JIS K 8559:2018 硝酸鉄（ＩＩＩ）九水和物（試薬） | ページ 2

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                                            (mL)
                                       f :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                      m :  はかりとった試料の質量(g)
                                0.040 400 :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mLに相当する
                                            Fe(NO3)3·9H2Oの質量を示す換算係数(g/mL)

6.3 水溶状

  水溶状の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %,特級)の体積1と水の体積2と
      を混合したもの。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加
      えて100 mLにしたもの。褐色ガラス製瓶に保存する。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8150に規定する塩化ナトリウ
      ム1.65 gを全量フラスコ1 000 mLに正確にはかりとり,水を標線まで加え混合する。この液10 mL
      を全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準は“澄明”を用いる。
      澄明の限度標準の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)0.2 mLを共通すり合わせ平底試験管[c)
    参照]にとり,水10 mL,硝酸(1+2)1 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,水を加えて20 mL
    とし,振り混ぜてから15分間放置する。
c) 器具 主な器具は,次による。
  − 共通すり合わせ平底試験管 例えば,容量50 mL,直径約23 mmで目盛のあるもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし,水を加えて20 mLにす
      る。
  2) 試料溶液を溶かした直後に濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共
      通すり合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。
e) 判定 d)によって操作し,次の1)及び2)に適合するとき,“水溶状 : 試験適合(規格値)”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。
  2) ごみ,浮遊物などの異物は,ほとんど認めない。

6.4 塩化物(Cl)

  塩化物(Cl)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1)による。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) 6.3 a) 2)による。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) 6.3 a) 3)による。
b) 器具 主な器具は,次による。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 例えば,容量100 mL,直径約30 mmで目盛のあるもの。
  2) 洗浄ろ紙 JIS P 3801に規定するろ紙(5種C)を硝酸(1+2)50 mLで2回洗い,更に水50 mLで
      2回洗ったもので,その最終洗液20 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり,硝酸(1+2)1 mL及
      び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加えて15分間放置後に澄明であることを確認する。必要であれば,

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                                                                                   K 8559 : 2018
      洗浄を繰り返す。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,共通すり合わせ平底試験管に試料3.0 gをはかりとり,水45 mLを加えて溶か
      し,硝酸(1+2)15 mLを加える(B液)。共通すり合わせ平底試験管にB液20 mL(試料量 1.0 g)
      をとる。
  2) 比較溶液の調製は,共通すり合わせ平底試験管にB液20 mLをとり,硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを
      加え,水浴中で10分間加熱した後,冷却し,洗浄ろ紙を用いてろ過した後,水5 mLで洗う。ろ液
      と洗液とを合わせる。
  3) 試料溶液に硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,比較溶液に塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)1.0 mL
      を加え,それぞれに,水を加えて30 mLにして振り混ぜた後,15分間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
      の上方又は側方から観察して濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し,試料溶液から得られた液の濁りが,比較溶液から得られた液の白濁より濃
    くないとき,“塩化物(Cl) : 質量分率0.001 %以下(規格値)”とする。

6.5 りん酸塩(PO4)

  りん酸塩(PO4)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 1-ブタノール JIS K 8810に規定するもの。
  2) 4-メチル-2-ペンタノン JIS K 8903に規定するもの。
  3) 塩化すず(II)溶液(りん酸定量用) JIS K 8136に規定する塩化すず(II)二水和物40 gをはかり
      とり,JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)60 mLを加えて溶かす。その1 mLを硫酸(1+30)
      で250 mLにしたもの。使用時に調製する。
        なお,硫酸(1+30)の調製は,水の体積30を冷却し,かき混ぜながら,JIS K 8951に規定する
      硫酸の体積1を徐々に加える。
  4) 塩酸(2+1) 6.2 a) 1)による。
  5) 七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定量用) JIS K 8905に規定する七モリブデン酸六アン
      モニウム四水和物10.6 gをはかりとり,水70 mL及びJIS K 8085に規定するアンモニア水(質量分
      率28.0 %30.0 %)7 mLを加えて加熱しないで溶かし,水で100 mLにする。これをろ過後,ろ液
      に水を加え200 mLにする。さらに,硫酸(1+5)10 mLを加える。洗浄は,これを分液漏斗に移
      し,JIS K 8810に規定する1-ブタノール30 mLを加え,12分間激しく振り混ぜる。放置後,上層
      (1-ブタノール相)と下層(水相)とを分離する(水相を保存する。)。
        確認試験は,洗浄操作で分離した1-ブタノール相(上層)を硫酸(1+5)15 mLで洗い,硫酸相
      (下層)を除去する操作を2回行った後,1-ブタノール相(上層)に塩化すず(II)溶液(りん酸定
      量用)15 mLを加え,30秒間振り混ぜて放置し,1-ブタノール相(上層)が青くならないもの。
        なお,上層(1-ブタノール相)に青が現れた場合は,保存した水相の洗浄及び確認を繰り返す。
      ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
  6) 硫酸(1+5) 水の体積5を冷却し,かき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々に
      加えたもの。
  7) りん酸塩標準液(PO4 : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,りん酸塩標準液(PO4 : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 9007に規定するりん酸二水

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      素カリウム1.43 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加え混
      合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
  2) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gをビーカー300 mLなどにはかりとり,水10 mL及び塩酸(2+1)30 mL
      を加えて水浴上で加熱して蒸発乾固する。残分に水10 mL及び塩酸(2+1)30 mLを加え溶解し,
      分液漏斗200 mLに入れる。4-メチル-2-ペンタノン20 mLを加えた後,1分間激しく振り混ぜ,二
      層に分かれるまで放置し,この上層(4-メチル-2-ペンタノン相)を分取し取り除き,下層(水相)
      は保存する。この分液漏斗の操作は2回行う。水相をビーカー100 mLなどに採取し,水浴上で蒸発
      乾固する。残分に水を加えて溶かし,共通すり合わせ平底試験管に移し,水を加えて20 mLとする
      (C液)。C液5 mL(試料量0.5 g)を共通すり合わせ平底試験管にとり,硫酸(1+5)1 mL及び水
      を加えて30 mLとする。
  2) 比較溶液の調製は,4-メチル-2-ペンタノン20 mL及び塩酸(2+1)30 mLを水浴上で蒸発乾固する。
      水を加え,共通すり合わせ平底試験管に移した後,りん酸塩標準液(PO4 : 0.01 mg/mL)2.5 mL及
      び水を加えて30 mLとする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,硫酸(1+5)1 mLを加えて分液漏斗100 mLに移し,七モリブデン酸六
      アンモニウム溶液(りん酸定量用)1.5 mL及び1-ブタノール20 mLを加えて2分間激しく振り混ぜ,
      二層に分かれるまで放置し,下層(水相)を捨てる。洗浄は,上層(1-ブタノール相)に硫酸(1
      +30)10 mLを加えて2分間激しく振り混ぜ,二層に分かれるまで放置し,下層(水相)を捨てる。
      この洗浄操作は4回行う。上層(1-ブタノール相)に塩化すず(II)溶液(りん酸定量用)15 mLを
      加えて30秒間激しく振り混ぜる。二層に分かれるまで放置し,上層(1-ブタノール相)を共通すり
      合わせ平底試験管にとる。
  4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液(1-ブタノール相)を共通す
      り合わせ平底試験管の上方又は側方から観察して青を比較する。
d) 判定 c)によって操作し,試料溶液から得られた液の色が,比較溶液から得られた液の青より濃くな
    いとき,“りん酸塩(PO4) : 質量分率0.005 %以下(規格値)”とする。

6.6 硫酸塩(SO4)

  硫酸塩(SO4)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
  2) アンモニア水(1+1) JIS K 8085に規定するアンモニア水(質量分率28.0 %30.0 %)の体積1と
      水の体積1とを混合したもの。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
  3) 塩化バリウム溶液(100 g/L) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gをはかりとり,
      水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにしたもの。
  4) 塩酸(2+1) 6.2 a) 1)による。
  5) 炭酸ナトリウム溶液(100 g/L) JIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム10 gをはかりとり,水を加
      えて溶かし,水を加えて100 mLにしたもの。
  6) 硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。

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        なお,硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8962に規定する硫酸カリウム
      1.81 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加え混合する。こ
      の液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
  2) ろ紙(5種C) JIS P 3801に規定するもの。
  3) 水浴 6.5 b) 2)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料10 gをはかりとり,水50 mLを加えて溶かし,沸騰するまで加熱し,アン
      モニア水(1+1)100 mLの中にかき混ぜながら徐々に加える。冷却後,水を加えて200 mLとし,
      ろ紙でろ過する。ろ液40 mL(試料量2.0 g)に炭酸ナトリウム溶液(100 g/L)5 mLを加え,水浴
      上で加熱して蒸発乾固した後,熱板(ホットプレート)上で弱く加熱しアンモニウム塩を飛ばす。
      冷却後,水10 mL及び塩酸(2+1)3 mLを加え,水浴上で加熱して蒸発乾固する。残分を塩酸(2
      +1)0.3 mLと水10 mLとで共通すり合わせ平底試験管に移し,水を加えて25 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,アンモニア水(1+1)20 mLを水浴上で加熱して蒸発乾固する。残分に炭酸ナ
      トリウム溶液(100 g/L)5 mLを加え,水浴上で加熱して蒸発乾固した後,熱板(ホットプレート)
      上で弱く加熱しアンモニウム塩を飛ばす。冷却後,水10 mL及び塩酸(2+1)3 mLを加え,水浴
      上で加熱して蒸発乾固する。残分を塩酸(2+1)0.3 mLと水10 mLとで共通すり合わせ平底試験管
      に移し,硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL)10 mL及び水を加えて25 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 mL及び塩化バリウム溶液(100 g/L)2 mLを加えて
      振り混ぜた後,30分間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液を共通すり合わせ平底試験管の上方又は側方から観察し
      て,濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し,試料溶液から得られた液の濁りが,比較溶液から得られた液の白濁より濃
    くないとき,“硫酸塩(SO4) : 質量分率0.005 %以下(規格値)”とする。

6.7 ナトリウム(Na),カリウム(K),銅(Cu),マグネシウム(Mg),亜鉛(Zn),及びマンガン(Mn)

  ナトリウム(Na),カリウム(K),銅(Cu),マグネシウム(Mg),亜鉛(Zn),及びマンガン(Mn)の
試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) 6.2 a) 1) による。
  2) 亜鉛標準液(Zn : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,亜鉛標準液(Zn : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8953に規定する硫酸亜鉛七水和
      物4.40 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を
      標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25 mL
      を加え,水を標線まで加えて混合する。
  3) カリウム標準液(K : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,カリウム標準液(K : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8121に規定する塩化カリウ
      ム1.91 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,更に水を標線まで加えて混合
      する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエ
      チレン製瓶などに保存する。

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  4) 銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8983に規定する硫酸銅(II)五水
      和物3.93 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水
      を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25
      mLを加え,水を標線まで加えて混合する。
  5) ナトリウム標準液(Na : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,ナトリウム標準液(Na : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8150に規定する塩化ナト
      リウム2.54 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合
      する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエ
      チレンなどの樹脂製瓶に保存する。
  6) マグネシウム標準液(Mg : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,マグネシウム標準液(Mg : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8995に規定する硫酸マ
      グネシウム七水和物10.1 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,塩酸(2+1)15 mL及び水を加
      えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,
      塩酸(2+1)15 mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。
  7) マンガン標準液(Mn : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,マンガン標準液(Mn : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8160に規定する塩化マンガ
      ン(II)四水和物3.60 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,塩酸(2+1)15 mL及び水を加え
      て溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝
      酸(1+2)25 mLを加え,水を標線まで加えて混合する。
b) 装置 主な装置は,次による。
  − フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表2に示す。
                                   表2−分析種の測定波長の例
                                    分析種          測定波長 nm
                             ナトリウム(Na)          589.0
                             カリウム(K)             766.5
                             銅(Cu)                  324.8
                             マグネシウム(Mg)        285.2
                             亜鉛(Zn)                213.9
                             マンガン(Mn)            279.5
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,塩酸(2+1)1 mL及び水を加
      えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,塩酸(2+1)1 mL,ナトリウ
      ム標準液(Na : 0.01 mg/mL)5.0 mL,カリウム標準液(K : 0.01 mg/mL)5.0 mL,銅標準液(Cu : 
      0.01 mg/mL)1.0 mL,マグネシウム標準液(Mg : 0.01 mg/mL)5.0 mL,亜鉛標準液(Zn : 0.01 mg/mL)
      2.0 mL,マンガン標準液(Mn : 0.01 mg/mL)1.0 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混
      合する(Y液)。

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