JIS L 1013:2021 化学繊維フィラメント糸試験方法 | ページ 15

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L 1013 : 2021
                                         附属書JA
                                          (参考)
                         耐光性(蛍光灯形ぜい化試験機法)
  耐光性の試験は,次による。
a) 試料を6.4 cm×12.7 cmのアルミ板に張力がかからない程度にまばらに巻き取り,蛍光灯形ぜい化試験
    機を用い,表JA.1の試験条件で適切な時間,試験を行い,つかみ間隔を10 cmとしてA法と同じ方
    法によって引張強さを測り,次の式によって引張強さ保持率(%)を算出し10回の平均値を,JIS Z 8401
    の規則B(四捨五入法)によって整数位に丸める。
                             S
                        Tm     100
                             S
                      ここに,  Tm :  引張強さ保持率(%)
                                  S :  処理前の強さ(N)
                                  S' :  処理後の強さ(N)
                                       表JA.1−試験条件
                                  蛍光灯の種類              A形6本
                       (蛍光灯は,表JA.2のものを用いる。) B形3本
                       機内温度                            40 ℃±5 ℃
                       ドラム回転速度                   2回/分3回/分
                       光源から試料の照射面までの距離        10 cm
                                     表JA.2−蛍光灯の種類
                                種類                A形          B形
                    電力 W                           20           20
                    有効照射時間 h                  800          800
                     分光エネルギー(50 h使用後)図JA.1のもの 図JA.2のもの
                                 図JA.1−A形の分光エネルギー

――――― [JIS L 1013 pdf 71] ―――――

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                                 図JA.2−B形の分光エネルギー

――――― [JIS L 1013 pdf 72] ―――――

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L 1013 : 2021
                                         附属書JB
                                          (規定)
                                    酸化チタン含有率
  酸化チタン含有率の試験方法は,次による。また,試験に用いる器具は,JIS K 0050による。
JB.1 吸光光度法
a) 酸化チタンは,試料約5 gの絶乾質量を求め,電気炉中で強熱を避けて灰化し,これを少量の水で200
    mLのビーカーに移す。ビーカーを加熱して水分を除いた後,JIS K 8951の特級の濃硫酸(比重1.84)
    15 mL及びJIS K 8960の特級の硫酸アンモニウム約10 gを加えて時計皿で覆い,砂浴上で初めは徐々
    に,終わりは強く,液が透明になるまで加熱する。
b) 放冷後,液温が50 ℃以上にならないように注意しながら水を加えて全量を約100 mLとし,これを1
    Lの全量フラスコに移し,水で標線まで希釈する。この中からA mL(酸化チタン含有量及びセルの厚
    さによって,呈色液の吸光度0.30.5となるような量とする。)をピペットで50 mLの全量フラスコ
    に移し,JIS K 8230の特級の過酸化水素水(3 %)5 mL及びJIS K 8951の特級の1 mol/L硫酸10 mL
    を加えて発色させた後,水で標線まで希釈する。
c) この液をセルに移し,光電比色計で波長420 nmにおける吸光度を測定し,これからあらかじめ作成
    した検量線によって,酸化チタン濃度(g/50 mL)を求め,次の式によって酸化チタン含有率を算出し,
    2回の平均値を,JIS Z 8401の規則B(四捨五入法)によって小数点以下2桁に丸める。
                            B 1000100
                        T1
                             CA
                      ここに,   T1 :  酸化チタン含有率(%)
                                   A :  採取した希釈液(mL)
                                   B :  酸化チタン濃度(g/50 mL)
                                  C :  試料の絶乾質量(g)
d) 酸化チタン標準液の調製は,絶乾状態とした純度既知の酸化チタン約0.5 gを正確に量り,JIS K 8951
    の特級の濃硫酸(比重1.84)50 mL及びJIS K 8960の特級の硫酸アンモニウム約35 gを加えて試料と
    同様に処理して溶解し,1 Lの全量フラスコに移し,水で標線まで満たす。酸化チタン標準液の一定
    量(酸化チタン含有量及びセルの厚さによって,呈色液の吸光度0.30.5となるような条件を満たす
    量)の容量を変えて,4個以上別々に50 mLの全量フラスコにとり,試料と同様に操作して吸光度を
    求め,検量線を作成する。
e) 検量線は,定期的にチェックしなければならない。また,試薬及び比色装置が変わった場合には検量
    線を作成し直す必要がある。
JB.2 高周波プラズマ質量分析法(ICP質量分析法)
JB.2.1 試薬
JB.2.1.1 水 JIS K 0557に規定するA3の水。定量する元素について空試験を行って使用に支障のないこ
とを確認しておく。
JB.2.1.2 硝酸(1+1) JIS K 9901に規定する高純度試薬−硝酸を用いて調製する。
JB.2.1.3 内標準液(1 μg/mL) 内標準元素としてイットリウム,インジウム又はビスマスを用いる。内標

――――― [JIS L 1013 pdf 73] ―――――

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準液の調製には,次のJB.2.1.3.1JB.2.1.3.3に規定する溶液のうち,内標準とする元素の溶液2 mLを全量
フラスコ100 mLにとり,硝酸(1+1)2 mLを加え,水を標線まで加える。使用時に調製する。
JB.2.1.3.1 イットリウム溶液(Y 50 μg/mL) 酸化イットリウム(III)0.318 gをとり,JIS K 9901に規定
する高純度試薬−硝酸5 mLを加え,加熱して溶かし,煮沸して窒素酸化物を追い出し,放冷後,全量フ
ラスコ250 mLに移し,水を標線まで加える。この溶液10 mLを全量フラスコ200 mLにとり,水を標線ま
で加える。
JB.2.1.3.2 インジウム溶液(In 50 μg/mL) インジウム0.250 gをとり,JIS K 9901に規定する高純度試薬
−硝酸10 mLを加え,加熱して溶かし,煮沸して窒素酸化物を追い出し,放冷後,全量フラスコ250 mL
に移し入れ,水を標線まで加える。この溶液25 mLを全量フラスコ500 mLにとり,硝酸(1+1)10 mL
を加え,水を標線まで加える。
JB.2.1.3.3 ビスマス溶液(Bi 50 μg/mL) 酸化ビスマス(III)0.279 gをとり,硝酸(1+1)10 mLを加え,
加熱して溶かし,放冷後,全量フラスコ250 mLに移し入れ,水を標線まで加える。この溶液25 mLを全
量フラスコ500 mLにとり,硝酸(1+1)10 mLを加え,水を標線まで加える。
JB.2.1.4 酸化チタン標準液 酸化チタン標準液の調製は,絶乾状態とした純度既知の酸化チタン約0.5 g
をとり,正確にひょう量しビーカーに移す。JIS K 8951の特級の濃硫酸(比重1.84)50 mL及びJIS K 8960
の特級の硫酸アンモニウム約35 gを加えてJB.2.3 b) と同様に処理して溶解し,1 Lの全量フラスコに移し,
水で標線まで満たす。
JB.2.2 装置
JB.2.2.1 ICP質量分析装置 ICP質量分析装置は,次による。
a) イオン源として,高周波プラズマと同等の性能をもつものを用いてもよい。
b) サンプリングコーン及びスキマーコーンの材質からの汚染が認められないことを確認する。
JB.2.3 準備操作
  準備操作は,次による。
a) 酸化チタンは,試料約5 gの絶乾質量を求め,電気炉中で強熱を避けて灰化し,これを少量の水で200
    mLのビーカーに移す。ビーカーを加熱して水分を除いた後,JIS K 8951の特級の濃硫酸(比重1.84)
    15 mL及びJIS K 8960の特級の硫酸アンモニウム約10 gを加える。
b) 時計皿で覆い,砂浴上で初めは徐々に,終わりは強く,液が透明になるまで加熱する。放冷後液温が
    50 ℃以上にならないように注意しながら水を加えて全量を約100 mLとする。
c) これを1 Lの全量フラスコに移し,水で標線まで希釈する。
d)   )   c) で処理した検液中からA mL(測定対象元素として0.05 μg50 μgを含む。)を全量フラスコ50
    mLにとり,内標準液(1 μg/mL)0.5 mLを加え,硝酸の最終濃度が0.1 mol/L0.5 mol/Lとなるよう
    に硝酸(1+1)を加えた後,水を標線まで加える。
      注意 分析者からの汚染がないように注意する。JIS T 9107に規定する単回使用手術用ゴム手袋(パ
            ウダ不使用のもの)などを用いるとよい。
JB.2.4 操作
  操作は,次による。
a)   B.2.3 b) で調製した検液を,試料導入部を通して高周波プラズマ中に噴霧し,チタン及び内標準元素
    のそれぞれの質量/電荷数における指示値を測定し,チタンの指示値と内標準元素の指示値との比を
    求める。これからあらかじめ作成した検量線によって,酸化チタン濃度(g/50 mL)を求め,次の式に
    よって酸化チタン含有率を算出し,2回の平均値を,JIS Z 8401の規則B(四捨五入法)によって小

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    数点以下2桁に丸める。
                            B 1000100
                        T1
                             CA
                      ここに,   T1 :  酸化チタン含有率(%)
                                   A :  採取した希釈液(mL)
                                   B :  酸化チタン濃度(g/50 mL)
                                  C :  試料の絶乾質量(g)
b) 酸化チタン標準液の調製は,酸化チタン標準液の一定量(測定対象元素として0.05 μg50 μgを含む。)
    の容量を変えて4個以上別々に50 mLの全量フラスコにとり,試料と同様に操作して酸化チタン濃度
    を求め,検量線を作成する。
参考文献 JIS K 0102 工場排水試験方法
          JIS T 9107 単回使用手術用ゴム手袋

――――― [JIS L 1013 pdf 75] ―――――

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