JIS K 0085:2014 排ガス中の臭素化合物分析方法

                                                                                   K 0085 : 2014

pdf 目 次

ページ

•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 一般事項・・・・[2]
•  4 分析方法の種類及び概要・・・・[2]
•  5 試料ガス採取方法・・・・[3]
•  5.1 試料ガス採取・・・・[3]
•  5.2 試薬及び試薬溶液の調製・・・・[3]
•  5.3 器具及び装置・・・・[3]
•  5.4 採取操作・・・・[4]
•  5.5 試料ガス採取量・・・・[6]
•  6 分析用試料溶液の調製・・・・[7]
•  6.1 チオ硫酸滴定法の場合・・・・[7]
•  6.2 イオンクロマトグラフ法の場合・・・・[7]
•  7 定量方法・・・・[7]
•  7.1 チオ硫酸滴定法・・・・[7]
•  7.2 イオンクロマトグラフ法・・・・[10]
•  8 分析結果の記録・・・・[13]
•  8.1 分析値のまとめ方・・・・[13]
•  8.2 記録項目・・・・[14]

附属書A(規定)イオンクロマトグラフ法による臭素化合物,ふっ素化合物及び
     塩素化合物の同時分析方法  18

•  附属書B(参考)チオシアン酸水銀(II)吸光光度法による臭素化合物の分析方法・・・・[22]

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――――― [JIS K 0085 pdf 1] ―――――

K 0085 : 2014

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本
環境測定分析協会(JEMCA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工
業規格を改正すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工
業規格である。
  これによって,JIS K 0085:1998は改正され,この規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

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――――― [JIS K 0085 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              K 0085 : 2014

排ガス中の臭素化合物分析方法

Methods for determination of bromine compounds in flue gas

1 適用範囲

  この規格は,排ガス中の無機臭素化合物を臭化物イオンとして分析し,臭化水素の濃度として算出する
方法について規定する。この規格において,排ガスとは,燃焼,化学反応などに伴って煙道,煙突,ダク
ト(以下,これらをダクトという。)などに排出されるガスをいう。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 0095 排ガス試料採取方法
    JIS K 0115 吸光光度分析通則
    JIS K 0127 イオンクロマトグラフィー通則
    JIS K 0557 用水・排水の試験に用いる水
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
    JIS K 8005 容量分析用標準物質
    JIS K 8032 アセトニトリル(試薬)
    JIS K 8180 塩酸(試薬)
    JIS K 8247 過マンガン酸カリウム(試薬)
    JIS K 8267 ぎ酸ナトリウム(試薬)
    JIS K 8295 グリセリン(試薬)
    JIS K 8355 酢酸(試薬)
    JIS K 8506 臭化カリウム(試薬)
    JIS K 8541 硝酸(試薬)
    JIS K 8576 水酸化ナトリウム(試薬)
    JIS K 8622 炭酸水素ナトリウム(試薬)
    JIS K 8625 炭酸ナトリウム(試薬)
    JIS K 8637 チオ硫酸ナトリウム五水和物(試薬)
    JIS K 8659 でんぷん(溶性)(試薬)
    JIS K 8863 ほう酸(試薬)
    JIS K 8866 四ほう酸ナトリウム十水和物(試薬)
    JIS K 8891 メタノール(試薬)

――――― [JIS K 0085 pdf 3] ―――――

2
K 0085 : 2014
    JIS K 8913 よう化カリウム(試薬)
    JIS K 8951 硫酸(試薬)
    JIS K 8962 硫酸カリウム(試薬)
    JIS K 8982 硫酸アンモニウム鉄(III)・12水(試薬)
    JIS K 8987 硫酸ナトリウム(試薬)
    JIS K 9009 りん酸二水素ナトリウム二水和物(試薬)
    JIS K 9704 2-アミノ-2-ヒドロキシメチル-1,3-プロパンジオール(試薬)
    JIS K 9808 生化学試薬-2-[ビス(2-ヒドロキシエチル)アミノ]-2-ヒドロキシメチル-1,3-プロパン
        ジオール(ビス-トリス)
    JIS R 3503 化学分析用ガラス器具
    JIS Z 8808 排ガス中のダスト濃度の測定方法

3 一般事項

  一般事項は,次による。
a) 化学分析に共通する一般事項は,JIS K 0050による。
b) 排ガス試料採取に共通する一般事項は,JIS K 0095による。
c) イオンクロマトグラフィーに共通する一般事項は,JIS K 0127による。
d) 吸光光度法に共通する一般事項は,JIS K 0115による。
e) 分析用に用いる水は,JIS K 0557の4.(種別及び質)に規定するA2若しくはA3のもの,又はこれと
    同等のものを用いる。
f)  試薬は,該当する日本工業規格(日本産業規格)がある場合には,その種類の最上級又は適切な品質のものを用いる。
    ただし,該当する日本工業規格(日本産業規格)がない場合には,分析に支障のない品質のものを用いる。
g) 標準液は,トレーサビリティが確保されたもの又はそれを一定濃度に薄めたもののほか,各試験項目
    で調製方法を規定するものを用いる。
h) 装置及び器具は,指定した機能を満足するものを用いる。
i)  臭素化合物の分析に用いた排ガス,排ガスの吸収液などを適切に処理する。
      注記1 トレーサビリティが確保された試薬としては,国家計量標準(計量法第134条)に規定す
              るJCSSマークを付けたものがある。
      注記2 この規格に示すvol ppm及びmg/m3は,標準状態[273.15 K(0 °C),101.32 kPa]における
              体積分率及び質量濃度である。
      注記3 イオンクロマトグラフィーとイオンクロマトグラフ法とは同じ意味である。

4 分析方法の種類及び概要

  分析方法の種類及び概要は,表1による。

――――― [JIS K 0085 pdf 4] ―――――

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                                                                                   K 0085 : 2014
                                  表1−分析方法の種類及び概要
  分析方法の                             分析方法の概要                              適用条件
     種類                   要旨                       試料採取          定量範囲
                                                                         vol ppm
                                                                        (mg/m3)
 チオ硫酸滴  試料ガス中の臭素化合物を吸収液に吸吸収瓶法                1.259       7.1.1 によ
 定法                                          吸収液 : 水酸化ナトリウム
             収して,次亜塩素酸ナトリウム溶液で臭                      (4.2210)  る。
                                               溶液(0.1 mol/L)
             素酸イオンに酸化した後,過剰の次亜塩
                                               液量 : 50 mL b)×2本
             素酸塩をぎ酸ナトリウムで還元し,この
             臭素酸イオンをチオ硫酸ナトリウム溶標準採取量 : 40 L
             液で滴定する。
 イオンクロ  試料ガス中の臭素化合物を吸収液に吸吸収瓶法                0.11.7 c)   7.2.1 によ
 マトグラフ  収させた後,吸収液の一定量に陽イオン                     (0.36.3)c)
                                               吸収液 : 水酸化ナトリウム            る。
 法                                            溶液(0.1 mol/L)
             交換樹脂を加え,空気又は窒素を通気し
                                               液量 : 25 mL a)×2本
             て前処理を行う。この液をイオンクロマ                      0.717.5 d)
                                               又は50 mL b)×2本
             トグラフに導入し,クロマトグラムを記                     (2.663.3)d)
             録する。                          標準採取量 : 40 L
 注a) 吸収瓶(容量100 mL)を用いたときの吸収液量。
    b) 吸収瓶(容量250 mL)を用いたときの吸収液量。
    c) 試料ガスを通した吸収液50 mLを100 mLに希釈して分析用試料溶液とした場合。ここに示した定量範囲は,
       試料ガスの標準採取量,分析用試料液量及び検量線の最適範囲から求めたものである。この定量範囲以下の
       濃度を測定する場合には,濃縮カラムを用いて測定する。定量範囲を超える濃度を測定する場合には,分析
       用試料溶液を定量範囲内に希釈して測定する。
    d) 試料ガスを通した吸収液100 mLを250 mLに希釈して分析用試料溶液とした場合。ここに示した定量範囲は,
       試料ガスの標準採取量,分析用試料液量及び検量線の最適範囲から求めたものである。この定量範囲以下の
       濃度を測定する場合には,濃縮カラムを用いて測定する。定量範囲を超える濃度を測定する場合には,分析
       用試料溶液を定量範囲内に希釈して測定する。
  なお,表1の方法のほかに,附属書Aにイオンクロマトグラフ法による臭素化合物,ふっ素化合物及び
塩素化合物の同時分析方法を規定し,附属書Bにチオシアン酸水銀(II)吸光光度法による臭素化合物の
分析方法を記載する。

5 試料ガス採取方法

5.1 試料ガス採取

  試料ガスの採取位置は,代表的なガスが採取できる点を選び,同一採取位置において,できるだけ時間
間隔をあけずに,通常2回以上試料ガスを採取し,それぞれ分析に用いる。

5.2 試薬及び試薬溶液の調製

5.2.1  試薬
  試薬は,次による。
a) 水酸化ナトリウム JIS K 8576に規定するもの。
5.2.2  試薬溶液の調製
5.2.2.1  吸収液
  水酸化ナトリウム溶液(0.1 mol/L) 水酸化ナトリウム4.0 gをとり,水に溶かして1 000 mLとする。

5.3 器具及び装置

5.3.1  吸収瓶
  吸収瓶は,図1で例示する吸収瓶のうちのいずれかを2個連結して用いる1)。

――――― [JIS K 0085 pdf 5] ―――――

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