JIS K 8137:2018 塩化鉄（ＩＩ）四水和物（試薬） | ページ 4

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  4) 塩酸(ひ素分析用)(1+1) JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)の体積1と水の体積1とを
      混合したもの。
  5) 酢酸鉛(II)溶液(100 g/L) JIS K 8374に規定する酢酸鉛(II)三水和物11.6 gを水に溶かして100
      mLにした後,JIS K 8355に規定する酢酸0.1 mLを加えたもの。
  6)   ,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀・ピリジン溶液(AgDDTC・ピリジン溶液) JIS K 9512に規
      定するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀0.5 gをJIS K 8777に規定するピリジンに溶かし,JIS K
      8777に規定するピリジンで100 mLにしたもの。褐色ガラス製瓶に入れ,冷所に保存する。
  7) よう化カリウム溶液(200 g/L) JIS K 8913に規定するよう化カリウム20 gを水に溶かして100 mL
      にしたもの。使用時に調製する。
  8) ひ素標準液(As : 0.001 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,ひ素標準液(As : 0.001 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8044に規定する特級又は1級の
      三酸化二ひ素1.32 gをはかりとり,水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)6 mLを加えて溶かし,水500
      mLを加える。塩酸(ひ素分析用)(1+3)でpH 35に調節した後,水で全量フラスコ1 000 mL
      に移し,水を標線まで加えて混合する。この液25 mLを全量フラスコ250 mLに正確にとり,水を
      標線まで加えて混合する。さらに,この10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線ま
      で加えて混合する。
        また,水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)及び塩酸(ひ素分析用)(1+3)を調製する場合は,次
      による。
    − 水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)の調製は,JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム10.3 gをは
        かりとり,水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存
        する。
    − 塩酸(ひ素分析用)(1+3)の調製は,JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)の体積1と水の
        体積3とを混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 吸収セル(必要な場合に用いる。) 光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,
      光路長が10 mmのもの。
  2) ひ素試験装置 例を図2に示す。
  3) 分光光度計(必要な場合に用いる。) 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料0.5 gを水素化ひ素発生瓶100 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水で
      20 mLとする。
  2) 比較溶液の調製は,ひ素標準液(As : 0.001 mg/mL)2.5 mLを水素化ひ素発生瓶100 mLにとり,水
      で20 mLとする。
  3) 空試験溶液の調製は,水20 mLを水素化ひ素発生瓶100 mLにとる(空試験溶液は,吸光度を測定
      する場合に調製する。)。
  4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に,塩酸(ひ素分析用)(1+1)5 mLを加え,水で40 mLにす
      る。これらによう化カリウム溶液(200 g/L)15 mL及び塩化すず(II)溶液(AgDDTC法用)5 mL
      を加えて振り混ぜ,10分間放置する。次に,亜鉛(ひ素分析用)3 gを加え,直ちに水素化ひ素発
      生瓶100 mLと導管B(あらかじめ水素化ひ素吸収管CにAgDDTC・ピリジン溶液5 mLを入れ,
      導管Bと水素化ひ素吸収管Cとを連結しておく。)とを連結して約25 ℃の水中で約1時間放置した

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      後,水素化ひ素吸収管Cを離し,ピリジンを5 mLの標線まで加える。
  5) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を水素化ひ素吸収管Cの上方
      又は側方から観察して色を比較する。
        なお,必要があれば吸収セルを用い,分光光度計で波長519 nm付近の吸収極大の波長における吸
      光度を,空試験溶液からのAgDDTC・ピリジン溶液を対照液として,JIS K 0115の6.(特定波長に
      おける吸収の測定)によって測定する。
d) 判定 c)によって操作し,次の1)又は2)に適合するとき,“ひ素(As) : 質量分率5 ppm以下(規格値)”
    とする。
  1) 試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の赤より濃くない。
  2) 試料溶液から得られた液の吸光度は,比較溶液から得られた液の吸光度より大きくない。
                                                   A :   水素化ひ素発生瓶100 mL
                                                   B :   導管
                                                   C :   水素化ひ素吸収管
                                                   D :   ゴム栓又はすり合わせ
                                                   E :   酢酸鉛(II)溶液(100 g/L)で
                                                        湿したガラスウール
                                                   F :   40 mLの標線
                                                   G :   5 mLの標線
                                     図2−ひ素試験装置の例

6.10 マンガン(Mn)

  マンガン(Mn)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) 6.3 a) 1)による。
  2) マンガン標準液(Mn : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,マンガン標準液(Mn : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8160に規定する塩化マンガ
      ン(II)四水和物3.60 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,塩酸(2+1)15 mL及び水を加え
      て溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを正確にとり,硝酸(1+2)15 mL及び水
      を加えて,水を標線まで加えて混合する。
b) 装置 主な装置は,次による。
  − フレーム原子吸光分析装置 6.6 b)による。
c) マンガン(Mn)の測定波長 マンガン(Mn)の測定波長の例を表6に示す。
                              表6−マンガン(Mn)の測定波長の例
                                    分析種           測定波長 nm
                            マンガン(Mn)               279.5

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d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料0.5 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,塩酸(2+1)1 mL及び水を加えて溶かし,水を標
      線まで加えて混合する(C液)。
  2) 試料溶液の調製は,C液10 mL(試料量0.05 g)を全量フラスコ100 mLにとり,塩酸(2+1)1 mL
      を加え,水を標線まで加えて混合する(X液)。
  3) 比較溶液の調製は,C液10 mL(試料量0.05 g)を全量フラスコ100 mLにとり,塩酸(2+1)1 mL
      及びマンガン標準液(Mn : 0.01 mg/mL)1.5 mLを加え,水を標線まで加えて混合する(Y液)。
  4) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,表6に示す測
      定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−空気フレ
      ーム中に噴霧し,マンガン(Mn)の吸光度を測定し,X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み
      取る。
  5) 測定結果は,X液の指示値n1をY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1と比較する。
e) 判定 d)によって操作し,n1がn2−n1より大きくないとき,“マンガン(Mn) : 質量分率0.03 %以下(規
    格値)”とする。
      注記 マンガン(Mn)の含有率(質量分率 %)は,6.6 e)の注記によって求めることができる。

6.11 鉄(III)(Fe3+)

  鉄(III)(Fe3+)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) 6.3 a) 1)による。
  2) 溶存酸素を除いた水 JIS K 8001の5.8 d)(溶存酸素を除いた水)による。
  3) チオシアン酸アンモニウム溶液(100 g/L) JIS K 9000に規定するチオシアン酸アンモニウム10 g
      をはかりとり,水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにしたもの。
  4) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム
      鉄(III)・12水8.63 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて
      溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸
      (1+2)25 mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  − 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,塩酸(2+1)2.5 mLを加え,
      溶存酸素を除いた水を標線まで加えて混合する。その2.0 mL(試料量0.02 g)を共通すり合わせ平
      底試験管にとり,溶存酸素を除いた水を加えて20 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,共通すり合わせ平底試験管に塩酸(2+1)0.05 mL及び鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)
      2.0 mLをとり,溶存酸素を除いた水を加えて20 mLにする。
  3) 試料溶液及び標準溶液それぞれに,チオシアン酸アンモニウム溶液(100 g/L)2 mLを加える。
  4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,色を比較する。
d) 判定 c)によって操作し,試料溶液から得られた液の色が,比較溶液から得られた液の赤より濃くな
    いとき,“鉄(III)(Fe3+) : 質量分率0.1 %以下(規格値)”とする。

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7 容器

  容器は,気密容器とする。

8 表示

  容器には,次の事項を表示する。
a) 日本工業規格(日本産業規格)番号
b) 名称“塩化鉄(II)四水和物”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f)  内容量
g) 製造番号
h) 製造年月又はその略号
i)  製造業者名又はその略号