JIS K 8559:2018 硝酸鉄（ＩＩＩ）九水和物（試薬） | ページ 3

                                                                                              9
                                                                                   K 8559 : 2018
  3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,表2に示す測
      定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−空気フレ
      ーム中に噴霧し,X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。
  4) 測定結果は,X液からの指示値n1をY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1と比較する。
e) 判定 b)によって操作し,n1がn2−n1より大きくないとき,“ナトリウム(Na) : 質量分率0.005 %以
    下(規格値),カリウム(K) : 質量分率0.005 %以下(規格値),銅(Cu) : 質量分率0.001 %以下(規
    格値),マグネシウム(Mg) : 質量分率0.005 %以下(規格値),亜鉛(Zn) : 質量分率0.002 %以下(規
    格値),マンガン(Mn) : 質量分率0.001 %以下(規格値)”とする。
      注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,次の式によっておおよその参考値を求めることができる。
                                 n1
                            B
                               n2 n1
                         A            100
                                1000
                      ここに,        A :  分析種の含有率(質量分率 %)
                                       B :  用いた標準液中の分析種の質量(mg)
                                       m :  はかりとった試料の質量(g)

6.8 カルシウム(Ca)及び鉛(Pb)

  カルシウム(Ca)及び鉛(Pb)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) 6.2 a) 1) による。
  2) カルシウム標準液(Ca : 0.1 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,カルシウム標準液(Ca : 0.1 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8617に規定する炭酸カルシ
      ウム2.50 gをはかりとり,水50 mL及び塩酸(2+1)15 mLを加え,沸騰しない程度に加熱して溶
      かし,更に二酸化炭素を除き,冷却する。これを全量フラスコ1 000 mLに移し,水を標線まで加え
      て混合する。この液100 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,塩酸(2+1)1.5 mLを加え,
      更に水を標線まで加えて混合する。カルシウム系の可塑剤を含まないポリエチレンなどの樹脂製瓶
      に保存する。
  3) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8563に規定する硝酸鉛(II)1.60 g
      を全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mLを加えて溶かし,水を標線まで加えて
      混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25 mLを加え,更に
      水を標線まで加えて混合する。
b) 装置 主な装置は,次による。
  − フレーム原子吸光分析装置 6.7 b)による。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表3に示す。

――――― [JIS K 8559 pdf 11] ―――――

10
K 8559 : 2018
                                   表3−分析種の測定波長の例
                                    分析種          測定波長 nm
                             カルシウム(Ca)          422.7
                             鉛(Pb)                  283.3
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料10 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,塩酸(2+1)1 mL及び水を加
      えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,試料10 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,塩酸(2+1)1 mL,カルシウ
      ム標準液(Ca : 0.1 mg/mL)5.0 mL,鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL)10 mL及び水を加えて溶かし,水
      を標線まで加えて混合する(Y液)。
  3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,表3に示す測
      定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−空気フレ
      ーム中に噴霧し,X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。
  4) 測定結果は,X液からの指示値n1をY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1と比較する。
e) 判定 d)によって操作し,n1がn2−n1より大きくないとき,“カルシウム(Ca) : 質量分率0.005 %以
    下(規格値),鉛(Pb) : 質量分率0.001 %以下(規格値)”とする。
      注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,6.7 e)の注記によって求めることができる。
6.9  ナトリウム(Na),銅(Cu),マグネシウム(Mg),カルシウム(Ca),亜鉛(Zn),鉛(Pb)及び
マンガン(Mn)
  ナトリウム(Na),銅(Cu),マグネシウム(Mg),カルシウム(Ca),亜鉛(Zn),鉛(Pb)及びマンガ
ン(Mn)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) 6.2 a) 1) による。
  2) イットリウム標準液(Y : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,イットリウム標準液(Y : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,次のいずれかを用いる。
  2.1) 硝酸イットリウム(III)六水和物(質量分率99.9 %以上)4.31 gを全量フラスコ1 000 mLにはか
        りとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液10 mL
        を全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
  2.2) 酸化イットリウム(III)(質量分率99.99 %以上)1.27 gをビーカー200 mLなどにはかりとり,JIS
        K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %,特級)75 mLを加えて,熱板(ホットプレート)
        上で加熱し溶解させ,全量フラスコ1 000 mLに移し,ビーカー200 mLなどを洗い,洗液を全量フ
        ラスコ1 000 mLに加えた後,水を標線まで加えて混合。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mL
        に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
      注記 イットリウム標準液は,ICP発光分光分析法で発光強度を補正するための内標準である。市
            販のイットリウム標準液(Y : 1 mg/mL)は,使用目的に合致した場合には,市販のものを用
            いてもよい。
  3) 亜鉛標準液(Zn : 0.01 mg/mL) 6.7 a) 2)による。
  4) カルシウム標準液(Ca : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,カルシウム標準液(Ca : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8617に規定する炭酸カル

――――― [JIS K 8559 pdf 12] ―――――

                                                                                             11
                                                                                   K 8559 : 2018
      シウム2.50 gをはかりとり,水50 mL及び塩酸(2+1)15 mLを加え,沸騰しない程度に加熱して
      溶かし,更に二酸化炭素を除き,冷却する。これを全量フラスコ1 000 mLに移し,水を標線まで加
      えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,塩酸(2+1)1.5 mLを加え,
      更に水を標線まで加えて混合する。カルシウム系の可塑剤を含まないポリエチレンなどの樹脂製瓶
      に保存する。
  5) 銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL) 6.7 a) 4)による。
  6) ナトリウム標準液(Na : 0.01 mg/mL) 6.7 a) 5)による。
  7) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL) 6.8 a) 3)による。
  8) マグネシウム標準液(Mg : 0.01 mg/mL) 6.7 a) 6)による。
  9) マンガン標準液(Mn : 0.01 mg/mL) 6.7 a) 7)による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) ピストン式ピペット JIS K 0970に規定するもの。
  2) ICP発光分光分析装置 装置の構成は,JIS K 0116に規定するもの。
c) 分析種及び内標準イットリウムの測定波長 分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例を表4に
    示す。
      なお,別の条件でも同等の試験結果が得られる場合には,その条件を用いてもよい。
                        表4−分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例
                                    測定元素      測定波長 nm
                               ナトリウム(Na)      327.395
                               銅(Cu)              327.395
                               マグネシウム(Mg)    279.077
                               カルシウム(Ca)      317.933
                               亜鉛(Zn)            213.857
                               鉛(Pb)              220.353
                               マンガン(Mn)        257.610
                               イットリウム(Y)     360.073
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,塩酸(2+1)1.0 mL,イット
      リウム標準液(Y : 0.01 mg/mL)1.0 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(X
      液)。
  2) 検量線溶液の調製は,3個の全量フラスコ100 mLのそれぞれに,ピストン式ピペットなどを用いて
      表5に示す各標準液の体積をとり,塩酸(2+1)1.0 mL及びイットリウム標準液(Y : 0.01 mg/mL)
      1.0 mLを加え,水を標線まで加えて混合する(それぞれ,Y1液,Y2液及びY3液とする。)。

――――― [JIS K 8559 pdf 13] ―――――

12
K 8559 : 2018
                                   表5−採取する標準液の体積
                           標準液          mg/mL          採取量 mL
                                                       Y1      Y2     Y3
                  ナトリウム標準液(Na)    0.01     2.5    5.0     10
                  銅標準液(Cu)            0.01     0.5    1.0      2.0
                  マグネシウム標準液(Mg)  0.01     2.5    5.0     10
                  カルシウム標準液(Ca)    0.01     2.5    5.0     10
                  亜鉛標準液(Zn)          0.01     1.0    2.0      4.0
                  鉛標準液(Pb)            0.01     0.5    1.0      2.0
                  マンガン標準液(Mn)      0.01     0.5    1.0      2.0
  3) 空試験溶液の調製は,全量フラスコ100 mLに塩酸(2+1)1.0 mL,イットリウム標準液(Y : 0.01
      mg/mL)1.0 mL及び水を標線まで加えて混合する(Z液)。
  4) ICP発光分光分析装置の一般事項は,JIS K 0116の箇条4(ICP発光分光分析)による。
  5) ICP発光分光分析装置は,高周波プラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態に
      する。
  6) 同一分析種ごとに複数波長を選択し,Y1液,Y2液及びY3液を用いて,関係線を作成し,関係線の
      y切片が低く,感度及び直線性が良好な波長を選択する。この条件を満たせない場合,分析結果に
      対する影響(定量限界,再現精度)を考慮して選択する。
  7) Z液,X液,Y1液,Y2液及びY3液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,分析種及びイットリウムの発
      光強度を測定する。
e) 計算 JIS K 0116の4.7.3 a) 2)[強度比法(内標準法)]によって検量線を作成し,分析種の含有率を
    計算する。
f) 判定 d)によって操作し,e)によって計算し得られた含有率が,規格値を満足しているとき,“ナトリ
    ウム(Na) : 質量分率0.005 %以下(規格値),銅(Cu) : 質量分率0.001 %以下(規格値),マグネシウ
    ム(Mg) : 質量分率0.005 %以下(規格値),カルシウム(Ca)質量分率0.005 %以下(規格値),亜鉛
    (Zn) : 質量分率0.002 %以下(規格値),鉛(Pb) : 質量分率0.001 %以下(規格値),マンガン(Mn) : 
    質量分率0.001 %以下(規格値)”とする。

6.10 ひ素(As)

  ひ素(As)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 亜鉛(ひ素分析用) JIS K 8012に規定する粒径150 μm1 400 μmのもの。
  2) ピリジン JIS K 8777に規定するもの。
  3) 塩化すず(II)溶液(N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀法用)[塩化すず(II)溶液(AgDDTC法
      用)] JIS K 8136に規定する塩化すず(II)二水和物40 gをはかりとり,JIS K 8180に規定する塩
      酸(ひ素分析用)に溶かし,JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)を加えて100 mLにしたも
      の。JIS K 8580に規定する小粒のすず2,3個を加えて保存する。褐色ガラス製瓶に保存する。これ
      を,使用時に水で10倍にうすめる。
  4) 塩化すず(II)溶液(ひ素限度内試験用) JIS K 8136に規定する塩化すず(II)二水和物40 gをは
      かりとり,JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)60 mLを加えて溶かしたもの。
  5) 塩酸(ひ素分析用)(1+1) JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)の体積1と水の体積1とを

――――― [JIS K 8559 pdf 14] ―――――

                                                                                             13
                                                                                   K 8559 : 2018
      混合したもの。
  6) 酢酸鉛(II)溶液(100 g/L) JIS K 8374に規定する酢酸鉛(II)三水和物11.6 gをはかりとり,水
      を加えて溶かし,水を加えて100 mLにした後,JIS K 8355に規定する酢酸0.1 mLを加えたもの。
  7) N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀·ピリジン溶液(AgDDTC·ピリジン溶液) JIS K 9512に規
      定するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀0.5 gをはかりとり,JIS K 8777に規定するピリジンに
      溶かし,JIS K 8777に規定するピリジンで100 mLにしたもの。褐色ガラス製瓶に入れ,冷所に保
      存する。
  8) よう化カリウム溶液(200 g/L) JIS K 8913に規定するよう化カリウム20 gをはかりとり,水を加
      えて溶かし,水を加えて100 mLにしたもの。使用時に調製する。
  9) ひ素標準液(As : 0.001 mg /mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,ひ素標準液(As : 0.001 mg /mL)を調製する場合は,JIS K 8044に規定する特級又は1級
      の三酸化二ひ素1.32 gをはかりとり,水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)6 mLを加えて溶かし,水
      500 mLを加える。塩酸(ひ素分析用)(1+3)でpH 35に調節した後,水で全量フラスコ1 000 mL
      に移し,水を標線まで加えて混合する。この液25 mLを全量フラスコ250 mLに正確にとり,水を
      標線まで加えて混合する。その10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて
      混合する。
        また,水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)及び塩酸(ひ素分析用)(1+3)を調製する場合は,次
      による。
    − 水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)の調製は,JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム10.3 gをは
        かりとり,水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存
        する。
    − 塩酸(ひ素分析用)(1+3)の調製は,JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)の体積1と水の
        体積3とを混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 吸収セル(必要な場合に用いる。) 光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,
      光路長が10 mmのもの。
  2) ひ素試験装置 例を図1に示す。
  3) 分光光度計(必要な場合に用いる。) 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料0.5 gを水素化ひ素発生瓶100 mLにはかりとり,水10 mL及び塩酸(ひ素
      分析用)(1+1)5 mLを加えて溶かし,更に塩化すず(II)溶液(ひ素限度内試験用)を硝酸鉄(III)
      の黄が消えるまで加えた後,水を加えて40 mLとする。
  2) 比較溶液の調製は,ひ素標準液(As : 0.001 mg/mL)1.0 mL,塩酸(ひ素分析用)(1+1)5 mL及び
      1)で加えた量の塩化すず(II)溶液(ひ素限度内試験用)を水素化ひ素発生瓶100 mLにとり,水を
      加えて40 mLとする。
  3) 空試験溶液の調製は,塩酸(ひ素分析用)(1+1)5 mL,1)で加えた量の塩化すず(II)溶液(ひ素
      限度内試験用)及び水20 mLを水素化ひ素発生瓶100 mLにとる(空試験溶液は,吸光度を測定す
      る場合に調製する。)。
  4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液によう化カリウム溶液(200 g/L)15 mL及び塩化すず(II)溶
      液(AgDDTC法用)5 mLを加えて振り混ぜ,10分間放置する。次に,亜鉛(ひ素分析用)3 gを加

――――― [JIS K 8559 pdf 15] ―――――

次のページ PDF 16