JIS K 8080:2015 アンチモン（試薬） | ページ 3

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  3.2) 比較溶液の調製は,S液10 mL(試料量0.50 g)を全量フラスコ50 mLに正確にとり,鉛標準液(Pb : 
        0.01 mg/mL)15.0 mL及び鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)10.0 mLを加え,塩酸(2+1)を標線まで
        加えて混合する(Y液)。
  3.3) 空試験溶液の調製は,塩酸(2+1)6 mL及び硝酸(1+2)2 mLをビーカー200 mLなどにとり,
        水浴上で蒸発乾固する。塩酸(2+1)で全量フラスコ50 mLに移し,塩酸(2+1)を標線まで加
        えて混合する(Z液)。
  4) フレーム原子吸光分析装置は,あらかじめZ液を噴霧してフレームの状態を最適にしておき,Y液
      をフレーム中に噴霧し,表3に示す測定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液,Y
      液及びZ液をそれぞれフレーム中に噴霧し,各分析種の吸光度を測定し,X液の指示値(n1),Y液
      の指示値(n2)及びZ液の指示植(n3)を読み取る。
  5) 測定結果は,X液の指示値からZ液の指示値を引いたn1−n3を,Y液の指示値からX液の指示値を
      引いたn2−n1と比較する。
e) 判定 d) によって操作し,次に適合するとき,“銅(Cu) : 質量分率0.01 %以下(規格値),亜鉛(Zn) : 
    質量分率0.01 %以下(規格値),鉛(Pb) : 質量分率0.03 %以下(規格値),鉄(Fe) : 質量分率0.02 %
    以下(規格値)”とする。
      n1−n3は,n2−n1より大きくない。
      注記 分析種の含有率(質量分率 %)を求める場合は,次の式によって求める。
                               n1  n3
                            B
                               n2  n1
                         A             100
                                1 000
                      ここに,    A :  分析種の含有率(質量分率 %)
                                  B :  用いた標準液中の分析種の質量(mg)
                                  m :  はかりとった試料の質量(g)

6.5 ひ素(As)

  ひ素(As)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 亜鉛(ひ素分析用) JIS K 8012に規定する粒径150                       
  2) 塩酸(ひ素分析用) JIS K 8180に規定するひ素分析用のもの。
  3) ピリジン JIS K 8777に規定するもの。
  4) 塩化すず(II)溶液(N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀法用)[塩化すず(II)溶液(AgDDTC法
      用)] JIS K 8136に規定する塩化すず(II)二水和物40 gをJIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析
      用)に溶かし,JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)で100 mLにする。JIS K 8580に規定す
      る小粒状のすず2,3個を加えて保存する。褐色ガラス製瓶に保存する。これを,使用時に水で10
      倍に希釈する。
  5) 塩酸(ひ素分析用)(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)の体積2と水の体積1とを
      混合する。
  6) 硝酸(1+2) 6.4.1 a) 3) による。
  7) 酢酸鉛(II)溶液(100 g/L) JIS K 8374に規定する酢酸鉛(II)三水和物11.6 gを水に溶かして100
      mLにした後,JIS K 8355に規定する酢酸0.1 mLを加える。
  8)   ,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀・ピリジン溶液(AgDDTC・ピリジン溶液) JIS K 9512に規定

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      するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀0.5 gをJIS K 8777に規定するピリジンに溶かし,ピリジ
      ンで100 mLにする。褐色ガラス製瓶に入れ,冷所に保存する。
  9) 水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)(必要な場合に用いる。) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウ
      ム10.3 gを水に溶かして100 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
  10) よう化カリウム溶液(200 g/L) JIS K 8913に規定するよう化カリウム20 gを水に溶かして100 mL
      にする。使用時に調製する。
  11) ひ素標準液
  11.1) ひ素標準液(As : 1 mg/mL) 次のいずれかのものを用いる。
  11.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 7.1.1)に準じる。
  11.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 7.1.2)に準じる。
  11.1.3)   IS K 8044に規定する特級又は1級の三酸化二ひ素1.32 gに水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)6 mL
         を加えて溶かし,水500 mLを加える。塩酸(ひ素分析用)(1+3)でpH 35に調節した後,水
         で全量フラスコ1 000 mLに移し,水を標線まで加えて混合する。
  11.2) ひ素標準液(As : 0.1 mg/mL) ひ素標準液(As : 1 mg/mL)10 mLを全量フラスコ100 mLに正確
        にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 吸収セル(必要な場合に用いる。) 光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,
      光路長が10 mmのもの。
  2) ひ素試験装置 例を図1に示す。
  3) 水浴 6.2 b)による。
  4) 分光光度計(必要な場合に用いる。) 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを蒸発皿にはかりとり,塩酸(ひ素分析用)(2+1)15 mL及び硝酸
      (1+2)5 mLを加え,水浴上で加熱して溶かす。水浴上で蒸発乾固させ,塩酸(ひ素分析用)10 mL
      を加え,加熱して溶かす。放冷後,水10 mLを加えてよくかき混ぜた後に沈殿を含めて,水素化ひ
      素発生瓶100 mLに移し入れる。
  2) 比較溶液の調製は,試料0.5 gを蒸発皿にはかりとり,塩酸(ひ素分析用)(2+1)15 mL及び硝酸
      (1+2)5 mLを加え,水浴上で加熱して溶かす。水浴上で蒸発乾固させ,塩酸10 mL(ひ素分析用)
      を加え,加熱して溶かす。放冷後,ひ素標準液(As : 0.1 mg/mL)0.25 mL及び水10 mLを加えてよ
      くかき混ぜた後に沈殿を含めて,水素化ひ素発生瓶100 mLに移し入れる。
  3) 空試験溶液の調製は,蒸発皿に塩酸(ひ素分析用)(2+1)15 mL及び硝酸(1+2)5 mLを加えて
      混ぜ,水浴上で蒸発乾固させる。塩酸(ひ素分析用)10 mLを加え混ぜる。放冷後,水10 mLを加
      えてよくかき混ぜた後に,水素化ひ素発生瓶100 mLに移し入れる(吸光度を測定する場合に調製
      する。)。
  4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に,水を加え40 mLにする。これらによう化カリウム溶液(200
      g/L)15 mL及び塩化すず(II)溶液(AgDDTC法用)5 mLを加えて振り混ぜ,10分間放置する。
      次に,亜鉛(ひ素分析用)(粒径150                               滿   3 gを加え,直ちに水素化ひ素発生瓶
      100 mLと導管B(あらかじめ水素化ひ素吸収管CにAgDDTC・ピリジン溶液5 mLを入れ,導管B
      と水素化ひ素吸収管Cとを連結しておく。)を連結して約25 ℃の水中で約2時間放置した後,水素
      化ひ素吸収管Cを離し,ピリジンを5 mLの標線まで加える。

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  5) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液の色を,水素化ひ素吸収管C
      の上方又は側面から観察比較する。
        なお,必要があれば吸収セルを用い,分光光度計で波長519 nm付近の吸収極大の波長における吸
      光度を空試験溶液からのAgDDTC・ピリジン溶液を対照液としてJIS K 0115の6.(特定波長におけ
      る吸収の測定)によって測定する。
d) 判定 c)によって操作し,次の1)又は2)に適合するとき,“ひ素(As) : 質量分率0.005 %以下(規格
    値)”とする。
  1) 試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の赤より濃くない。
  2) 試料溶液から得られた液の吸光度は,比較溶液から得られた液の吸光度より大きくない。
                                                                      単位 mm
                                                   A :    水素化ひ素発生瓶100 mL
                                                   B :    導管
                                                   C :    水素化ひ素吸収管
                                                   D :    ゴム栓又はすり合わせ
                                                   E :    酢酸鉛(II)溶液(100 g/L)
                                                         で湿したガラスウール
                                                   F :    40 mLの標線
                                                   G :    5 mLの標線
                                     図1−ひ素試験装置の例

7 容器

  容器は,気密容器とする。

8 表示

  容器には,次の事項を表示する。
a) 日本工業規格(日本産業規格)番号
b) 名称“アンチモン”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び原子量
e) 純度
f)  内容量
g) 製造番号
h) 製造業者又はその略号