JIS A 5011-5:2020 コンクリート用スラグ骨材―第５部：石炭ガス化スラグ骨材 | ページ 4

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    A 5011-5 : 2020
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                                                                                                                                                  3
                  表13−コンクリート用石炭ガス化スラグ細骨材(一般用途·港湾用途)環境安全受渡試験成績表(JIS A 5011-5)の例
                                                                                                                                                 01
                                                             20  年   月  日             製造事業者               会社           工場
                                                                                                                                                   1-
                                                                                                                                                    5
                                                                                            発行責任者 : 
                                                                                                                                                      : 20
                                                                         試験実施事業者(利用模擬試料の調製) : 
                                                                                                                                                         20
                                                                         試験実施事業者(検液の調製及び分析) : 
                                                御中
     ·環境安全受渡試験結果
          区分             試験項目               ロット番号                                        項目
                                                                        六価クロム      ひ素        セレン       ふっ素        ほう素
     溶出量        環境安全受渡試験
     mg/L
                    環境安全受渡検査判定値a)
     含有量        環境安全受渡試験
     mg/kg
                    環境安全受渡検査判定値a)
       注a) 環境安全受渡検査判定値は,環境安全形式検査を利用模擬試料で行った場合は,附属書Bに従って定める。石炭ガス化スラグ細骨材試料を用いる場合は,表
            6又は表7の値とする。

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                                          附属書A
                                          (規定)
        石炭ガス化スラグ細骨材の化学成分及び炭素含有率の分析方法
A.1 概要
  この附属書は,コンクリートに使用する石炭ガス化スラグ細骨材の化学成分及び炭素含有率の分析方法
について規定する。
A.2 分析項目
  ここで規定する分析項目は,次による。
a) 酸化カルシウム(CaO)
b) 酸化マグネシウム(MgO)
c) 三酸化硫黄(SO3)
d) 全鉄(FeO)
e) 炭素含有率
A.3 一般事項
  分析方法に共通な一般事項は,JIS A 1158,JIS K 0050,JIS K 0116,JIS K 0119,JIS K 8001及びJIS Z
2616による。また,常温及び室温は,5 ℃35 ℃の温度範囲とする(参考文献[1])。
A.4 試料の採取,調製及び取扱い方
A.4.1 試料の採取及び縮分
  試料の採取及び約500 gとするまでの縮分は,JIS A 1158による。
A.4.2 試料の調製
  試料の調製は,次による。
a) 採取した試料は,温度100 ℃110 ℃で恒量になるまで乾燥した後,約500 gを鉄の汚染のおそれの
    ない粉砕装置などで砕き,JIS Z 8801-1に規定する公称目開き2.36 mmの金属製網ふるいを全量通過
    させる。
b)   )の試料は,約100 gまで縮分し,これを更にすり潰し,JIS Z 8801-1に規定する公称目開き600 μm
    の金属製網ふるいを全量通過させる。
c)   )の試料は,約20 gの試料を得るまで縮分し,さらに,JIS Z 8801-1に規定する公称目開き150 μmの
    金属製網ふるいを全量通過させるまですり潰し,よく混合して測定用試料とする。
d)   )の試料は,温度105 ℃±5 ℃に調節した空気浴に入れて乾燥し,2時間ごとに空気浴から取り出し,

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    デシケータ中で常温まで放冷する。乾燥減量が2時間につき0.1 %以下になるまでこの操作を繰り返
    す。この恒量にした試料を測定用試料とする。
A.4.3 測定用試料のはかり方
  測定用試料のはかり方は,次による。
  なお,測定用試料をはかりとるときは,よくかき混ぜて平均組成が得られるように注意し,また,異物
が混入していないことを確かめなければならない。
a)   .2のa)   d) の分析に用いる測定用試料のはかりとりには,化学はかり(化学天びん)を用いる。
b)   .2のe) の分析に用いる測定用試料のはかりとりには,JIS M 8810に規定するはかりを用いる。ただ
    し,試料のはかりとり量は,有効数字4桁以上とする。
A.5 分析値の表し方
  得られた分析値の表し方は,次による。
a)   .2のa)   d) の分析値は,質量分率%で表し,JIS Z 8401の規則B(四捨五入)によって小数点以下
    1桁とする。
b)   .2のe) の分析値は,質量分率%で表し,JIS Z 8401の規則B(四捨五入)によって小数点以下2桁
    とする。
A.6 分析項目に対応する試験方法
  分析項目に対応する試験方法は,表A.1による。
                               表A.1−分析項目に対応する試験方法
                        分析項目               試験方法           適用箇条
                    酸化カルシウム  ICP発光分光分析法               A.7.1
                                     蛍光X線分析法                   A.7.2
                    酸化マグネシウム ICP発光分光分析法               A.7.1
                                     蛍光X線分析法                   A.7.2
                    三酸化硫黄      硫酸バリウム重量法              A.7.3
                    全鉄            ICP発光分光分析法               A.7.1
                                     蛍光X線分析法                   A.7.2
                    炭素含有率      機器分析装置による元素分析方法  A.7.4
A.7 試験方法
A.7.1 ICP発光分光分析法
A.7.1.1 要旨
  試料を塩酸,ふっ化水素酸及び過塩素酸で分解した後,蒸発乾固を行う。これを塩酸に溶解して得られ
た溶液をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,その発光強度を測定する。

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A.7.1.2 定量範囲
  分析対象成分は,酸化カルシウム,酸化マグネシウム及び全鉄とする。また,それらの定量範囲を表A.2
に示す。
                                        表A.2−定量範囲
                                                単位 質量分率%
                                   分析対象成分     定量範囲
                                 酸化カルシウム     5.040.0
                                 酸化マグネシウム   1.020.0
                                 全鉄               1.025.0
A.7.1.3 一般事項
  試験方法に共通な一般事項は,JIS K 0116による。
A.7.1.4 試薬及び試験用溶液類
  試薬及び試験用溶液類は,次による。ただし,試薬は,該当する日本産業規格に適合するもの又はそれ
と同等なものを用いる。該当する日本産業規格がない試薬は,用途が分析用のものを用いる。
  標準液は,計量計測トレーサビリティが確保された標準液を,標準物質供給事業者などに問い合わせを
行って用途に合致することを確認し,必要ならば希釈して使用する。このような標準液がない場合,用途
に合致することを確認して市販の標準液を用いるか,又は調製したものを用いる。
  注記 計量計測トレーサビリティが確保された標準液としては,計量標準供給制度[JCSS(Japan
        Calibration Service System)]に基づく標準液,国立研究開発法人産業技術総合研究所計量標準総合
        センター(NMIJ),米国国立標準技術研究所(NIST),ドイツ連邦材料試験研究所(BAM)などが
        供給する標準液及びこれらへの計量計測トレーサビリティが確保された市販の認証標準液がある。
a) 塩酸 JIS K 8180に規定する特級。
b) 塩酸(1+1)
c) ふっ化水素酸
d) 硝酸(質量分率60 %61 %,特級) JIS K 8541に規定する質量分率60 %で,特級のもの。
e) 過塩素酸(質量分率60.0 %62.0 %) JIS K 8223に規定する質量分率60 %のもの。
f) 臭素
g) 融解合剤 無水炭酸ナトリウムと過酸化ナトリウムとを質量比2 : 3に混合したもの。
h) カルシウム標準液(Ca : 0.1 mg/mL) JIS K 8617に規定する炭酸カルシウム2.497 gをはかりとり,ビ
    ーカー(300 mL)に移し入れ,塩酸(1+1)100 mLを加えて溶解した後,煮沸して二酸化炭素を除去
    する。常温まで冷却した後,1 000 mLの全量フラスコに移し入れ,標線まで水を加えて混合し,カル
    シウム標準原液(Ca : 1 mg/L)とする。この原液の20 mLを200 mLの全量フラスコに移し入れ,標
    線まで水を加えて混合したもの。
i) マグネシウム標準液(Mg : 0.5 mg/mL) JIS K 8432に規定する酸化マグネシウムを700 ℃800 ℃で
    約30分間加熱し,デシケータ中で放冷する。その0.829 gを塩酸(1+1)100 mLに溶かして1 000 mL
    の全量フラスコに移し入れ,標線まで水を加えて混合したもの。
j) 鉄標準液(Fe : 0.5 mg/mL) 鉄(質量分率99.9 %以上)0.500 gをはかりとり,ビーカー300 mLに移し
    入れ,時計皿で覆い,塩酸(1+1)30 mLを加え,加熱して分解する。常温まで冷却した後,時計皿

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    の下面を水で洗浄して時計皿を取り除き,1 000 mLの全量フラスコに移し入れ,標線まで水を加えて
    混合したもの。
k) イットリウム標準液(Y : 1 000 μg/mL) 酸化イットリウム(III)(Y2O3 : 質量分率99.9 %以上)1.270
    gをはかりとり,ビーカー300 mLに移し入れ,時計皿で覆い,塩酸(1+1)20 mLを加え,加熱して
    分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗浄して時計皿を取り除き,1 000 mLの全量フ
    ラスコに移し入れ,標線まで水を加えて混合したもの。
A.7.1.5 装置及び器具
  主な装置及び器具は,次による。
a)   CP発光分光分析装置 ICP発光分光分析装置の構成は,JIS K 0116に規定するものとし,表A.2の
    定量下限域でも十分な測定感度をもつものとする。
b) ろ紙(5種B) JIS P 3801に規定する5種Bとする。
A.7.1.6 測定用試料のはかりとり量
  A.4.2の測定用試料からはかりとる量は,0.2 gとし,0.1 mgの桁まではかる。
A.7.1.7 操作
  操作は,次による。
a) 測定用試料溶液の調製 測定用試料溶液の調製は,次による。
  1) 試料をはかりとって,ポリ四ふっ化エチレンビーカーに移し入れる。
  2) 硝酸10 mL及び臭素1 mLを加えて,穏やかに試料を加熱分解する。
  3) 塩酸15 mL,過塩素酸10 mL及びふっ化水素酸10 mLを加えて加熱分解し,引き続き加熱して蒸発
      乾固する。
  4) 常温まで冷却した後,ポリ四ふっ化エチレンビーカーの内壁を少量の水で洗浄し,過塩素酸5 mLを
      加え,再び加熱して蒸発乾固する。
  5) 放冷後,塩酸(1+1)40 mLを加えて時計皿で覆い,加熱分解する。
  6) 常温まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗浄して時計皿を取り除き,水を用いて200 mLの全量
      フラスコに移し入れ,標線まで水を加えて混合する。この溶液を,酸化マグネシウムを定量するた
      めの試料溶液とする。なお,時計皿を取り除いたとき,不溶解残さが認められた場合は,ろ紙(5種
      B)でろ過し,不溶解残さを除去する。ただし,不溶解残さが多いときは,次の操作で試料を分解す
      る。
        試料をはかりとってニッケルるつぼ(容量30 mL)に移し入れ,融解合剤4 gを加えてよく混合
      し,初めは,低温で加熱し,内容物が融解してから,次第に温度を高めて暗赤熱状とし,完全に融
      解する。冷却後,るつぼをビーカー300 mLに入れ,温水100 mLを加えて塩酸(1+1)20 mLを加
      え,軽くかくはん後,数分間煮沸,放冷する。るつぼを洗浄しながら取り出す。水を用いて200 mL
      の全量フラスコに移し入れ,標線まで水を加えて混合する。この溶液を,酸化マグネシウムを定量
      するための試料溶液とする。引き続き7) 以降の操作を行う。
  7) 6)で得られた溶液の20 mLを100 mLの全量フラスコに分取し,塩酸(1+1)16 mLを加えて,水で
      標線までうすめる。この溶液を,酸化カルシウムを定量するための試料溶液とする。
  8) 6)で得られた溶液の10 mLを200 mLの全量フラスコに分取し,塩酸(1+1)38 mLを加えて,水で
      標線までうすめる。この溶液を,全鉄を定量するための試料溶液とする。

――――― [JIS A 5011-5 pdf 20] ―――――

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