JIS K 8137:2018 塩化鉄（ＩＩ）四水和物（試薬） | ページ 2

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      定する。
  3) 終点は,液のうすい紅色が約15秒間残る点とするか,JIS K 0113の5.(電位差滴定方法)によって,
      指示電極に白金電極,参照電極に銀−塩化銀電極,ガラス電極又はそれらを組み合わせた複合電極
      を用いて,0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液で滴定し,終点は,変曲点とする。
  4) 別に同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
d) 計算 純度(FeCl2・4H2O)は,次の式によって算出する。
                            .0019 881 V1 V2   f
                         A                       100
                                  m2  m1
                      ここに,          A :  純度(FeCl2・4H2O)(質量分率 %)
                                       V1 :  滴定に要した0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液の
                                             体積(mL)
                                       V2 :  空試験に要した0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液
                                             の体積(mL)
                                        f :  0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液のファクター
                                       m2 :  試料を加えた後の質量(g)
                                       m1 :  試料を加える前の質量(g)
                                 0.019 881 :  0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液1 mLに相当する
                                             FeCl2・4H2Oの質量を示す換算係数(g/mL)
6.3   希塩酸溶状
  希塩酸溶状の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積2と水の体積1とを混合したもの。
  2) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %,特級)の体積1と水の体積2と
      を混合したもの。
  3) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加
      えて100 mLにしたもの。褐色ガラス製瓶に保存する。
  4) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8150に規定する塩化ナトリウ
      ム1.65 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
      この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準は,“ほとんど澄明”を用いる。
      ほとんど澄明の限度標準の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)0.5 mLを共通すり合わせ平底
    試験管[c)参照]にとり,水10 mL,硝酸(1+2)1 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,水を
    加えて20 mLとし,振り混ぜてから15分間放置する。
c) 器具 主な器具は,次による。
  − 共通すり合わせ平底試験管 例えば,容量50 mL,直径約23 mmで目盛のあるもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,塩酸(2+1)3 mL及び水15 mLを加えて溶
      かし,更に水を加えて20 mLにする。
  2) 試料を溶かした直後に濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共通す
      り合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。

――――― [JIS K 8137 pdf 6] ―――――

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                                                                                   K 8137 : 2018
e) 判定 d)によって操作し,次の1)及び2)に適合するとき,“希塩酸溶状 : 試験適合(規格値)”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。
  2) ごみ,浮遊物などの異物は,ほとんど認めない。

6.4 硫酸塩(SO4)

  硫酸塩(SO4)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
  2) アンモニア水(1+1) JIS K 8085に規定するアンモニア水(質量分率28.0 %30.0 %)の体積1と
      水の体積1とを混合したもの。
  3) 塩化バリウム溶液(100 g/L) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gをはかりとり,
      水を加えて溶かし,更に水を加えて100 mLにしたもの。
  4) 塩酸(2+1) 6.3 a) 1)による。
  5) 硝酸(1+2) 6.3 a) 2)による。
  6) 炭酸ナトリウム溶液(100 g/L) JIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム10 gをはかりとり,水を加
      えて溶かし,更に水を加えて100 mLにしたもの。
  7) 硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8962に規定する硫酸カリウム
      1.81 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
        この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
  2) 洗浄ろ紙 JIS P 3801に規定するろ紙(5種C)を硝酸(1+2)50 mLずつで2回洗い,更に水50 mL
      ずつで2回洗ったもので,その最終洗液20 mLを試験管にとり,硝酸(1+2)1 mL及び硝酸銀溶
      液(20 g/L)1 mLを加えて15分間放置後に澄明[JIS K 8001のJB.2.2 b)(濁りの程度の適合限度
      標準)参照]であることを確認する。必要であれば,洗浄を繰り返す。
  3) 水浴(必要な場合に用いる。) 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せ
      られるもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料10 gをビーカー200 mLなどにはかりとり,水100 mL及び硝酸(1+2)15 mLを加え,約半量
      となるまで煮沸する。アンモニア水(1+1)100 mL中に徐々に注ぎ,冷却後に水を加えて200 mL
      にする。洗浄ろ紙を用いて,ろ過し,ろ液をビーカーなどに受ける(B液)。
  2) 試料溶液の調製は,B液40 mL(試料量2 g)をビーカー100 mLなどにとり,炭酸ナトリウム溶液
      (100 g/L)5 mLを加え,沸騰水浴上で蒸発乾固する。熱板(ホットプレート)に移し,低温で徐々
      に弱く加熱してアンモニウム塩を除く。冷却後,水10 mL及び塩酸(2+1)3 mLを加え,沸騰水
      浴上で蒸発乾固する。塩酸(2+1)0.3 mL及び水15 mLを加えて,共通すり合わせ平底試験管に移
      し,水を加えて25 mLにする。
  3) 比較溶液の調製は,ビーカー100 mLなどに硝酸(1+2)3 mL及びアンモニア水(1+1)20 mLを
      とり,沸騰水浴上で蒸発乾固する。冷却後,炭酸ナトリウム溶液(100 g/L)5 mL及び塩酸(2+1)
      3 mLを加え,沸騰水浴上で蒸発乾固する。塩酸(2+1)0.3 mL及び水15 mLを加えて,共通すり
      合わせ平底試験管に移し,硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL)10 mLを加え,水を加えて25 mLに

――――― [JIS K 8137 pdf 7] ―――――

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      する。
  4) 試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 mL及び塩化バリウム溶液(100 g/L)2 mLを加えて
      振り混ぜた後,30分間放置する。
  5) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し,試料溶液から得られた液の濁りが比較溶液から得られた液の白濁より濃く
    ないとき,“硫酸塩(SO4) : 質量分率0.005 %以下(規格値)”とする。

6.5 窒素化合物(Nとして)

  窒素化合物(Nとして)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 吸収液 水150 mLを冷却し,かき混ぜながら,これにJIS K 8951に規定する硫酸10 mLを徐々に
      加える。この液2 mLに水18 mLを加えたもの。
  2) デバルダ合金 JIS K 8653に規定するもの。
  3) エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(インドフェノール青法用)[EDTA2Na溶液(イ
      ンドフェノール青法用)] JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム1 gを水60 mLに溶かす。これ
      にJIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物5 gを加えて溶かし,
      水で100 mLにしたもの。
  4) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質
      量分率5 %12 %)の有効塩素を使用時に定量し,有効塩素が質量分率約1 %になるように水でう
      すめたもの。冷暗所に保存し,30日以内に使用する。
        なお,有効塩素の定量は,次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率5 %12 %)10 gを
      0.1 mgの桁まではかりとり,全量フラスコ200 mLに移し,水を標線まで加えて混合する。その20 mL
      を共通すり合わせ三角フラスコ300 mLに正確にとり,水100 mL及びJIS K 8913に規定するよう化
      カリウム2 gを加えて溶かした後,速やかに酢酸(1+1)6 mLを加えて栓をして振り混ぜる。約5
      分間暗所に放置後,指示薬としてでんぷん溶液を用い,0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定す
      る。
        この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄になったときに約0.5 mLを加える。終
      点は,液の青が消える点とする。別に同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
        次亜塩素酸ナトリウム溶液の有効塩素濃度は,次の式から求める。
                            .0003 545 3V1 V2   f
                         A                        100
                                       20
                                   m
                                      200
                      ここに,           A :  次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率5 %
                                              12 %)の有効塩素濃度(Cl)(質量分率 %)
                                        V1 :  滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体
                                              積(mL)
                                        V2 :  空試験に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の
                                              体積(mL)
                                          f :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                         m :  はかりとった試料の質量(g)
                                 0.003 545 3 :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mL に相当する塩
                                              素の質量を示す換算係数(g/mL)

――――― [JIS K 8137 pdf 8] ―――――

                                                                                              7
                                                                                   K 8137 : 2018
        また,酢酸(1+1),でんぷん溶液及び0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液を調製する場合は,次
      による。
    − 酢酸(1+1)の調製は,JIS K 8355に規定する酢酸の体積1と水の体積1とを混合する。
    − でんぷん溶液の調製は,JIS K 8659に規定する特級又は1級のでんぷん(溶性)1.0 gをはかりと
        り,水10 mLを加えてかき混ぜながら熱水200 mL中に入れて溶かす。これを約1分間煮沸した
        後に冷却する。冷所に保存し,10日以内に使用する。
    − 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の調製は,JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物
        及びJIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム又はJIS K 8051に規定する3-メチル-1-ブタノールを
        用い,JIS K 8001のJA.6.4 t) 2)(0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液)に従って調製,標定及び計
        算する。
  5) 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム30.9 gを水に溶かして
      100 mLにしたもの。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
  6) ナトリウムフェノキシド溶液 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)18 mLをビーカー200 mLにとる。
      冷水中で冷却しながらJIS K 8798に規定するフェノール12.6 gを少量ずつ加えた後,更にJIS K
      8034に規定するアセトン4 mLを加え,水で100 mLにしたもの。使用時に調製する。
  7) 窒素標準液(N : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,窒素標準液(N : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8548に規定する硝酸カリウム7.22
      gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。この
      液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 吸収セル 光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が10 mmのもの。
  2) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
  3) 沸騰石 液体を沸騰させるとき突沸を防ぐために入れる多孔質の小片。
  4) 恒温水槽 20 ℃25 ℃に調節できるもの。
  5) 蒸留装置 例を図1に示す。
  6) 分光光度計 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。

――――― [JIS K 8137 pdf 9] ―――――

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                                              A :   蒸留フラスコ
                                              B :   連結導入管
                                              C :   すり合わせコックK-16
                                              D :   注入漏斗
                                              E :   ケルダール形トラップ球(E' : 小孔)
                                              F :   球管冷却器
                                              G :   逆流止め(約50 mL)
                                              H :   受器(有栓形メスシリンダー100 mL)
                                               I :  共通すり合わせ
                                               J :  共通テーパー球面すり合わせ
                                              K :   押さえばね
                                              L :   ヒーター
                                       図1−蒸留装置の例
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,蒸留フラスコAに試料1.0 gをはかりとり,水を加えて約140 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,蒸留フラスコAに窒素標準液(N : 0.01 mg/mL)1.0 mLをとり,水を加えて約
      140 mLにする。
  3) 空試験溶液は,蒸留フラスコAに水140 mLを入れる。
  4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に沸騰石2,3個を入れる。受器Hに吸収液20 mLを入れ,逆
      流止めGの先端を浸す。蒸留フラスコAにデバルダ合金1 gを入れ,直ちに蒸留装置に連結する。
      これに水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)10 mLを注入漏斗Dから加える。注入漏斗Dを水10 mL
      で洗い,すり合わせコックCを閉じる。加熱して蒸留し,初留約75 mLをとり,水を加えて100 mL
      にする(試料溶液から得られた液をX液,比較溶液から得られた液をY液及び空試験溶液から得ら
      れた液をZ液とする。)。
  5)   液10 mL,Y液10 mL及びZ液10 mLをそれぞれ共通すり合わせ平底試験管にとり,EDTA2Na
      溶液(インドフェノール青法用)1 mL及びナトリウムフェノキシド溶液4 mLを加えてよく振り混
      ぜる。これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %)2.5 mLを加え,更に水を加
      えて25 mLにし,20 ℃25 ℃の恒温水槽で15分間放置する。
  6)   液及びY液から得られた液は,Z液から得られた液を対照液とし,吸収セルを用いて,分光光度

――――― [JIS K 8137 pdf 10] ―――――

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