JIS K 8080:2015 アンチモン（試薬）

                                                                                   K 8080 : 2015

pdf 目 次

ページ

•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 種類・・・・[2]
•  4 性質・・・・[2]
•  4.1 性状・・・・[2]
•  4.2 定性方法・・・・[2]
•  5 品質・・・・[2]
•  6 試験方法・・・・[2]
•  6.1 一般事項・・・・[2]
•  6.2 純度(Sb)・・・・[2]
•  6.3 硫黄化合物(SO4として)・・・・[5]
•  6.4 銅(Cu),亜鉛(Zn),鉛(Pb)及び鉄(Fe)・・・・[6]
•  6.4.1 第1法 ICP発光分光分析法・・・・[6]
•  6.4.2 第2法 フレーム原子吸光法・・・・[7]
•  6.5 ひ素(As)・・・・[9]
•  7 容器・・・・[11]
•  8 表示・・・・[11]

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――――― [JIS K 8080 pdf 1] ―――――

K 8080 : 2015

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本
試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改正
すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによって,JIS K 8080:1994は改正され,この規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

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――――― [JIS K 8080 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              K 8080 : 2015

アンチモン(試薬)

Antimony (Reagent)

                                    Sb    AW : 121.757

1 適用範囲

  この規格は,試薬として用いるアンチモンについて規定する。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS H 2107 亜鉛地金
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 0115 吸光光度分析通則
    JIS K 0116 発光分光分析通則
    JIS K 0121 原子吸光分析通則
    JIS K 0970 ピストン式ピペット
    JIS K 1107 窒素
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
    JIS K 8005 容量分析用標準物質
    JIS K 8012 亜鉛(試薬)
    JIS K 8044 三酸化二ひ素(試薬)
    JIS K 8102 エタノール(95)(試薬)
    JIS K 8136 塩化すず(II)二水和物(試薬)
    JIS K 8155 塩化バリウム二水和物(試薬)
    JIS K 8180 塩酸(試薬)
    JIS K 8207 塩素酸カリウム(試薬)
    JIS K 8230 過酸化水素(試薬)
    JIS K 8355 酢酸(試薬)
    JIS K 8374 酢酸鉛(II)三水和物(試薬)
    JIS K 8541 硝酸(試薬)
    JIS K 8563 硝酸鉛(II)(試薬)
    JIS K 8576 水酸化ナトリウム(試薬)
    JIS K 8580 すず(試薬)
    JIS K 8625 炭酸ナトリウム(試薬)
    JIS K 8637 チオ硫酸ナトリウム五水和物(試薬)

――――― [JIS K 8080 pdf 3] ―――――

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K 8080 : 2015
    JIS K 8659 でんぷん(溶性)(試薬)
    JIS K 8777 ピリジン(試薬)
    JIS K 8780 ピロガロール(試薬)
    JIS K 8903 4-メチル-2-ペンタノン(試薬)
    JIS K 8913 よう化カリウム(試薬)
    JIS K 8951 硫酸(試薬)
    JIS K 8962 硫酸カリウム(試薬)
    JIS K 8982 硫酸アンモニウム鉄(III)・12水(試薬)
    JIS K 8983 硫酸銅(II)五水和物(試薬)
    JIS K 9512 N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀(試薬)
    JIS K 9528 ジイソプロピルエーテル(試薬)
    JIS R 3503 化学分析用ガラス器具

3 種類

  種類は,特級とする。

4 性質

4.1 性状

  アンチモンは,銀白の光沢がある金属で,粉末の色は黒である。乾燥空気中ではほとんど変化せず,湿
った空気中では徐々に光沢を失う。空気中で熱すると酸化アンチモン(III)を生じる。

4.2 定性方法

  試料0.2 gに塩酸3 mL及び硝酸1 mLを加えて溶かし,水浴上で蒸発乾固した後,塩酸(1+3)2 mLを
加えて溶かし,硫化ナトリウム溶液2 mLを加えるとだいだい(橙)色の沈殿が生じる。

5 品質

  品質は,箇条6によって試験したとき,表1に適合しなければならない。
                                           表1−品質
                                項目                    規格値       試験方法
                 純度(Sb)             質量分率 %     99.5以上        6.2
                 硫黄化合物(SO4として) 質量分率 %     0.05以下       6.3
                 銅(Cu)               質量分率 %      0.01以下   6.4.1又は6.4.2
                 亜鉛(Zn)             質量分率 %      0.01以下   6.4.1又は6.4.2
                 鉛(Pb)               質量分率 %      0.03以下   6.4.1又は6.4.2
                 ひ素(As)             質量分率 %      0.005以下      6.5
                 鉄(Fe)               質量分率 %      0.02以下   6.4.1又は6.4.2

6 試験方法

6.1 一般事項

  試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050及びJIS K 8001による。

6.2 純度(Sb)

  純度(Sb)の試験方法は,次による。

――――― [JIS K 8080 pdf 4] ―――――

                                                                                              3
                                                                                   K 8080 : 2015
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸 JIS K 8180に規定する特級のもの。
  2) 塩素酸カリウム JIS K 8207に規定するもの。
  3) よう化カリウム JIS K 8913に規定するもの。
  4) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積2と水の体積1とを混合する。
  5) 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)(必要な場合に用いる。) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウ
      ム30.9 gを水に溶かして100 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
  6) でんぷん溶液 JIS K 8659に規定するでんぷん(溶性)1.0 gに水10 mLを加えてかき混ぜながら熱
      水200 mL中に入れて溶かす。これを約1分間煮沸した後に冷却する。冷所に保存し10日以内に使
      用する。
  7) ピロガロール・水酸化ナトリウム溶液(必要な場合に用いる。) JIS K 8780に規定するピロガロー
      ル10 gを水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)80 mLに溶かし,更に水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)
      を加えて全量を100 mLにする。使用時に調製する。
  8) 溶存酸素を除いた水 次のいずれか,又はそれらを組み合わせたものを用い,使用時に調製する。
  8.1) 水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ
        ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶にピロガロー
        ル・水酸化ナトリウム溶液を入れたものを連結するなどして空気中の酸素を遮り,冷却したもの。
  8.2) 水をフラスコに入れ,水の中にJIS K 1107に規定する窒素を15分間以上通じたもの。
  8.3) 酸素分離膜をもつガス分離管を用いて,水から溶存酸素を除いたもの。
  8.4) 水を超音波振動装置を用いて十分に脱気したもの。
  8.5) 18 MΩ・cm以上の抵抗率のある水を,JIS K 1107に規定する窒素を通じた三角フラスコに泡立てな
        いように採取したもの。ただし,採水後速やかに用いる。
  9) 硫酸(1+1) 水の体積1を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々に
      加える。
  10) 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液(Na2S2O3・5H2O : 24.82 g/L) 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液
      の調製,標定及び計算は,次による。
  10.1) 調製 JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物26 g及びJIS K 8625に規定する炭酸ナ
        トリウム0.2 gをはかりとり,溶存酸素を除いた水1 000 mLを加えて溶かした後,気密容器に入
        れて保存する。調製後2日間放置したものを用いる。
          なお,炭酸ナトリウムと同時にJIS K 8903に規定する4-メチル-2-ペンタノンの適切な量を加え
        てもよい。また,必要があればかくはん(攪拌)する。
  10.2) 標定 標定は,認証標準物質1) 又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のよう素酸カリウ
        ムを用い,次のとおり行う。
  10.2.1) 認証標準物質1) のよう素酸カリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。
  10.2.2) 容量分析用標準物質のよう素酸カリウムを用いる場合は,試験成績書などに記載された方法で乾
         燥する。
  10.2.3) 認証標準物質1) 又は容量分析用標準物質のよう素酸カリウム0.9 g1.1 gを全量フラスコ250 mL
         に0.1 mgの桁まではかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。その25 mL
         を共通すり合わせ三角フラスコ200 mLに正確にとり,水100 mLを加える。次に,JIS K 8913
         に規定するよう化カリウム2 gを加えた後,速やかに硫酸(1+1)2 mLを加え,直ちに栓をして

――――― [JIS K 8080 pdf 5] ―――――

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