JIS K 8540:2016 （＋）－酒石酸ナトリウム二水和物（試薬） | ページ 2

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K 8540 : 2016
                                           表1−品質
                                項目                        規格値      試験方法
              純度(C4H4Na2O6・2H2O)    質量分率 %     99.0以上           6.2
              水溶状                                    試験適合           6.3
              pH(50 g/L,25 ℃)                       7.09.0             6.4
              塩化物(Cl)               質量分率 %     0.002以下          6.5
              りん酸塩(PO4)            質量分率 %     0.002以下          6.6
              硫黄化合物(SO4として)    質量分率 %     0.005以下          6.7
              銅(Cu)                   質量分率 ppm   1以下              6.8
              カルシウム(Ca)           質量分率 %     0.005以下          6.9
              亜鉛(Zn)                 質量分率 ppm   2以下              6.8
              鉛(Pb)                   質量分率 ppm   1以下              6.8
              鉄(Fe)                   質量分率 %     0.001以下          6.8
              アンモニウム(NH4)        質量分率 %     0.002以下         6.10

6 試験方法

6.1 一般事項

  試験方法の一般事項は,JIS K 0050及びJIS K 8001による。
  使用するガラス器具は,個別に規定された場合を除き,JIS R 3503及びJIS R 3505による。
6.2   純度(C4H4Na2O6・2H2O)
  純度(C4H4Na2O6・2H2O)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) ぎ酸(質量分率98 %以上) JIS K 8264に規定するもの。
  2) 酢酸(非水滴定用) JIS K 8042に規定するアニリン1 gをJIS K 8355に規定する酢酸で溶かし,酢
      酸で100 mLにしたものをA液とする。A液25 mLを正確にとり,0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶媒)
      で電位差滴定したときの滴定量をV1 mLとする。また,A液25 mLを正確にとり,酢酸75 mLを加
      え0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶媒)で電位差滴定したときの滴定量をV2 mLとする。V2−V1は,0.1 mL
      以下である。
        なお,酢酸(非水滴定用)の水分測定は,JIS K 0068の6.3.5 a)(直接滴定)による。試料10 g
      を用いる。この場合,滴定溶媒はメタノールに代えて,クロロホルムとアルキレンカーボネートと
      を主成分とするカールフィッシャー用脱水溶剤40 mLを用いる。
  3) 0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶媒)(HClO4 : 10.05 g/L) 0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶媒)の調製,標定
      及び計算は,次による。
  3.1) 調製 あらかじめ水分を測定した酢酸(非水滴定用)1 000 gをはかりとる。濃度が既知のJIS K
        8223に規定する過塩素酸(質量分率70.0 %72.0 %)14 gを加え,次の式によって算出したJIS K
        8886に規定する無水酢酸a gを加え混合した後,気密容器に入れて保存する。調製後1時間以上
        放置したものを用いる。
                                   W1      W2
                         a   1 000      14       5.0  7.5
                                   100     100
                      ここに,         a :  無水酢酸の質量(g)(水を質量分率0.05 %に調節するた
                                            めの量)
                                      W1 :  酢酸(非水滴定用)の水分(質量分率 %)

――――― [JIS K 8540 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                   K 8540 : 2016
                                      W2 :  [100−過塩素酸の濃度(質量分率 %)]から求めた過塩
                                            素酸の水分(質量分率 %)
                                      0.5 :  調製する0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶媒)1 000 mL中の
                                            水分の質量(g)
                                      5.7 :  水分量を無水酢酸量に換算するための係数
  3.2) 標定 認証標準物質1) 又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のフタル酸水素カリウムを
        用い,次のとおり行う。
  3.2.1) 認証標準物質1) のフタル酸水素カリウムを用いる場合は,認証書に規定する方法で使用する。
  3.2.2) 容量分析用標準物質のフタル酸水素カリウムを用いる場合は,試験成績書又は添付文書に従って
         乾燥する。
  3.2.3) 認証標準物質1) 又は容量分析用標準物質のフタル酸水素カリウム0.5 g0.6 gを0.1 mgの桁まで
         はかりとり,コニカルビーカー200 mLなどに移し,酢酸(非水滴定用)50 mLを加え,JIS K 0113
         の5.(電位差滴定方法)によって,指示電極にガラス電極,参照電極に銀−塩化銀電極,又はこ
         れらの複合電極を用いて,3.1) で調製した0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶媒)で電位差滴定を行う。
         終点は,変曲点とする。
           別に,酢酸(非水滴定用)50 mLをコニカルビーカー200 mLなどにとり,同一条件で空試験
         を行って滴定量を補正する。
           注1) 認証標準物質を供給する者として,国立研究開発法人産業技術総合研究所計量標準総合
                 センター(NMIJ),米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標準
                 物質生産者がある。
  3.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                   m           A
                         f
                            .0020 422 V1 V2
                      ここに,          f :  0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶媒)のファクター
                                       m :  はかりとったフタル酸水素カリウムの質量(g)
                                        A :  フタル酸水素カリウムの純度(質量分率 %)
                                       V1 :  滴定に要した0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶媒)の体積
                                            (mL)
                                       V2 :  空試験に要した0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶媒)の体積
                                            (mL)
                                 0.020 422 :  0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶媒)1 mLに相当するフタル
                                             酸水素カリウムの質量を示す換算係数(g/mL)
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
      電位差滴定装置 装置の構成は,JIS K 0113に規定するもの。指示電極にガラス電極,参照電極に
    銀−塩化銀電極,又はこれらの複合電極を用いる。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
      試料0.2 gをビーカー200 mLなどに0.1 mgの桁まではかりとり,ぎ酸(質量分率98 %以上)5 mL
    を加えて溶かす。これに酢酸(非水滴定用)50 mLを加え,0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶媒)でJIS K
    0113の5. によって電位差滴定を行う。終点は,変曲点とする。
      別に,同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
d) 計算 純度(C4H4Na2O6・2H2O)は,次の式によって計算する。
                            .0011 504 V1 V2   f
                         A                       100
                                     m

――――― [JIS K 8540 pdf 7] ―――――

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K 8540 : 2016
                      ここに,          A :  純度(C4H4Na2O6・2H2O)(質量分率 %)
                                       V1 :  滴定に要した0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶媒)の体積
                                            (mL)
                                       V2 :  空試験の滴定に要した0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶媒)
                                             の体積(mL)
                                        f :  0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶媒)のファクター
                                       m :  はかりとった試料の質量(g)
                                 0.011 504 :  0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶媒)1 mLに相当する
                                             C4H4Na2O6・2H2Oの質量を示す換算係数(g/mL)
6.3   水溶状
  水溶状の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %,特級)の体積1と水の体積2と
      を混合する。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gを水に溶かして100 mLにする。褐色ガラ
      ス製瓶に保存する。
  3) 塩化物標準液
  3.1) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/mL) 次のいずれかのものを用いる。
  3.1.1) 計量標準供給制度[JCSS 2)]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し
         た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,“JCSSに基づく標準液”
         という。)。
  3.1.2)   CSS以外の認証標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要
         な場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS以外の認証標準液がない場合は,市
         販の標準液を用いる(以下,JCSS以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,“JCSS以外
         の認証標準液など”という。)。
  3.1.3)   IS K 8150に規定する塩化ナトリウム1.65 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加え
         て溶かし,水を標線まで加えて混合する。
           注2)   CSSは,Japan Calibration Service Systemの略称である。
  3.2) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/mL)10 mLを全量フラスコ1 000 mL
        に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準は,“ほとんど澄明”を用いる。
      塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)0.5 mLを共通すり合わせ平底試験管[c) 参照]にとり,水10 mL,
    硝酸(1+2)1 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,更に水を加えて20 mLとし,振り混ぜて
    から15分間放置する。
c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例
    として,容量50 mL,直径約23 mmのもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし20 mL
      にする。
  2) 直後に,試料溶液の濁りの程度をb) と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を上方又
      は側面から観察する。

――――― [JIS K 8540 pdf 8] ―――――

                                                                                              7
                                                                                   K 8540 : 2016
e) 判定 d) によって操作し,次の1) 及び2) に適合するとき,“水溶状 : 試験適合”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b) の濁りより濃くない。
  2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.4 pH(50 g/L,25 ℃)

  pH(50 g/L,25 ℃)の試験方法は,次による。
a) ガス及び試験用溶液類 ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 窒素 JIS K 1107に規定するもの。
  2) 水酸化カリウム溶液(250 g/L)(必用な場合に用いる。) JIS K 8574に規定する水酸化カリウム29.4
      gを水に溶かして100 mLにする。ポリエチレン製瓶などに保存する。
  3) 二酸化炭素を除いた水 次のいずれか,又はそれらを組み合わせたものを用い,使用時に調製する。
  3.1) 水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ
        ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ
        ウム溶液(250 g/L)を入れたもの,又はソーダ石灰管(JIS K 8603に規定するソーダ石灰を入れ
        た管)を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却したもの。
  3.2) 水をフラスコに入れ,水の中にJIS K 1107に規定する窒素を15分間以上通じたもの。
  3.3) 二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて二酸化炭素を除いたもの。
  3.4) 18 MΩ・cm以上の抵抗率のある水を,JIS K 1107に規定する窒素を通じた三角フラスコに泡立てな
        いように採取したもの。ただし,採水後速やかに用いる。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
  1) 恒温水槽 (25.0±0.5)℃に調節できるもの。
  2)   H計 JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能のもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料5.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,二酸化炭素を除いた水を加え
      て溶かし,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。この液を適切な容量のビーカーにと
      る。
  2)   Hの測定は,JIS Z 8802の8.2(測定方法)による。この場合,液温(25.0±0.5)℃の恒温水槽に
      つけた試料溶液の液面上に窒素を流し,かき混ぜながらはかる。

6.5 塩化物(Cl)

  塩化物(Cl)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1) による。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) 6.3 a) 2) による。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) 6.3 a) 3.2) による。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし,20 mL
      にする。
  2) 比較溶液の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)2.0 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり,
      水を加えて20 mLにする。

――――― [JIS K 8540 pdf 9] ―――――

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K 8540 : 2016
  3) 試料溶液及び比較溶液に,硝酸(1+2)5 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加えて振り混ぜた後,
      15分間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“塩化物(Cl) : 質量分率0.002 %以下(規格値)”とす
    る。
      試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.6 りん酸塩(PO4)

  りん酸塩(PO4)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 過酸化水素 JIS K 8230に規定するもの。
  2) 1-ブタノール JIS K 8810に規定するもの。
  3) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積2と水の体積1とを混合する。
  4) 塩化すず(II)溶液(りん酸定量用) JIS K 8136に規定する塩化すず(II)二水和物40 gをJIS K 8180
      に規定する塩酸(ひ素分析用)60 mLに溶かす。この1 mLを硫酸(1+30)で250 mLにする。使
      用時に調製する。
  5) 七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定量用) JIS K 8905に規定する七モリブデン酸六アン
      モニウム四水和物10.6 g,水70 mL及びJIS K 8085に規定するアンモニア水(質量分率28.0 %
      30.0 %)7 mLを加えて加熱しないで溶かし,水で100 mLにする。これをろ過後,ろ液に水を加え
      200 mLにする。さらに,硫酸(1+5)10 mLを加える。
        七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定量用)の洗浄は,これを分液漏斗に移し,JIS K 8810
      に規定する1-ブタノール30 mLを加え12分間激しく振り混ぜる。放置後,上層(1-ブタノール
      相)と下層(水相)とを分離する(水相を保存する。)。
        洗浄操作で分離した上層(1-ブタノール相)を硫酸(1+5)15 mLで洗い,下層(硫酸相)を除
      去する操作を2回行った後,1-ブタノール相に塩化すず(II)溶液(りん酸定量用)15 mLを加え
      30秒間振り放置し,1-ブタノール相に青が現れないことを確認する。
        なお,1-ブタノール相に青が現れた場合は,保存した水相の洗浄及び確認を繰り返す。ポリエチ
      レンなどの樹脂製瓶に保存する。
  6) 硫酸(1+5) 水の体積5を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々に
      加える。
  7) 硫酸(1+30) 水の体積30を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々
      に加える。
  8) りん酸塩標準液
  8.1) りん酸塩標準液(PO4 : 1 mg/mL) 次のいずれかのものを用いる。
  8.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1) に準じる。
  8.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2) に準じる。
  8.1.3)   IS K 9007に規定するりん酸二水素カリウム1.43 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水
         を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  8.2) りん酸塩標準液(PO4 : 0.01 mg/mL) りん酸塩標準液(PO4 : 1 mg/mL)10 mLを全量フラスコ1 000
        mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。

――――― [JIS K 8540 pdf 10] ―――――

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