JIS K 8080:2015 アンチモン（試薬） | ページ 2

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K 8080 : 2015
         穏やかに振り混ぜて,暗所に5分間放置する。指示薬としてでんぷん溶液を用い,10.1) で調製
         した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液
         の色がうすい黄になったときに約0.5 mLを加える。終点は,液の青が消えた点とする。
           別に,共通すり合わせ三角フラスコ200 mLに水125 mL及びJIS K 8913に規定するよう化カ
         リウム2 gをはかりとり,速やかに硫酸(1+1)2 mLを加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜ
         て,暗所に5分間放置し,同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
          注1) 認証標準物質を供給する者として,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総合センタ
                ー(NMIJ),米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標準物質生
                産者がある。
  10.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                m  25 / 250      A
                         f
                            .0003 566 7V1  V2
                      ここに,           f :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                        m :  はかりとったよう素酸カリウムの質量(g)
                                        A :  よう素酸カリウムの純度(質量分率 %)
                                       V1 :  滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体
                                             積(mL)
                                       V2 :  空試験に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の
                                             体積(mL)
                                0.003 566 7 :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mLに相当するよ
                                             う素酸カリウムの質量を示す換算係数(g/mL)
b) 装置 主な装置は,次のものを用いる。
      水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 必要に応じて細かく砕いた試料0.2 gを0.1 mgの桁まではかりとり,100 mLビーカーなどに移し,
      塩酸(2+1)30 mL,塩素酸カリウム0.5 gを加え,水浴上で加熱して溶かす(溶けないときは,更
      に塩素酸カリウム0.5 gを加えて溶かす。)。
  2) 5分間煮沸後,冷却し,共通すり合わせ三角フラスコ200 mLなどに移し,水70 mLを加え,よう化
      カリウム1 gを加えた後,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所に10分間放置する。指示薬と
      してでんぷん溶液を用い,0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷん溶液
      は,終点間際で液の色がうすい黄になったときに約0.5 mLを加える。終点は,液の青が消えた点と
      する。別に同一条件で空試験を行い滴定量を補正する。
d) 計算 純度(Sb)は,次の式によって算出する。
                            .0006 088 (V1V2 )   
                         A                       100
                                     m
                      ここに,         A :  純度(Sb)(質量分率 %)
                                      V1 :  滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体積
                                            (mL)
                                      V2 :  空試験に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体
                                            積(mL)
                                       f :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                      m :  はかりとった試料の質量(g)
                                0.006 088 :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mLのSbの質量を示
                                            す換算係数(g/mL)

――――― [JIS K 8080 pdf 6] ―――――

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                                                                                   K 8080 : 2015

6.3 硫黄化合物(SO4として)

  硫黄化合物(SO4として)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
  2) 塩酸 6.2 a) 1)による。
  3) 塩素酸カリウム 6.2 a) 2) による。
  4) ジイソプロピルエーテル JIS K 9528に規定するもの。
  5) 塩化バリウム溶液(100 g/L) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gを水に溶かして
      100 mLにする。
  6) 塩酸(2+1) 6.2 a) 4) による。
  7) 硫酸塩標準液
  7.1) 硫酸塩標準液(SO4 : 1 mg/mL) 次のいずれかのものを用いる。
  7.1.1) 計量標準供給制度[JCSS 2)]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し
         た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,“JCSSに基づく標準液”
         という。)。
  7.1.2)   CSS以外の認証標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要
         な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,JCSS以外の認証標準液及び市販の標準液を
         合わせて,“JCSS以外の認証標準液など”という。)。
  7.1.3)   IS K 8962に規定する硫酸カリウム1.81 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて
         溶かし,水を標線まで加えて混合する。
           注2)   CSSは,Japan Calibration Service Systemの略称である。
  7.2) 硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL) 硫酸塩標準液(SO4 : 1 mg/mL)10 mLを全量フラスコ1 000 mL
        に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例
      として,容量50 mL,直径約23 mmのもの。
  2) 分液漏斗 JIS R 3503に規定するもの。
  3) 蒸発皿 JIS R 3503に規定するもの。
  4) 水浴 6.2 b) による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,必要に応じて細かく砕いた試料0.20 gを100 mLビーカーなどにはかりとり,
      塩酸(2+1)30 mL及び塩素酸カリウム0.5 gを加えて水浴上で加熱し溶かす(溶けないときは,更
      に塩素酸カリウム0.5 gを加えて溶かす。)。5分間煮沸後,冷却し,塩酸(2+1)30 mLを用いて分
      液漏斗200 mLに移す。ジイソプロピルエーテルを20 mL加え2分間激しく振り混ぜる。静置後,
      上層(ジイソプロピルエーテル相)を捨ててジイソプロピルエーテルを20 mL加え,2分間激しく
      振り混ぜる。この操作を3回繰り返す。下層(水相)を蒸発皿にとり,水浴上で蒸発乾固する。蒸
      発皿の残分を塩酸(2+1)0.3 mL及び少量の水を加えて溶かし,共通すり合わせ平底試験管に移し,
      水を加えて25 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,必要に応じて細かく砕いた試料0.10 gを100 mLビーカーなどにはかりとり,
      硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL)5.0 mL,塩酸(2+1)30 mL及び試料溶液調製の際に用いた量と

――――― [JIS K 8080 pdf 7] ―――――

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      同量の塩素酸カリウムを加え,水浴上で加熱し溶かす。5分間煮沸後,冷却し,塩酸(2+1)30 mL
      を用いて分液漏斗200 mLに移し,ジイソプロピルエーテルを20 mL加え2分間激しく振り混ぜる。
      静置後,上層(ジイソプロピルエーテル相)を捨ててジイソプロピルエーテルを20 mL加え,2分
      間激しく振り混ぜる。この操作を3回繰り返す。下層(水相)を蒸発皿にとり,水浴上で蒸発乾固
      する。蒸発皿の残分を塩酸(2+1)0.3 mL及び少量の水を加えて溶かし,共通すり合わせ平底試験
      管に移し,水を加えて25 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液それぞれに,エタノール(95)3 mL及び塩化バリウム溶液(100 g/L)2 mL
      を加え,激しく振り混ぜた後,1時間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“硫酸塩(SO4) : 質量分率0.05 %以下(規格値)”とす
    る。
      試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.4 銅(Cu),亜鉛(Zn),鉛(Pb)及び鉄(Fe)

6.4.1 第1法 ICP発光分光分析法

  銅(Cu),亜鉛(Zn),鉛(Pb)及び鉄(Fe)のICP発光分光分析法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 過酸化水素 JIS K 8230に規定するもの。
  2) 塩酸(2+1) 6.2 a) 4) による。
  3) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %,特級)の体積1と水の体積2と
      を混合する。
  4) 銅標準液,亜鉛標準液,鉛標準液及び鉄標準液
  4.1) 銅標準液(Cu : 1 mg/mL),亜鉛標準液(Zn : 1 mg/mL),鉛標準液(Pb : 1 mg/mL),及び鉄標準
        液(Fe : 1 mg/mL) 次のいずれかのものを用いる。
  4.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 7.1.1) に準じる。
  4.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 7.1.2) に準じる。
  4.1.3) 銅標準液(Cu : 1 mg/mL),亜鉛標準液(Zn : 1 mg/mL),鉛標準液(Pb : 1 mg/mL)及び鉄標
         準液(Fe : 1 mg/mL)を調製する場合 調製は,次による。
  4.1.3.1) 銅標準液(Cu : 1 mg/mL) JIS K 8983に規定する硫酸銅(II)五水和物3.93gを全量フラスコ
           1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合
           する。
  4.1.3.2) 亜鉛標準液(Zn : 1 mg/mL) JIS H 2107に規定する亜鉛1.00 gをビーカー200 mLなどにはか
           りとり,硝酸(1+2)25 mLを加え加熱して溶かす。煮沸して窒素酸化物を除いた後,冷却し,
           全量フラスコ1 000 mLに移して水を標線まで加えて混合する。
  4.1.3.3) 鉛標準液(Pb : 1 mg/mL) JIS K 8563に規定する硝酸鉛(II)1.60 gを全量フラスコ1 000 mL
           にはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  4.1.3.4) 鉄標準液(Fe : 1 mg/mL) JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム鉄(III)・12水8.63 gを全
           量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで
           加えて混合する。
  4.2) 銅,亜鉛,鉛及び鉄混合標準液(Cu : 0.01 mg/mL,Zn : 0.01 mg/mL,Pb : 0.01 mg/mL及びFe : 

――――― [JIS K 8080 pdf 8] ―――――

                                                                                              7
                                                                                   K 8080 : 2015
        0.01 mg/mL) 銅標準液(Cu : 1 mg/mL),亜鉛標準液(Zn : 1 mg/mL),鉛標準液(Pb : 1 mg/mL)
        及び鉄標準液(Fe : 1 mg/mL)の各10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)
        25 mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) ピストン式ピペット JIS K 0970に規定するもの。
  2) ホットプレート 150 ℃に設定できるもの。
  3)   CP発光分光分析装置 装置の構成は,JIS K 0116に規定するもの。
c) 分析種及び測定波長 分析種及びその測定波長の例を,表2に示す。
                                  表2−分析種及び測定波長の例
                                                     単位 nm
                                      分析種       測定波長
                                   銅(Cu)         327.395
                                   亜鉛(Zn)       213.857
                                   鉛(Pb)         220.353
                                   鉄(Fe)         259.940
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料0.10 gを三角フラスコ50 mLなどにはかりとり,塩酸(2+1)20 mLを加
      え,150 ℃のホットプレート上で加熱する。過酸化水素を少量ずつ加え,試料を溶解させ,気泡の
      発生(酸素ガス)がなくなるまで加熱する。加熱後,室温まで冷却し,少量の塩酸(2+1)で全量
      フラスコ50 mLに移し,塩酸(2+1)を標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,3個の全量フラスコ50 mLに,銅,亜鉛,鉛及び鉄混合標準液(Cu : 0.01 mg/mL,
      Zn : 0.01 mg/mL,Pb : 0.01 mg/mL及びFe : 0.01 mg/mL)をそれぞれ1 mL,4 mL,8 mL正確にとり,
      塩酸(2+1)を標線まで加えて,混合する(それぞれ,Y1液,Y2液及びY3液とする。)。
  3) 空試験溶液の調製は,全量フラスコ50 mLに塩酸(2+1)を標線まで加える(Z液)。
  4)   CP発光分光分析装置の一般事項は,JIS K 0116の4.7.3のa) 1) [検量線法(発光強度法)]による。
  5)   CP発光分光分析装置は,高周波プラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態に
      する。
  6) 同一分析種ごとに複数波長を選択し,Y1液,Y2液及びY3液を用いて,関係線を作成し,関係線
      のy切片が小さく,感度及び直線性が良好な波長を選択する。これらの条件を満たせない場合,分
      析結果に対する影響(定量限界,再現精度)を考慮して選択する。
  7)   液,X液,Y1液,Y2液及びY3液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,各分析種の発光強度を測定す
      る。
e) 計算 JIS K 0116の4.7.3のa) 1)[検量線法(発光強度法)]によって検量線を作成し,各分析種の含
    有率を計算する。
f)  判定 d)によって操作し,e)によって計算し,次に適合するとき,“銅(Cu) : 質量分率0.01 %以下(規
    格値),亜鉛(Zn) : 質量分率0.01 %以下(規格値),鉛(Pb) : 質量分率0.03 %以下(規格値),鉄(Fe) : 
    質量分率0.02 %以下(規格値)”とする。
      計算して得られた含有率が,規格値を満足している。

6.4.2 第2法 フレーム原子吸光法

――――― [JIS K 8080 pdf 9] ―――――

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K 8080 : 2015
  銅(Cu),亜鉛(Zn),鉛(Pb)及び鉄(Fe)のフレーム原子吸光法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) 6.2 a) 4) による。
  2) 硝酸(1+2) 6.4.1 a) 3) による。
  3) 銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL) 6.4.1 a) 4.1)の銅標準液(Cu : 1 mg/mL)10 mLを全量フラスコ1 000 mL
      に正確にとり,硝酸(1+2)25 mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。
  4) 亜鉛標準液(Zn : 0.01 mg/mL) 6.4.1 a) 4.1)の亜鉛標準液(Zn : 1 mg/mL)10 mLを全量フラスコ1 000
      mLに正確にとり,硝酸(1+2)25 mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。
  5) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL) 6.4.1 a) 4.1)の鉛標準液(Pb : 1 mg/mL)10 mLを全量フラスコ1 000 mL
      に正確にとり,硝酸(1+2)25 mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。
  6) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg /mL) 6.4.1 a) 4.1)の鉄標準液(Fe : 1 mg/mL)10 mLを全量フラスコ1 000 mL
      に正確にとり,硝酸(1+2)25 mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 水浴 6.2 b) による。
  2) フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を,表3に示す。
                                   表3−分析種の測定波長の例
                                                     単位 nm
                                      分析種       測定波長
                                   銅(Cu)          324.8
                                   亜鉛(Zn)        213.9
                                   鉛(Pb)          283.3
                                   鉄(Fe)          248.3
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試験用溶液の調製 試料2.5 gを蒸発皿などにはかりとり,塩酸(2+1)30 mL及び硝酸(1+2)10
      mLを加えて水浴上で加熱して溶かし,蒸発乾固する。さらに,塩酸(2+1)で全量フラスコ50 mL
      に移し,塩酸(2+1)を標線まで加えて混合する(S液)。
  2) 銅(Cu)及び亜鉛(Zn)の場合
  2.1) 試料溶液の調製は,S液2 mL(試料量0.10 g)を全量フラスコ50 mLに正確にとり,塩酸(2+1)
        を標線まで加え混合する(X液)。
  2.2) 比較溶液の調製は,S液2 mL(試料量0.10 g)を全量フラスコ50 mLに正確にとり,銅標準液(Cu : 
        0.01 mg/mL)1.0 mL及び亜鉛標準液(Zn : 0.01 mg/mL)1.0 mLを加え,塩酸(2+1)を標線まで
        加えて混合する(Y液)。
  2.3) 空試験溶液の調製は,塩酸(2+1)1.2 mL及び硝酸(1+2)0.4 mLをビーカー200 mLなどにとり,
        水浴上で蒸発乾固する。塩酸(2+1)で全量フラスコ50 mLに移し,塩酸(2+1)を標線まで加
        えて混合する(Z液)。
  3) 鉛(Pb)及び鉄(Fe)の場合
  3.1) 試料溶液の調製は,S液10 mL(試料量0.50 g)を全量フラスコ50 mLに正確にとり,塩酸(2+1)
        を標線まで加えて混合する(X液)。

――――― [JIS K 8080 pdf 10] ―――――

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