JIS K 8356:2018 酢酸亜鉛二水和物（試薬） | ページ 3

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  4) カルシウム標準液(Ca : 0.1 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,カルシウム標準液(Ca : 0.1 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8617に規定する炭酸カルシ
      ウム2.50 gをはかりとり,水50 mL及び塩酸(2+1)15 mLを加えて溶かし,沸騰しない程度に加
      熱して溶かし,更に二酸化炭素を除き,冷却する。これを全量フラスコ1 000 mLに移し,水を標線
      まで加えて混合する。この液100 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,塩酸(2+1)15 mL
      を加え,更に水を標線まで加えて混合する。カルシウム系の可塑剤を含まないポリエチレンなどの
      樹脂製瓶に保存する。
  5) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8563に規定する硝酸鉛(II)1.60 g
      を全量フラスコ1 000 mLにとり,硝酸(1+2)25 mLを加えて溶かし,水を標線まで加えて混合す
      る。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25 mLを加え,更に水を標
      線まで加えて混合する。
  6) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム
      鉄(III)・12水8.63 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて
      溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸
      (1+2)25 mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。
b) 装置 主な装置は,次による。
  − フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表3に示す。
                                   表3−分析種の測定波長の例
                                    分析種         測定波長 nm
                              ナトリウム(Na)        589.0
                              カリウム(K)           766.5
                              カルシウム(Ca)        422.7
                              鉛(Pb)                283.3
                              鉄(Fe)                248.3
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料10 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,塩酸(2+1)1 mL及び水を加
      えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,試料10 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,ナトリウム標準液(Na : 0.1
      mg/mL)1.0 mL,カリウム標準液(K : 0.1 mg/mL)1.0 mL,カルシウム標準液(Ca : 0.1 mg/mL)1.0
      mL,鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL)10 mL,鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)5.0 mL,塩酸(2+1)1 mL
      及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(Y液)。
  3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,表3に示す測
      定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−空気フレ
      ーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。
  4) 測定結果は,X液の指示値n1をY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1と比較する。
e) 判定 d)によって操作し,n1がn2−n1より大きくないとき,“ナトリウム(Na) : 質量分率0.001 %以

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    下(規格値),カリウム(K) : 質量分率0.001 %以下(規格値),カルシウム(Ca) : 質量分率0.001 %
    以下(規格値),鉛(Pb) : 質量分率0.001 %以下(規格値),鉄(Fe) : 質量分率5 ppm以下(規格値)”
    とする。
        注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,次の式によっておおよその参考値を求めることができ
              る。
                なお,含有率を質量分率ppmに換算する場合は,Aに10 000を乗じる。
                                 n1
                            B
                               n2  n1
                         A             100
                                1000
                      ここに,    A :  分析種の含有率(質量分率 %)
                                  B :  用いた標準液中の分析種の質量(mg)
                                  m :  はかりとった試料の質量(g)

6.9 カルシウム(Ca),鉛(Pb)及び鉄(Fe)

  カルシウム(Ca),鉛(Pb)及び鉄(Fe)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) 6.3 a) 2)による。
  2) カルシウム標準液(Ca : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,カルシウム標準液(Ca : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8617に規定する炭酸カル
      シウム2.50 gをはかりとり,水50 mL及び塩酸(2+1)15 mLを加えて溶かし,沸騰しない程度に
      加熱して溶かし,更に二酸化炭素を除き,冷却する。これを全量フラスコ1 000 mLに移し,水を標
      線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,塩酸(2+1)15 mL
      を加え,更に水を標線まで加えて混合する。カルシウム系の可塑剤を含まないポリエチレンなどの
      樹脂製瓶に保存する。
  3) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL) 6.8 a) 5)による。
  4) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL) 6.8 a) 6)による。
  5) イットリウム標準液(Y : 1 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,イットリウム標準液(Y : 1 mg/mL)を調製する場合は,次のいずれかによる。
  5.1) 硝酸イットリウム(III)六水和物(質量分率99.9 %以上)4.31 gを全量フラスコ1 000 mLにはか
        りとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  5.2) 酸化イットリウム(III)(質量分率99.99 %以上)1.27 gをビーカー200 mLなどにはかりとり,JIS
        K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %,特級)75 mLを加えて,熱板(ホットプレート)
        上で加熱し溶解させ,全量フラスコ1 000 mLに移し,ビーカー200 mLなどを洗い,洗液を全量フ
        ラスコ1 000 mLに加えた後,水を標線まで加えて混合する。
          注記 イットリウム標準液は,ICP発光分光分析法で発光強度を補正するための内標準である。
                市販のイットリウム標準液(Y : 1 mg/mL)は,使用目的に合致した場合には,市販のも
                のを用いてもよい。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) ピストン式ピペット 6.7 b) 4)による。
  2)   CP発光分光分析装置 装置の構成は,JIS K 0116に規定するもの。
c) 分析種及び内標準イットリウムの測定波長 分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例を表4に

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    示す。
      なお,別の条件でも同等の試験結果が得られる場合には,その条件を用いてもよい。
                        表4−分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例
                                   測定元素        測定波長 nm
                              カルシウム(Ca)        396.847
                              鉛(Pb)                220.353
                              鉄(Fe)                238.204
                              イットリウム(Y)       360.074
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,全量フラスコ100 mLに試料1.0 gをはかりとり,硝酸(1+2)2 mL,イットリ
      ウム標準液(Y : 1 mg/mL)100 μL及び水を標線まで加え混合する(X液)。
  2) 全量フラスコ100 mLを3個準備する。それぞれに硝酸(1+2)2 mL,イットリウム標準液(Y : 1
      mg/mL)100 μL及び表5に示す各標準液の体積を3段階加え,水を標線まで加え混合する(それぞ
      れ,Y1液,Y2液及びY3液とする。)。
                                   表5−採取する標準液の体積
                             標準液         mg/mL         採取量 mL
                                                      Y1      Y2      Y3
                      カルシウム標準液(Ca) 0.01    0.5     1.0     2.0
                      鉛標準液(Pb)         0.01    0.5     1.0     2.0
                      鉄標準液(Fe)         0.01    0.25    0.5     1.0
  3) 空試験溶液の調製は,全量フラスコ100 mLに硝酸(1+2)2 mL及びイットリウム標準液(Y : 1
      mg/mL) 100 μLをとり,水を標線まで加え混合する(Z液)。
  4)   CP発光分光分析装置は,高周波プラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態に
      する。
  5) 同一分析種ごとに複数波長を選択し,Y1液,Y2液及びY3液を用いて,関係線を作成し,関係線の
      y切片が低く,感度及び直線性が良好な波長を選択する。この条件を満たせない場合,分析結果に
      対する影響(定量限界,再現精度)を考慮して選択する。
  6)   液,X液,Y1液,Y2液及びY3液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,分析種及び内標準イットリウ
      ム(Y)の発光強度を測定する。
e) 計算 JIS K 0116の4.7.3のa) 2)[強度比法(内標準法)]によって検量線を作成し,分析種の含有率
    を計算する。
f)  判定 d)によって操作し,計算して得られた含有率が規格値を満たしているとき,“カルシウム(Ca) : 
    質量分率0.001 %以下(規格値)鉛(Pb) : 質量分率0.001 %以下(規格値),鉄(Fe) : 質量分率5 ppm
    以下(規格値)”とする。

6.10 ひ素(As)

  ひ素(As)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 亜鉛(ひ素分析用) JIS K 8012に規定する粒径150                       
  2) ピリジン JIS K 8777に規定するもの。

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K 8356 : 2018
  3) 塩化すず(II)溶液(N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀法用)[塩化すず(II)溶液(AgDDTC法
      用)] JIS K 8136に規定する塩化すず(II)二水和物40 gをJIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析
      用)に溶かし,JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)で100 mLにしたもの。JIS K 8580に規
      定する小粒状のすず2,3個を加えて保存する。褐色ガラス製瓶に保存する。この液を,使用時に水
      で10倍にうすめる。
  4) 塩酸(ひ素分析用)(1+1) JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)の体積1と水の体積1とを
      混合する。
  5) 酢酸鉛(II)溶液(100 g/L) JIS K 8374に規定する酢酸鉛(II)三水和物11.6 gを水に溶かして100
      mLにした後,JIS K 8355に規定する酢酸0.1 mLを加える。
  6)   ,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀・ピリジン溶液(AgDDTC・ピリジン溶液) JIS K 9512に規
      定するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀0.5 gをJIS K 8777に規定するピリジンに溶かし,JIS K
      8777に規定するピリジンで100 mLにする。褐色ガラス製瓶に入れ,冷所に保存する。
  7) よう化カリウム溶液(200 g/L) JIS K 8913に規定するよう化カリウム20 gを水に溶かして100 mL
      にする。使用時に調製する。
  8) ひ素標準液(As : 0.001 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,ひ素標準液(As : 0.001 mg /mL)を調製する場合は,JIS K 8044に規定する特級又は1級
      の三酸化二ひ素1.32 gをはかりとり,水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)6 mLを加えて溶かし,水
      500 mLを加える。塩酸(ひ素分析用)(1+3)でpH 35に調節した後,水で全量フラスコ1 000 mL
      に移し,水を標線まで加えて混合する。この液25 mLを全量フラスコ250 mLに正確にとり,水を
      標線まで加えて混合する。さらに,この10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線ま
      で加えて混合する。
        また,水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)及び塩酸(ひ素分析用)(1+3)を調製する場合は,次
      による。
    − 水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)の調製は,JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム10.3 gをは
        かりとり,水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存
        する。
    − 塩酸(1+3)の調製は,JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)の体積1と水の体積3とを混
        合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 吸収セル(必要な場合に用いる。) 光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,
      光路長が10 mmのもの。
  2) ひ素試験装置 例を図2に示す。
  3) 分光光度計(必要な場合に用いる。) 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料3.0 gを水素化ひ素発生瓶100 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水で
      20 mLとする。
  2) 比較溶液の調製は,ひ素標準液(As : 0.001 mg/mL)3.0 mLを水素化ひ素発生瓶100 mLにとり,水
      で20 mLとする。
  3) 空試験溶液の調製は,水20 mLを水素化ひ素発生瓶100 mLにとる(空試験溶液は,吸光度を測定
      する場合に調製する。)。

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  4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に,塩酸(ひ素分析用)(1+1)5 mLを加え,水で40 mLにす
      る。これらによう化カリウム溶液(200 g/L)15 mL及び塩化すず(II)溶液(AgDDTC法用)5 mL
      を加えて振り混ぜ,10分間放置する。次に,亜鉛(ひ素分析用)3 gを加え,直ちに水素化ひ素発
      生瓶100 mLと導管B(あらかじめ水素化ひ素吸収管CにAgDDTC・ピリジン溶液5 mLを入れ,
      導管Bと水素化ひ素吸収管Cとを連結しておく。)とを連結して約25 ℃の水中で約1時間放置し
      た後,水素化ひ素吸収管Cを離し,ピリジンを5 mLの標線まで加える。
  5) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,水素化ひ素吸収管Cの上
      方又は側方から観察して,色を比較する。
        なお,必要であれば吸収セルを用い,分光光度計で波長519 nm付近の吸収極大の波長における吸
      光度を空試験溶液からのAgDDTC・ピリジン溶液を対照液としてJIS K 0115の6.(特定波長におけ
      る吸収の測定)によって測定する。
d) 判定 c)によって操作し,次の1)又は2)に適合するとき,“ひ素(As) : 質量分率1 ppm以下(規格値)”
    とする。
  1) 試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の赤より濃くない。
  2) 試料溶液から得られた液の吸光度は,比較溶液から得られた液の吸光度より大きくない。
                                                 A :    水素化ひ素発生瓶100 mL
                                                 B :    導管
                                                 C :    水素化ひ素吸収管
                                                 D :    ゴム栓又はすり合わせ
                                                 E :    酢酸鉛(II)溶液(100 g/L)で
                                                       湿したガラスウール
                                                 F :    40 mLの標線
                                                 G :    5 mLの標線
                                     図2−ひ素試験装置の例

6.11 アンモニウム(NH4)

  アンモニウム(NH4)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(インドフェノール青法用)[EDTA2Na溶液(イ
      ンドフェノール青法用)] JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム1 gをはかりとり,水60 mLを
      加えて溶かす。これにJIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物
      5 gを加えて溶かし,水で100 mLにしたもの。
  2) 吸収液 水150 mLを冷却し,かき混ぜながら,これにJIS K 8951に規定する硫酸10 mLを徐々に
      加える。この液2 mLに水18 mLを加えたもの。
  3) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質
      量分率5 %12 %)の有効塩素を使用時に定量し,有効塩素が質量分率約1 %になるように水でう
      すめたもの。冷暗所に保存し,30日以内に使用する。

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