JIS K 8136:2017 塩化すず（ＩＩ）二水和物（試薬） | ページ 3

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      gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を加えて
      1 000 mLにする。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25 mLを加
      え,水を標線まで加えて混合する。さらに,この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,
      硝酸(1+2)25 mLを加え,水を標線まで加えて混合する。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
  1) 還元気化方式装置 例を図1に示す。
  2) 原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。
        ただし,同様の機能をもつ,水銀分析装置を用いてもよい。
                                                          A :   還元容器
                                                          B :   乾燥管
                                                          C :   流量計
                                                          D :   吸収セル
                                                          E :   空気ポンプ
                                                          F :   記録計
                                                          G :   水銀中空陰極ランプ
                                                          H :   原子吸光用検出器
                                                           I :  水銀除去装置
                                   図1−還元気化方式装置の例
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 原子吸光分析装置を用いる場合,還元気化方式装置を連結して用いる。
        なお,吸収セルを通った蒸気が水銀除去装置1) を通って放出される流路にしておく。
  2) 試料溶液の調製は,試料12 gを三角フラスコ200 mLなどにはかりとり,硫酸(1+2)75 mLを加
      えて溶かし,水を加えて100 mLにする(X液)。
  3) 比較溶液の調製は,試料12 gを三角フラスコ200 mLなどにはかりとり,硫酸(1+2)75 mLを加
      えて溶かし,水銀標準液(Hg : 0.1 μg/mL)0.5 mLを加え,水を加えて100 mLにする(Y液)。
  4) 空試験溶液の調製は,試料2 gを三角フラスコ200 mLなどにはかりとり,硫酸(1+2)75 mLを加
      えて溶かし,水を加えて100 mLにする(Z液)。
  5) 冷蒸気方式原子吸光法によって測定する。X液を還元容器にとり,直ちに装置に連結する。あらか
      じめ予備試験で設定した最適流量でポンプを作動させ,発生した水銀蒸気を吸収セルに導き,個別
      規格に示す測定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定して最大の吸光度を示すときの指示値n1
      を読み取る。指示値がゼロに戻ってからY液を還元容器にとり,以下,同様に操作して指示値n2
      を読み取る。続いて指示値がゼロに戻ってからZ液を還元容器にとり,以下,同様に操作して指示
      値n3を読み取る。
  6) 測定結果は,X液の指示値からZ液の指示値を引いたn1−n3とY液の指示値からX液の指示値を
      引いたn2−n1とを比較する。

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d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“水銀(Hg) : 質量分率5 ppm以下(規格値)”とする。
      n1−n3は,n2−n1より大きくない。
      注記 水銀の含有率(質量分率 ppm)は,次の式によって求めることができる。
                               n1 n3
                            B
                               n2  n1   6
                         A            10
                               1 000
                      ここに,         A :  水銀(Hg)の含有率(質量分率 ppm)
                                       B :  用いた標準液中の水銀(Hg)の質量(mg)
                                       a :  はかりとった試料の質量(g)
      注1) 水銀蒸気の除去装置として,過マンガン酸カリウム−硫酸(1+4)溶液(50 g/L)を入れたガ
            ス洗浄瓶又は活性炭などを充した管を用いる。

6.8 ひ素(As)

  ひ素(As)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 亜鉛(ひ素分析用) JIS K 8012に規定する粒径150                       
  2) ピリジン JIS K 8777に規定するもの。
  3) 塩化すず(II)溶液(N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀法用)[塩化すず(II)溶液(AgDDTC法
      用)] 箇条5の表1に適合する塩化すず(II)二水和物40 gをはかりとり,JIS K 8180に規定する
      塩酸(ひ素分析用)に溶かし,塩酸(ひ素分析用)を加えて100 mLにする。JIS K 8580に規定す
      る小粒のすず2,3個を加えて保存する。褐色ガラス製瓶に保存する。これを,使用時に水で10倍
      にうすめる。
  4) 塩酸(ひ素分析用)(1+1) JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)の体積1と水の体積1とを
      混合する。
  5) 酢酸鉛(II)溶液(100 g/L) JIS K 8374に規定する酢酸鉛(II)三水和物11.6 gをはかりとり,水
      を加えて溶かし,水を加えて100 mLにした後,JIS K 8355に規定する酢酸0.1 mLを加える。
  6)   ,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀・ピリジン溶液(AgDDTC・ピリジン溶液) JIS K 9512に規
      定するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀0.5 gをはかりとり,JIS K 8777に規定するピリジンに
      溶かし,JIS K 8777に規定するピリジンで100 mLにする。褐色ガラス製瓶に入れ,冷所に保存す
      る。
  7) よう化カリウム溶液(200 g/L) JIS K 8913に規定するよう化カリウム20 gをはかりとり,水を加
      えて溶かし,水を加えて100 mLにする。使用時に調製する。
  8) ひ素標準液(As : 0.001 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,ひ素標準液(As : 0.001 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8044に規定する特級又は1級の
      三酸化二ひ素1.32 gをはかりとり,水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)6 mL及び水500 mLを加えて
      溶かす。塩酸(ひ素分析用)(1+3)でpH 35に調節した後,水で全量フラスコ1 000 mLに移し,
      水を標線まで加えて混合する。この液25 mLを全量フラスコ250 mLに正確にとり,水を標線まで
      加えて混合する。さらに,この10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて
      混合する。
  8.1) 水酸化ナトリウム溶液(100 g/L) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム10.3 gをはかりとり,
        水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。

――――― [JIS K 8136 pdf 12] ―――――

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  8.2) 塩酸(ひ素分析用)(1+3) JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)の体積1と水の体積3と
        を混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 吸収セル(必要な場合に用いる。) 光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,
      光路長が10 mmのもの。
  2) ひ素試験装置 例を図2に示す。
  3) 分光光度計(必要な場合に用いる。) 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを水素化ひ素発生瓶100 mLにはかりとり,水20 mLを加えて溶かす。
  2) 比較溶液の調製は,ひ素標準液(As : 0.001 mg/mL)2.0 mLを水素化ひ素発生瓶100 mLにとり,水
      20 mLを加える。
  3) 空試験溶液の調製は,水20 mLを水素化ひ素発生瓶100 mLにとる(空試験溶液は,吸光度を測定
      する場合に調製する。)。
  4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に,塩酸(ひ素分析用)(1+1)5 mLを加え,水で40 mLにす
      る。これらによう化カリウム溶液(200 g/L)15 mL及び塩化すず(II)溶液(AgDDTC法用)5 mL
      を加えて振り混ぜ,10分間放置する。次に,亜鉛(ひ素分析用)3 gを加え,直ちに水素化ひ素発
      生瓶100 mLと導管B(あらかじめ水素化ひ素吸収管CにAgDDTC・ピリジン溶液5 mLをとり,
      導管Bと水素化ひ素吸収管Cとを連結しておく。)とを連結する。水素化ひ素発生瓶を約25 ℃の
      水中で約1時間放置した後,水素化ひ素吸収管Cを離し,ピリジンを5 mLの標線まで加える。
  5) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,水素化ひ素吸収管Cの上
      方又は側方から観察して,色を比較する。
        なお,必要があれば吸収セルを用い,波長519 nmにおける吸光度を,空試験溶液からのAgDDTC・
      ピリジン溶液を対照液として,JIS K 0115の6.(特定波長における吸収の測定)によって測定する。
d) 判定 c)によって操作し,次の1)又は2)に適合するとき,“ひ素(As) : 質量分率2 ppm以下(規格値)”
    とする。
  1) 試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の赤より濃くない。
  2) 試料溶液から得られた液の吸光度は,比較溶液から得られた液の吸光度より大きくない。
                                                                                   単位 mm
                                       A :   水素化ひ素発生瓶100 mL
                                       B :   導管
                                       C :   水素化ひ素吸収管
                                       D :   ゴム栓又はすり合わせ
                                       E :   酢酸鉛(II)溶液(100 g/L)で湿したガラスウール
                                       F :   40 mLの標線
                                       G :   5 mLの標線
                                     図2−ひ素試験装置の例

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6.9 アンモニウム(NH4)

  アンモニウム(NH4)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(インドフェノール青法用)[EDTA2Na溶液(イ
      ンドフェノール青法用)] JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム1 gをはかりとり,水60 mLを
      加えて溶かす。これにJIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物
      5 gを加えて溶かし,水で100 mLにする。
  2) 吸収液 図3に示す受器(H)に,硫酸(1+15)2 mLを入れ,水18 mLを加える[吸収液を入れ
      た受器(H)は,試験に必要な数を準備する。]。
        硫酸(1+15)の調製は,水の体積15を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の
      体積1を徐々に加える。
  3) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質
      量分率5 %12 %)の有効塩素を使用時に定量し,有効塩素が質量分率約1 %になるように水でう
      すめる。冷暗所に保存し,30日以内に使用する。
        有効塩素の定量方法 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率5 %12 %)10 gを0.1 mg
      の桁まではかりとり,全量フラスコ200 mLに移し,水を標線まで加えて混合する。その20 mLを
      共通すり合わせ三角フラスコ300 mLに正確にとり,水100 mL及びJIS K 8913に規定するよう化カ
      リウム2 gを加えて溶かした後,速やかに酢酸(1+1)6 mLを加えて栓をして振り混ぜる。約5分
      間暗所に放置後,指示薬としてでんぷん溶液を用い,0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。
      この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄になったときに約0.5 mLを加える。終点
      は,液の青が消える点とする。別に同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
        次亜塩素酸ナトリウム溶液の有効塩素濃度は,次の式から求める。
                            0.003 545 3(V1 V2 )   
                         A                        100
                                       20
                                   m
                                      200
                      ここに,          A : 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率5 %
                                            12 %)の有効塩素濃度(Cl)(質量分率 %)
                                       V1 : 滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体積
                                            (mL)
                                       V2 : 空試験に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体
                                            積(mL)
                                         f : 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                        m : はかりとった次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質
                                            量分率5 %12 %)の質量(g)
                                0.003 545 3 : 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mLに相当するCl
                                            の質量を示す換算係数(g/mL)
        なお,酢酸(1+1),でんぷん溶液及び0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の調製は,次による。
        酢酸(1+1)の調製は,JIS K 8355に規定する酢酸の体積1と水の体積1とを混合する。
        でんぷん溶液の調製は,JIS K 8659に規定する特級又は1級のでんぷん(溶性)1.0 gに水10 mL
      を加えてかき混ぜながら熱水200 mL中に入れて溶かす。これを約1分間煮沸した後に冷却する。
      冷所に保存し10日以内に使用する。
        0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の調製は,JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物,

――――― [JIS K 8136 pdf 14] ―――――

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      及びJIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム又はJIS K 8051に規定する3-メチル-1-ブタノールを用
      い,6.1 d)による。
  4) 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム30.9 gをはかりとり,
      水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
  5) ナトリウムフェノキシド溶液 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)18 mLをビーカー200 mLにとる。
      冷水中で冷却しながらJIS K 8798に規定するフェノール12.6 gを少量ずつ加えた後,更にJIS K
      8034に規定するアセトン4 mLを加え,水で100 mLにする。使用時に調製する。
  6) アンモニウム標準液(NH4 : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,アンモニウム標準液(NH4 : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8116に規定する塩化
      アンモニウム2.97 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加え
      て混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 吸収セル 光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が10 mmのもの。
  2) 沸騰石(必要な場合に用いる。) 液体を沸騰させるとき突沸を防ぐために入れる多孔質の小片。
  3) 恒温水槽 20 ℃25 ℃に調節できるもの。
  4) 蒸留装置 図3に示す装置,又は自動ケルダール蒸留装置。
  5) 分光光度計 6.8 b) 3)による。
                                              A :   蒸留フラスコ500 mL
                                              B :   連結導入管
                                              C :   すり合わせコックK-16
                                              D :   注入漏斗
                                              E :   ケルダール形トラップ球(E' : 小孔)
                                              F :   球管冷却器300 mm
                                              G :   逆流止め(約50 mL)
                                              H :   受器(有栓形メスシリンダー100 mL)
                                               I :  共通すり合わせ
                                               J :  共通テーパー球面すり合わせ
                                              K :   押さえばね
                                              L :   ヒーター
                                       図3−蒸留装置の例

――――― [JIS K 8136 pdf 15] ―――――

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