JIS K 8137:2018 塩化鉄（ＩＩ）四水和物（試薬） | ページ 3

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                                                                                   K 8137 : 2018
      計で波長630 nmにおける吸光度をJIS K 0115の6.(特定波長における吸収の測定)によって測定
      し,比較する。
d) 判定 c)によって操作し,X液から得られた液の吸光度が,Y液から得られた液の吸光度より大きく
    ないとき,“窒素化合物(Nとして) : 質量分率0.001 %以下(規格値)”とする。

6.6 ナトリウム(Na),カリウム(K),カルシウム(Ca),銅(Cu)及び鉛(Pb)

  ナトリウム(Na),カリウム(K),カルシウム(Ca),銅(Cu)及び鉛(Pb)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) 6.3 a) 1)による。
  2) ナトリウム標準液(Na : 0.1 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,ナトリウム標準液(Na : 0.1 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8150に規定する塩化ナト
      リウム2.54 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合
      する。この液100 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。ポリ
      エチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
  3) カリウム標準液(K : 0.1 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,カリウム標準液(K : 0.1 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8121に規定する塩化カリウム
      1.91 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,更に水を標線まで加えて混合す
      る。この液100 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエ
      チレンなどの樹脂製瓶に保存する。
  4) カルシウム標準液(Ca : 0.1 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,カルシウム標準液(Ca : 0.1 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8617に規定する炭酸カルシ
      ウム2.50 gをはかりとり,水50 mL及び塩酸(2+1)15 mLを加えて溶かし,沸騰しない程度に加
      熱し,更に二酸化炭素を除き,冷却する。これを全量フラスコ1 000 mLに移し,水を標線まで加え
      て混合する。この液100 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,塩酸(2+1)15 mLを加え,
      水を標線まで加えて混合する。カルシウム系の可塑剤を含まないポリエチレンなどの樹脂製瓶に保
      存する。
  5) 銅標準液(Cu : 0.1 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,銅標準液(Cu : 0.1 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8983に規定する硫酸銅(II)五水和
      物3.93 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を
      標線まで加えて混合する。この液100 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25 mL
      を加え,水を標線まで加えて混合する。
  6) 鉛標準液(Pb : 0.1 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,鉛標準液(Pb : 0.1 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8563に規定する硝酸鉛(II)1.60 g
      を全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mLを加えて溶かし,水を標線まで加えて
      混合する。この液100 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25 mLを加え,水
      を標線まで加えて混合する。
b) 装置 主な装置は,次による。
  − フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表2に示す。

――――― [JIS K 8137 pdf 11] ―――――

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                                   表2−分析種の測定波長の例
                                    分析種          測定波長 nm
                              ナトリウム(Na)          589.0
                              カリウム(K)             766.5
                              カルシウム(Ca)          422.7
                              銅(Cu)                  324.8
                              鉛(Pb)                  283.3
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料10 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,塩酸(2+1)1 mL及び水を加
      えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,試料10 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,塩酸(2+1)1 mL,ナトリウ
      ム標準液(Na : 0.1 mg/mL)5.0 mL,カリウム標準液(K : 0.1 mg/mL)1.0 mL,カルシウム標準液
      (Ca : 0.1 mg/mL)5.0 mL,銅標準液(Cu : 0.1 mg/mL)1.0 mL及び鉛標準液(Pb : 0.1 mg/mL)5.0 mL
      を正確にとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(Y液)。
  3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,表2に示す測
      定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−空気フレ
      ーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。
  4) 測定結果は,X液の指示値n1をY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1と比較する。
e) 判定 d)によって操作し,n1がn2−n1より大きくないとき,“ナトリウム(Na) : 質量分率0.005 %以
    下(規格値),カリウム(K) : 質量分率0.001 %以下(規格値),カルシウム(Ca) : 質量分率0.005 %
    以下(規格値),銅(Cu) : 質量分率0.001 %以下(規格値),鉛(Pb) : 質量分率0.005 %以下(規格値)”
    とする。
      注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,次の式によっておおよその参考値を求めることができる。
                                 n1
                            B
                               n2  n1
                         A            100
                                1 000
                      ここに,         A :  分析種の含有率(質量分率 %)
                                       B :  用いた標準液中の分析種の質量(mg)
                                       m :  はかりとった試料の質量(g)

6.7 マグネシウム(Mg)及び亜鉛(Zn)

  マグネシウム(Mg)及び亜鉛(Zn)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) 6.3 a) 1)による。
  2) マグネシウム標準液(Mg : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,マグネシウム標準液(Mg : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8995に規定する硫酸マ
      グネシウム七水和物10.1 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,塩酸(2+1)15 mL及び水を加
      えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,
      塩酸(2+1)15 mLを加え,水を標線まで加えて混合する。
  3) 亜鉛標準液(Zn : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,亜鉛標準液(Zn : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8953に規定する硫酸亜鉛七水和

――――― [JIS K 8137 pdf 12] ―――――

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      物4.40 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を
      標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25 mL
      を加え,水を標線まで加えて混合する。
b) 装置 主な装置は,次による。
  − フレーム原子吸光分析装置 6.6 b)による。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表3に示す。
                                   表3−分析種の測定波長の例
                                     分析種          測定波長 nm
                              マグネシウム(Mg)        285.2
                              亜鉛(Zn)                213.9
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,塩酸(2+1)1 mL及び水を加
      えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,マグネシウム標準液(Mg : 0.01
      mg/mL)5.0 mL,亜鉛標準液(Zn : 0.01 mg/mL)5.0 mL,塩酸(2+1)1 mL及び水を加えて溶かし,
      水を標線まで加えて混合する(Y液)。
  3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,表3に示す測
      定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−空気フレ
      ーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。
  4) 測定結果は,X液の指示値n1をY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1と比較する。
e) 判定 d)によって操作し,n1がn2−n1より大きくないとき,“マグネシウム(Mg) : 質量分率0.005 %
    以下(規格値),亜鉛(Zn) : 質量分率0.005 %以下(規格値)”とする。
      注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,6.6 e)の注記によって求めることができる。
6.8   ナトリウム(Na),カルシウム(Ca),銅(Cu),マグネシウム(Mg),亜鉛(Zn),鉛(Pb)及び
マンガン(Mn)
  ナトリウム(Na),カルシウム(Ca),銅(Cu),マグネシウム(Mg),亜鉛(Zn),鉛(Pb)及びマンガ
ン(Mn)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) 6.3 a) 2)による。
  2) ナトリウム標準液(Na : 0.1 mg/mL) 6.6 a) 2)による。
  3) カルシウム標準液(Ca : 0.1 mg/mL) 6.6 a) 4)による。
  4) 銅標準液(Cu : 0.1 mg/mL) 6.6 a) 5)による。
  5) マグネシウム標準液(Mg : 0.1 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,マグネシウム標準液(Mg : 0.1 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8995に規定する硫酸マ
      グネシウム七水和物10.1 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,塩酸(2+1)15 mL及び水を加
      えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液100 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,
      塩酸(2+1)15 mLを加え,水を標線まで加えて混合する。
  6) 亜鉛標準液(Zn : 0.1 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。

――――― [JIS K 8137 pdf 13] ―――――

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K 8137 : 2018
        なお,亜鉛標準液(Zn : 0.1 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8953に規定する硫酸亜鉛七水和物
      4.40 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を標
      線まで加えて混合する。この液100 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25 mL
      を加え,水を標線まで加えて混合する。
  7) 鉛標準液(Pb : 0.1 mg/mL) 6.6 a) 6)による。
  8) マンガン標準液(Mn : 1 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,マンガン標準液(Mn : 1 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8160に規定する塩化マンガン
      (II)四水和物3.60 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,塩酸(2+1)15 mL及び水を加えて
      溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  9) イットリウム標準液(Y : 1 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,イットリウム標準液(Y : 1 mg/mL)を調製する場合は,次のいずれかによる。
  9.1) 硝酸イットリウム(III)六水和物(質量分率99.9 %以上)4.31 gを全量フラスコ1 000 mLにはか
        りとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  9.2) 酸化イットリウム(III)(質量分率99.99 %以上)1.27 gをビーカー200 mLなどにはかりとり,JIS
        K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %,特級)75 mLを加えて,熱板(ホットプレート)
        上で加熱し溶解させ,全量フラスコ1 000 mLに移し,ビーカー200 mLなどを洗い,洗液を全量フ
        ラスコ1 000 mLに加えた後,水を標線まで加えて混合する。
        注記 イットリウム標準液は,ICP発光分光分析法で発光強度を補正するための内標準である。
              市販のイットリウム標準液(Y : 1 mg/mL)は,使用目的に合致した場合には,市販のもの
              を用いてもよい。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) ピストン式ピペット JIS K 0970に規定するもの。
  2)   CP発光分光分析装置 装置の構成は,JIS K 0116に規定するもの。
c) 分析種及び内標準イットリウムの測定波長 分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例を表4に
    示す。
      なお,別の条件でも同等の試験結果が得られる場合には,その条件を用いてもよい。
                        表4−分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例
                                   測定元素          測定波長 nm
                            ナトリウム(Na)            588.995
                            カルシウム(Ca)            393.366
                            銅(Cu)                    327.396
                            マグネシウム(Mg)          279.553
                            亜鉛(Zn)                  206.191
                            鉛(Pb)                    405.782
                            マンガン(Mn)              257.610
                            イットリウム(Y)           371.029
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,全量フラスコ100 mLに試料2.0 gをはかりとり,硝酸(1+2)2 mL,イットリ
      ウム標準液(Y : 1 mg/mL)50 μL及び水を加えて溶かし,水を標線まで加え混合する(X液)。

――――― [JIS K 8137 pdf 14] ―――――

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                                                                                   K 8137 : 2018
  2) 全量フラスコ100 mLを3個準備する。それぞれに硝酸(1+2)2 mL,ピストン式ピペットなどを
      用いてイットリウム標準液(Y : 1 mg/mL)50 μL及び表5に示す各標準液の体積を3段階加え,水
      を標線まで加え混合する(それぞれ,Y1液,Y2液及びY3液とする。)。
                                   表5−採取する標準液の体積
                         標準液         mg/mL             添加量 μL
                                                   Y1         Y2        Y3
                 ナトリウム標準液(Na)   0.1     500        1 000      2 000
                 カルシウム標準液(Ca)   0.1     500        1 000      2 000
                 銅標準液(Cu)           0.1     100         200        500
                 マグネシウム標準液(Mg) 0.1     500        1 000      2 000
                 亜鉛標準液(Zn)         0.1     500        1 000      2 000
                 鉛標準液(Pb)           0.1     500        1 000      2 000
                 マンガン標準液(Mn)     1       300         600        900
  3) 空試験溶液の調製は,全量フラスコ100 mLに硝酸(1+2)2 mL及びイットリウム標準液(Y : 1
      mg/mL)50 μLをとり,水を標線まで加え混合する(Z液)。
  4)   CP発光分光分析装置は,高周波プラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態に
      する。
  5) 同一測定元素ごとに複数波長を選択し,Y1液,Y2液及びY3液を用いて,関係線を作成し,関係線
      のy切片が低く,感度及び直線性が良好な波長を選択する。この条件を満たせない場合,分析結果
      に対する影響(定量限界,再現精度)を考慮して選択する。
  6)   液,X液,Y1液,Y2液及びY3液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,分析種及びイットリウムの発
      光強度を測定する。
e) 計算 JIS K 0116の4.7.3のa) 2)[強度比法(内標準法)]によって検量線を作成し,分析種の含有率
    を計算する。
f)  判定 d)によって操作し,e)によって計算し,得られた含有率が規格値を満足しているとき,“ナトリ
    ウム(Na) : 質量分率0.005 %以下(規格値),カルシウム(Ca) : 質量分率0.005 %以下(規格値),銅
    (Cu) : 質量分率0.001 %以下(規格値),マグネシウム(Mg) : 質量分率0.005 %以下(規格値),亜
    鉛(Zn) : 質量分率0.005 %以下(規格値),鉛(Pb) : 質量分率0.005 %以下(規格値),マンガン(Mn) : 
    質量分率0.03 %以下(規格値)”とする。

6.9 ひ素(As)

  ひ素(As)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 亜鉛(ひ素分析用) JIS K 8012に規定する粒径150                       
  2) ピリジン JIS K 8777に規定するもの。
  3) 塩化すず(II)溶液(N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀法用)[塩化すず(II)溶液(AgDDTC法
      用)] JIS K 8136に規定する塩化すず(II)二水和物40 gをJIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析
      用)に溶かし,JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)で100 mLにしたもの。JIS K 8580に規
      定する小粒状のすず2,3個を加えて保存する。褐色ガラス製瓶に保存する。この液を,使用時に水
      で10倍にうすめる。

――――― [JIS K 8137 pdf 15] ―――――

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