JIS K 8136:2017 塩化すず（ＩＩ）二水和物（試薬） | ページ 2

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              準総合センター(NMIJ),米国国立標準技術研究所(NIST),ドイツ連邦材料試験研究所
             (BAM)などが供給する標準液及びこれらへの計量計測トレーサビリティが確保された市
              販の認証標準液がある。
d) 滴定用溶液の調製及び標定は,JIS K 8001の附属書JA(試験用溶液類の調製方法及び滴定用溶液類の
    調製及び標定)による。市販品を用いる場合は,使用用途に合致することを確認する。
      注記2 計量計測トレーサビリティが確保された滴定用溶液としては,ISO/IEC 17025に基づく認
              定試験所が認定の範囲で値付けした市販の滴定用溶液がある。
6.2   純度(SnCl2・2H2O)
  純度(SnCl2・2H2O)の試験方法は,次による。
a) ガス,試薬及び試験用溶液類 ガス,試薬及び試験用溶液類は,次のとおりとする。
  1) 窒素 JIS K 1107に規定するもの。
  2) 炭酸水素ナトリウム JIS K 8622に規定するもの。
  3) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積2と水の体積1とを混合する。
  4) (+)−酒石酸ナトリウムカリウム溶液(200 g/L) JIS K 8536に規定する(+)−酒石酸ナトリウムカ
      リウム四水和物27 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。
  5) でんぷん溶液 JIS K 8659に規定する特級又は1級のでんぷん(溶性)1.0 gをはかりとり,水10 mL
      を加えてかき混ぜながら熱水200 mL中に入れて溶かす。これを約1分間煮沸した後に冷却する。
      冷所に保存し,10日以内に使用する。
  6) 溶存酸素を除いた水 JIS K 8001の5.8 d)(溶存酸素を除いた水)による。
  7) 0.05 mol/L よう素溶液 JIS K 8913に規定するよう化カリウム及びJIS K 8920に規定するよう素を
      用いて,6.1 d)による。
b) 装置 主な装置は次による。
      自動滴定装置(必要な場合に用いる。) 電位差滴定の機能をもち,最小吐出量が0.01 mL以下のも
    の。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
      試料約0.5 gをあらかじめ窒素を2分間通じて空気を窒素と置換した三角フラスコ300 mLなどに0.1
    mgの桁まではかりとり,これに塩酸(2+1)2 mLを加えて溶かす(必要ならば加熱する。)。これに
    溶存酸素を除いた水50 mL,(+)−酒石酸ナトリウムカリウム溶液(200 g/L)25 mL及び炭酸水素ナ
    トリウム3 gを加え,でんぷん溶液を指示薬として,0.05 mol/L よう素溶液で滴定する。終点は,液
    の色が無色からごくうすい青に変わった点とする。
      または,JIS K 0113の5.(電位差滴定方法)によって,指示電極にガラス電極,参照電極に白金電
    極,又は指示電極と参照電極とを組み合わせた複合電極を用いて0.05 mol/L よう素溶液で滴定する。
    終点は変曲点とする。
d) 計算 純度(SnCl2・2H2O)は,次の式によって算出する。
                            .0011 282V   f
                         A                  100
                                  m
                      ここに,         A :  純度(SnCl2・2H2O)(質量分率 %)
                                       V :  滴定に要した0.05 mol/L よう素溶液の体積(mL)
                                        f :  0.05 mol/L よう素溶液のファクター
                                       m :  はかりとった試料の質量(g)

――――― [JIS K 8136 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                   K 8136 : 2017
                                 0.011 282 :  0.05 mol/L よう素溶液1 mLに相当するSnCl2・2H2Oの質
                                             量を示す換算係数(g/mL)
6.3   塩酸溶状
  塩酸溶状の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸 JIS K 8180に規定する特級。
  2) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %,特級)の体積1と水の体積2と
      を混合する。
  3) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加
      えて100 mLにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
  4) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8150に規定する塩化ナトリウ
      ム1.65 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
      この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準は,“澄明”を用いる。
      澄明の限度標準の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)0.2 mLを共通すり合わせ平底試験管[6.3
    c)参照]にとり,水10 mL,硝酸(1+2)1 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,水を加えて20
    mLとし,振り混ぜてから15分間放置する。
c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 例として,容量50 mL,直径約23 mmのもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,塩酸5 mLを加えて溶か
      し(必要ならば40 ℃で15分間加熱),水15 mLを加える。
  2) 直後に,試料溶液の濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を上方又は
      側方から観察する。
e) 判定 d)によって操作し,次の1)及び2)に適合するとき,“塩酸溶状 : 試験適合(規格値)”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。
  2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.4 硫酸塩(SO4)

  硫酸塩(SO4)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
  2) 塩化バリウム溶液(100 g/L) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gをはかりとり,
      水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。
  3) 塩酸(2+1) 6.2 a) 3)による。
  4) 硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8962に規定する硫酸カリウム
      1.81 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
      この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。

――――― [JIS K 8136 pdf 7] ―――――

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b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
  2) 水浴(必要な場合に用いる。) 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せ
      られるもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,塩酸(2+1)1 mL及び
      水5 mLを加えて溶かし(必要ならば沸騰水浴中で加熱する。),水を加えて25 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL)4.0 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり,
      塩酸(2+1)1 mL及び水を加えて25 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 mL及び塩化バリウム溶液(100 g/L)2 mLを加えて
      振り混ぜた後,1時間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
      の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“硫酸塩(SO4) : 質量分率0.002 %以下(規格値)”とす
    る。
      試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.5 ナトリウム(Na),カリウム(K)及びカルシウム(Ca)

  ナトリウム(Na),カリウム(K)及びカルシウム(Ca)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) 6.2 a) 3)による。
  2) ナトリウム標準液(Na : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,ナトリウム標準液(Na : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8150に規定する塩化ナト
      リウム2.54 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合
      する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。カルシ
      ウム系の可塑剤を含まないポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
  3) カリウム標準液(K : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,カリウム標準液(K : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8121に規定する塩化カリウ
      ム1.91 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
      この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。カルシウム系
      の可塑剤を含まないポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
  4) カルシウム標準液(Ca : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,カルシウム標準液(Ca : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8617に規定する炭酸カル
      シウム2.50 gをはかりとり,水50 mL及び塩酸(2+1)15 mLを加え,沸騰しない程度に加熱して
      溶かし,更に二酸化炭素を除き,冷却する。これを全量フラスコ1 000 mLに移し,水を標線まで加
      えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,塩酸(2+1)15 mLを加え,
      更に水を標線まで加えて混合する。カルシウム系の可塑剤を含まないポリエチレンなどの樹脂製瓶
      に保存する。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
      フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表2に示す。

――――― [JIS K 8136 pdf 8] ―――――

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                                                                                   K 8136 : 2017
                                   表2−分析種の測定波長の例
                                      分析種        測定波長 nm
                               ナトリウム(Na)         589.0
                               カリウム(K)            766.5
                               カルシウム(Ca)         422.7
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gをポリエチレンなどの樹脂製全量フラスコ100 mLにはかりとり,塩
      酸(2+1)2 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,試料1.0 gをポリエチレンなどの樹脂製全量フラスコ100 mLにはかりとり,塩
      酸(2+1)2 mL,ナトリウム標準液(Na : 0.01 mg/mL)5.0 mL,カリウム標準液(K : 0.01 mg/mL)
      2.0 mL,カルシウム標準液(Ca : 0.01 mg/mL)2.0 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて
      混合する(Y液)。
  3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をフレーム中に噴霧し,表2に示す測定波長付近で吸光
      度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を
      測定し,X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。
  4) 測定結果は,X液の指示値n1とY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1とを比較する。
e) 判定 d)によって操作し,次に適合するとき,“ナトリウム(Na) : 質量分率0.005 %以下(規格値),
    カリウム(K) : 質量分率0.002 %以下(規格値),カルシウム(Ca) : 質量分率0.002 %以下(規格値)”
    とする。
      n1は,n2−n1より大きくない。
      注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,次の式によって求めることができる。
                                 n1
                            B
                               n2  n1
                         A            100
                                1 000
                      ここに,         A :  分析種の含有率(質量分率 %)
                                       B :  用いた標準液中の分析種の質量(mg)
                                       m :  はかりとった試料の質量(g)

6.6 銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe)

  銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) 6.2 a) 3)による。
  2) 硝酸(1+2) 6.3 a) 2)による。
  3) 銅標準液(Cu : 0.1 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,銅標準液(Cu : 0.1 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8983に規定する硫酸銅(II)五水和
      物3.93 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を
      標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ100 mLに正確にとり,塩酸(2+1)1.5 mL
      を加え,水を標線まで加えて混合する。
  4) 鉛標準液(Pb : 0.1 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,鉛標準液(Pb : 0.1 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8563に規定する硝酸鉛(II)1.60 g

――――― [JIS K 8136 pdf 9] ―――――

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      を全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで
      加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ100 mLに正確にとり,硝酸(1+2)2.5 mLを加え,
      更に水を標線まで加えて混合する。
  5) 鉄標準液(Fe : 0.1 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,鉄標準液(Fe : 0.1 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム鉄
     (III)・12水8.63 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶か
      し,水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ100 mLに正確にとり,塩酸(2+
      1)1.5 mLを加え,水を標線まで加えて混合する。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
      フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表3に示す。
                                   表3−分析種の測定波長の例
                                   分析種           測定波長 nm
                             銅(Cu)                   324.8
                             鉛(Pb)                   283.3
                             鉄(Fe)                   248.3
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料5 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,塩酸(2+1)8 mL及び水を加
      えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,試料5 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,塩酸(2+1)8 mL,銅標準液(Cu : 
      0.1 mg/mL)0.5 mL,鉛標準液(Pb : 0.1 mg/mL)1.5 mL及び鉄標準液(Fe : 0.1 mg/mL)1.0 mLを
      加え,水を標線まで加えて混合する(Y液)。
  3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をフレーム中に噴霧し,表3に示す測定波長付近で吸光
      度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を
      測定し,X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。
  4) 測定結果は,X液の指示値n1をY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1と比較する。
e) 判定 d)によって操作し,次に適合するとき,“銅(Cu) : 質量分率0.001 %以下(規格値),鉛(Pb) : 
    質量分率0.003 %以下(規格値),鉄(Fe) : 質量分率0.002 %以下(規格値)”とする。
      n1は,n2−n1より大きくない。
      注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,6.5 e)の注記によって求めることができる。

6.7 水銀(Hg)

  水銀(Hg)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) 6.3 a) 2)による。
  2) 硫酸(1+2) 水の体積2を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々に
      加える。
  3) 水銀標準液(Hg : 0.1 μg/mL) 6.1 c)による。
        なお,水銀標準液(Hg : 0.1 μg/mL)を調製する場合は,JIS K 8139に規定する塩化水銀(II)1.35

――――― [JIS K 8136 pdf 10] ―――――

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