫酸カリウムで融解し,融成物を塩酸に溶解し主液に合わせる。りん
をりん酸鉄として分離し硝酸に溶解する。アンモニア水を用いて水酸化物の沈殿を作り,沈殿は硝酸に溶
解後,十二ホスホモリブデン酸三アンモニウム(ドデカモリブドりん酸三アンモニウム)として沈殿させ

――――― [JIS M 8813 pdf 41] ―――――

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M 8813 : 2004
る。この沈殿を水酸化ナトリウム標準液に溶かし,過剰の水酸化ナトリウムを硝酸で滴定する。
4.2   試薬 JIS M 8815による。
4.3   灰化装置 灰化装置は,JIS M 8812の6.に規定するもの。
4.4   試料のはかりとり量 JIS M 8815による。ただし,試料は灰化試料を用いる。
4.5   操作
4.5.1  試料の灰化 試料の灰化は,2.5.1による。
4.5.2  本操作 本操作は,JIS M 8815による。ただし,試料は灰化試料を用いる。
4.6   測定値の算出 石炭類又はコークス類中のりん含有率は,次の式によって求めた小数点以下3けた
に丸めて算出する。
a) 気乾ベースで表す場合
                            PA  A1
                         P
                             100
b) 無水ベースで表す場合
                            PAA2
                         P
                             100
                      ここに,   P :  試料中のりん含有率[質量分率 (%)]
                                PA :  灰中のりん含有率[質量分率 (%)]
                             次の式によって小数点以下3けたに丸めて算出する。
                                     (V1 f1 V2  f2 ).0000 134 7
                                 PA                            100
                                                m
                                   V1 :  0.1 mol/L水酸化ナトリウム標準液の使用量 (ml)
                                    f1 :  0.1 mol/L水酸化ナトリウム標準液のファクター
                                   V2 :  0.1 mol/L硝酸使用量 (ml)
                                    f2 :  0.1 mol/L硝酸のファクター
                                    m :  灰化試料のはかりとり量 (g)
                                   A1 :  試料中の灰分[気乾ベース質量分率 (%)]
                                   A2 :  試料中の灰分[無水ベース質量分率 (%)]
4.7   分析回数 分析は,同一分析室において2回繰り返して行う。2回の測定値の差が附属書6表3の許
容差 (n=2) 以内の場合には,その2個の平均値を4.9に従って処理する。もし,2回の測定値の差が許容
差 (n=2) を超える場合には,更に1回分析を追加する。3回の測定値の範囲(最大値−最小値)が許容差
(n=3) 以内の場合にはその3個の平均値を,許容差 (n=3) を超える場合にはその3個の中央値を,それ
ぞれ4.9に従って処理する。
4.8   許容差 この方法の許容差を,附属書6表3に示す。
                         附属書6表 3 りん定量方法(滴定法)の許容差
                                                          単位 質量分率 (%)
                         りん含有率の区分         n=2           n=3
                               0.100以下          0.010          0.012
                     0.100を超え0.200以下         0.030          0.036
                     0.200を超え0.400以下         0.030          0.036
                     0.400を超え0.600以下         0.030          0.036
                     0.600を超えるもの            0.060          0.072

――――― [JIS M 8813 pdf 42] ―――――

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4.9   報告値 りんの含有率は,平均値の場合にはその数値を小数点以下3けたに丸めて表示し,中央値
の場合には小数点以下3けたのまま表示する。
    備考1. はかりとった灰化試料中に酸化チタン (IV) を30 mg[灰化試料0.5 gに対してTiO2として6
            質量分率 (%) に相当]以上含む場合には,JIS M 8815の11.4(容量法)の備考2.によって
            操作する。ただし,試料は灰化試料を用いる。
        2. はかりとった灰化試料中に酸化バナジウム (V) を4 mg[灰化試料0.5 gに対してV2O5と
            して0.8質量分率 (%) に相当]以上含む場合には,JIS M 8815の11.4(容量法)の備考3.
            によって操作する。ただし,試料は灰化試料を用いる。

――――― [JIS M 8813 pdf 43] ―――――

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              附属書7(規定)炭酸塩の形の二酸化炭素の定量方法
1. 要旨 試料を減圧した密閉容器中で塩酸と反応させ,生成する二酸化炭素による圧力の上昇を測定す
る。
2. 試薬 試薬は,次による。
a) 塩酸 (1+1)   IS K 8180に規定する塩酸50 mlを水50 mlで薄めたもの。1回に100 mlずつ調製する。
    これに界面活性剤0.5 mlを添加する。
b) 炭酸ナトリウム JIS K 8625に規定するもの。
c) 過塩素酸マグネシウム JIS K 8228に規定する過塩素酸マグネシウム乾燥用。
3. 装置 装置は,次の各部からなる(附属書7図1参照)。
3.1   反応フラスコ 広口丸底フラスコ50100 mlで,排出管を取り付けるためのガラスすり合わせ継手
を備えたもの。
3.2   酸容器 円筒形のポリエチレン容器約15 mlで,反応フラスコの口を通過できるもの (1)。
3.3   乾燥管 径約20 mm,長さ約150 mmの,球状部のある乾燥管で,過塩素酸マグネシウムを詰めた
もの。
3.4   水銀マノメータ 長さ約600 mm,内径約3 mmのガラス製U字管に水銀を入れたもので,左右の液
面の差が1 mmまで読み取れるもの。
3.5   油浴 反応フラスコを約90 ℃に加熱できるもの (2)。
  上記の装置及び器具の接続に耐圧管を用い,附属書7図1に示すように組み立て,適切な支持枠に止め
る。反応フラスコは金属製の支持具に挟み,横に動かすことができるようにする。
    注(1) これは,すり合わせ継手につって支持してもよいし,試料の上に置くようにしたものでもよい。
      (2) 電熱器又はミクロバーナを用いてもよいが,油浴の方が温度の制御が容易である。

――――― [JIS M 8813 pdf 44] ―――――

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                 備考 この図は各部の連結の要領を示すもので,各器具の形状は一例を示し
                      たものである。
                                附属書7図 1 二酸化炭素定量装置
4. 試料のはかりとり量 試料は,約5 gを0.1 mgまではかりとる。
5. 操作
5.1   本操作 本操作は,次の手順によって行う。
a) 反応フラスコを装置から取り外す。
b) はかりとった試料 (4.) を,反応フラスコ (3.1) に入れる。
c) 塩酸 (1+1)[2 a)]10 mlを酸容器 (3.2) 入れ,これを反応フラスコ内に挿入し,試料の上につって支
    持するか,又は試料の上に置く。
d) 反応フラスコを附属書7図1のように取り付ける。
e) 水銀マノメータ (3.4) の両液面の差が400 mmになるように反応フラスコを減圧し,一定の温度 (3) に
    保った水を入れた恒温水槽又はビーカーに7分間,反応フラスコを浸す。
f)  e) の手順の間,終わりの4分間に,水銀マノメータの両液面の差の減少は,1 mm以内でなければな
    らない (4)。
g) 酸容器を傾けて試料の上に塩酸 (1+1)[2 a)]を注ぎ,反応フラスコを振って,内容物を十分に混合
    する。
h) 反応フラスコを約90 ℃に保った油浴 (3.5) で3分間加熱する。
i)  反応フラスコをe) の手順と同じ温度 (3) の水を入れた恒温水槽又はビーカーに9分間浸す。その後,
    直ちに水銀マノメータの両液面の差を読み取り,e) の手順の液面差からの変化量を求める。

――――― [JIS M 8813 pdf 45] ―――――

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