JIS K 0107:2012 排ガス中の塩化水素分析方法 | ページ 7

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D.3.6 試料ガス採取量の算出
  5.5による。
D.4 定量方法
D.4.1 試薬及び試薬溶液の調製
D.4.1.1 試薬
  試薬は,次による。
a) 過塩素酸 JIS K 8223に規定するもの。
b) チオシアン酸水銀(II)
c) 硫酸アンモニウム鉄(III)・12水 JIS K 8982に規定するもの。
d) メタノール JIS K 8891に規定するもの。
e) 塩化物イオン標準液(Cl− : 1 000 mg/L)
f)  吸収液[水酸化ナトリウム(0.1 mol/L)] D.3.2 b)で調製したもの。
D.4.1.2 試薬溶液の調製
  試薬溶液の調製は,次による。
a) チオシアン酸水銀(II)メタノール溶液 チオシアン酸水銀(II)0.4 gをメタノール100 mLに溶かす。
    褐色瓶に保存する。
b) 硫酸アンモニウム鉄(III)溶液 硫酸アンモニウム鉄(III)・12水6.0 gを過塩素酸(1+2)100 mL
    に溶かす。褐色瓶に保存する。
c) 塩化物イオン標準液(Cl− : 1 mg/mL) 7.1.2.2 c)による。
d) 塩化物イオン標準液(Cl− : 0.02 mg/mL) c)の塩化物イオン標準液(Cl− : 1 mg/mL)2.0 mLを全量
    フラスコ100 mLに正確にとり,水を標線まで加える。使用時に調製する。
D.5 装置
  装置は,次による。
a) 分光光度計又は光電光度計
D.6 定量操作
  定量操作は,次による。
a)   .3.5で調製した分析用試料溶液5 mLを共栓付試験管に分取する。
b) 硫酸アンモニウム鉄(III)溶液2 mL,チオシアン酸水銀(II)メタノール溶液1 mL及びメタノール
    10 mLを加えて栓をして振り混ぜる。
c) 液温を20±2 ℃に保って約10 分間放置し,吸収セル10 mmに移し,波長460 nm付近における吸光
    度を測定する。
d)   .7によって作成した検量線から塩化物イオン(Cl−)の質量(mg)を求める1)。
e) 吸収液2 mLを共栓付試験管にとり,水を加えて5 mLとし,b)   d)に準じて操作し,空試験値(mg)
    を求める。
      注1) 使用済み吸収発色液には,水銀化合物が含まれているので,廃液の処理には特に注意が必要
            である。
D.7 検量線の作成

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K 0107 : 2012
  検量線の作成は,次による。
a) 塩化物イオン標準液(Cl− : 0.02 mg/mL)05 mLを数個の共栓付試験管に段階的にとり,水を加えて
    5 mLとする。
b)   .6のb)及びc)の操作を行う。吸光度の測定は,塩化物イオン標準液を含まないものについて操作し
    た液を対象とする。
c) 塩化物イオンの質量(mg)と吸光度との関係線を作成する。
D.8 計算
  試料ガス中の塩化水素の濃度を算出する。
                             .0632 (a−b) 250 / 5
                        CV=                     1 000
                                     VS
                             .103 (a−b) 250 / 5
                        CW=                    1 000
                                    VS
                        CW=CV×1.63
                      ここに,        CV :  試料ガス中の塩化水素の体積分率(vol ppm)
                                      CW :  試料ガス中の塩化水素の質量濃度(mg/m3)
                                       a :  D.6 d)で求めた塩化物イオンの質量(mg)
                                       b :  D.6 e)の空試験で求めた塩化物イオンの質量(mg)
                                      VS :  5.5によって算出した標準状態の試料ガス採取量(L)(乾
                                            きガス量の場合はVSD,湿りガス量の場合はVSW)
                                    0.632 :  塩化物イオン(Cl−)1 mgに相当する塩化水素(HCl)
                                            の体積(mL)(標準状態)
                                     1.03 :  塩化物イオン(Cl−)1 mgに相当する塩化水素(HCl)
                                            の質量(mg)
                                     1.63 :  塩化水素(HCl)1 vol ppmに相当する塩化水素としての
                                            質量濃度(mg/m3)(36.45/22.41による)