JIS K 0104:2011 排ガス中の窒素酸化物分析方法 | ページ 2

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K 0104 : 2011
                              表1−分析方法の種類及び概要(続き)
  分析方法の種類                              分析方法の概要                              適用
                            要旨                  試料採取法          定量範囲a)    対象  条件
                                                                   vol ppm(mg/m3) 成分
                                                                                    ガス
 イオンクロマト  試料ガス中の窒素酸化物をオゾ 真空フラスコ法又は注真空フラスコ法    NO
 グラフ法                                     射筒法
                 ン又は酸素で酸化し,吸収液に吸                   41 400 (82 800)    +
                                              吸収液 : 硫酸(0.005
                 収させて硝酸イオンとする。イオ                   注射筒法 :         NO2
                 ンクロマトグラフに導入してク                     197 200
                                              mol/L)−過酸化水素水
                 ロマトグラムを記録する。     (1+99)           (3914 000)
                                              液量 : 20 mL
 フェノールジス  試料ガス中の窒素酸化物をオゾ 真空フラスコ法又は注真空フラスコ法    NO    7.4.1
 ルホン酸吸光光                               射筒法
                 ン又は酸素で酸化し,吸収液に吸                   10300 (20620)      +   参照
 度法                                         吸収液 : 硫酸(0.05
                 収させて硝酸イオンとする。フェ                   注射筒法 :         NO2
 (以下,PDS法   ノールジスルホン酸を加えて発                     124 200
                                              mol/L)−過酸化水素水
 という。)                                   (1+99)
                 色させ吸光度(400 nm)を測定す                   (248 400)
                 る。                         液量 : 20 mL
 ザルツマン吸光  試料ガス中の二酸化窒素を吸収吸収瓶法             5200 (10400)      NO2   7.5.1
 光度法          発色液に通して発色させ,吸光度
                                             吸収発色液 : スルファ                         参照
                 (545 nm)を測定する。      ニル酸−ナフチルエチ
                                             レンジアミン酢酸溶液
                                             液量 : 25 mL
 注a) 真空フラスコ(1 L)の場合約1 000 mL,ただし,NEDA法の場合500 mL,注射筒(200 mL)の場合200 mL,
      吸収瓶の場合100 mLの試料ガスを採取したときについて示す。NEDA法の場合,濃度が1 000 mg/m3を超え
      る場合は分析用試料溶液を希釈又は分取によって5 000 mg/m3まで測定できる。
  なお,表1の方法のほかに,附属書JAにイオンクロマトグラフ法による窒素酸化物,硫黄酸化物及び
塩化水素の同時分析法を規定する。
b) 自動計測法 排ガス中の窒素酸化物の自動計測法は,JIS B 7982に規定する方法による。

6 試料ガス採取方法

  化学分析法で用いる試料ガスの採取方法は,真空フラスコ法,注射筒法及び吸収瓶法による。
  分析に用いる試料ガスの採取位置は,代表的なガスが採取できる点を選び,同一採取位置において,で
きるだけ時間間隔をあけずに,通常2回以上試料ガスを採取し,それぞれ分析する。

6.1 真空フラスコ法

  真空フラスコ法は,次による。
  この方法は,Zn-NEDA法,NEDA法,イオンクロマトグラフ法及びPDS法に適用する。
6.1.1  試薬及び試薬溶液の調製
a) 試薬
  1) 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。
  2) 硫酸銅(II)五水和物 JIS K 8983に規定するもの。
  3) 水酸化ナトリウム JIS K 8576に規定するもの。
  4) 炭酸ナトリウム JIS K 8625に規定するもの。
  5) ぎ酸ナトリウム JIS K 8267に規定するもの。
  6) 過酸化水素 JIS K 8230に規定するもの。

――――― [JIS K 0104 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                   K 0104 : 2011
  7) 酸素 JIS K 1101に規定するもの。
b) 試薬溶液の調製
  1) 硫酸(1+17)
  2) 硫酸銅(II)溶液 硫酸銅(II)五水和物1 gを水に溶かし,全量フラスコ1 000 mLに移し水を標
      線まで加える。この溶液10 mLを全量フラスコ100 mLにとり,水を標線まで加える。
  3) 水酸化ナトリウム溶液(40 g/L) 洗浄瓶に入れるためのもので,水酸化ナトリウム4 gを水に溶か
      して100 mLとする。
  4) 吸収液 次のいずれかを用いる。
  4.1) 亜鉛還元ナフチルエチレンジアミン吸光光度法(Zn-NEDA法)の場合
        硫酸(0.005 mol/L) 全量フラスコ1 000 mLに水約800 mLを入れ,硫酸(1+17)5 mLを加え
        た後,水を標線まで加える。
  4.2) ナフチルエチレンジアミン吸光光度法(NEDA法)の場合
        アルカリ性過酸化水素−ぎ酸ナトリウム溶液 水酸化ナトリウム48 g,炭酸ナトリウム40 g及び
        ぎ酸ナトリウム5 mgを約800 mLの水に溶かし,過酸化水素水(30 %)20 mLを加えた後,1 000
        mL全量フラスコに洗い移し,水を標線まで加える。
  4.3) イオンクロマトグラフ法の場合
        硫酸(0.005 mol/L)−過酸化水素水(1+99) 全量フラスコ1 000 mLに水約800 mLを入れ,硫
        酸(1+17)5 mL及び過酸化水素10 mLを加えた後,水を標線まで加える。
  4.4) フェノールジスルホン酸吸光光度法(PDS法)の場合
        硫酸(0.05 mol/L)−過酸化水素水(1+99) 全量フラスコ1 000 mLに水約800 mLを入れ,硫
        酸(1+17)50 mL及び過酸化水素10 mLを加えた後,水を標線まで加える。
6.1.2  器具及び装置
a) 試料ガス採取用器具
  1) 試料ガス採取用真空フラスコ 図1に示す弁付フラスコ(容量約1 000 mL)[以下,真空フラスコ
      (E)という。]1)で,水を満たしたときの質量からJIS K 0050の附属書H(体積計の校正方法)に
      準じて内容積を求めておく。図1 c)に示すものはNEDA法の弁2個付真空フラスコを用いて採取す
      る場合のものである。
  2) 吸収液注入用注射筒 JIS T 3201に規定する容量20 mL又は100 mLのもの[以下,注射筒(L)と
      いう。]。
  3) オゾン又は酸素添加用注射筒 JIS T 3201に準拠する容量200 mLのもの[以下,注射筒(M)とい
      う。]。
        注1) 図1 b)に示したものは,使用するときグリースがフラスコ内に入らないように注意する。
b) 圧力計
  1) マノメーター U字形で約27 kPaの差圧が測定できる開管水銀マノメーター若しくはそれと同等の
      性能が得られるもの,又は閉管水銀マノメーター若しくはそれと同等の性能が得られるもの。
  2) 圧力計 0.1100 kPaを測定できる水銀式のもの又はそれと同等の値の得られるもの。この圧力計
      は,NEDA法の場合に使用する。

――――― [JIS K 0104 pdf 7] ―――――

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K 0104 : 2011
                       図1−試料ガス採取用真空フラスコの例(容量約1 L)
c) 試料ガス採取装置 図2に例示する構成で,次の条件を備えていなければならない。
  1) 採取管は,排ガス中の腐食性ガスによって侵されない材質,例えば,ガラス管,石英ガラス管,四
      ふっ化エチレン樹脂管などを用いる。
  2) 試料ガス中にダストなどが混入することを防ぐため,試料ガス採取管の先端又は適切な位置にろ過
      材を詰める。
        なお,NEDA法によって図2 b)に示す採取装置を用いて煙道の外側にろ過材を取り付ける場合の
      ろ過材の例を図3に示す。
        なお,ろ過材は,排ガスの成分と化学反応を起こさない材質のもの。例えば,シリカウール,無
      アルカリガラスウールを用いる。
  3) 試料ガス中の水分が凝縮することを防ぐために,採取管から流路切換弁(Q)までの間を加熱でき
      る構造とする。
        なお,この間の接続部分は,すり合わせ接手管,シリコーンゴム管,四ふっ化エチレン樹脂管な
      どを用いる。また,配管はできるだけ短くし,水分が凝縮するおそれがある場合には,採取管から
      流路切換弁(Q)の間を120 ℃程度に加熱する。
  4) 装置各部に漏れがないように組み立てる。

――――― [JIS K 0104 pdf 8] ―――――

                                                                                              7
                                                                                   K 0104 : 2011
    A  : 試料ガス採取管                          G  : 空瓶(逆流防止用)
    B  : 保温材                                  H  : 洗浄瓶[水酸化ナトリウム溶液(40 g/L)を入れる。]
    C  : ろ過材                                  I  : 乾燥管a)
    D  : ヒーター                                J  : 吸引ポンプ
                                                Q,R : 流路切換弁
    E  : 試料ガス採取用フラスコ[真空フラスコ(E)]
    F  : 閉管水銀マノメーター                    S1,S2,S3 : シリコーンゴム管
    注a) 乾燥剤には粒上のシリカゲル,塩化カルシウムなどを用いる。
                          a)   n-NEDA法,イオンクロマトグラフ法,PDS法
    A  : 採取管                             H  : 洗浄瓶[水酸化ナトリウム溶液(40 g/L)を入れる。]
    B  : ろ過材                             I  : 乾燥管a)
    C  : 接続管                             J  : 吸引ポンプ
    D  : T字管                              K  : 圧力計
    E  : キャピラリー管                     L  : 温度計
    F  : 試料ガス採取用フラスコ             M  : 真空ポンプ
    G  : 空瓶(逆流防止用)
                                          b)   EDA法
                                   図2−試料ガス採取装置の例

――――― [JIS K 0104 pdf 9] ―――――

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K 0104 : 2011
                                                                        単位 mm
                                                        A  : 石英ウール(約0.50.8 g)
                                                        B  : 多孔板又は焼結フィルター
                                                         (石英ウールを保持できればよい。)
                                        図3−ろ過材の例
d) オゾン発生装置 図4に例示する,オゾン濃度1 mL/100 mL程度が得られる装置で,窒素酸化物の生
    成量が少なく,そのばらつきも小さいもの。
      なお,オゾン発生のとき同時に窒素酸化物も生成するので,オゾンと十分に反応させ五酸化二窒素
    (N2O5)にするために,長さ約10 mの四ふっ化エチレン樹脂管(g)に通し,更に水酸化ナトリウム
    溶液(40 g/L)の入っている窒素酸化物除去用吸収瓶(i)に通してこれを除く必要がある。また,水
    酸化ナトリウム溶液(40 g/L)は,空試験値が大きくなった場合には,新しい溶液と交換しなければ
    ならない。

――――― [JIS K 0104 pdf 10] ―――――

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