JIS K 8255:2010 硫酸カリウムアルミニウム・１２水（試薬） | ページ 2

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K 8255 : 2010
  10.1) 調製 JIS K 8005に規定する容量分析用標準物質など2) の亜鉛の必要量を塩酸(1+3),水,JIS K
        8101に規定するエタノール(99.5)及びJIS K 8103に規定するジエチルエーテルで,順次,洗っ
        た後,直ちに上口デシケーター(減圧デシケーター)に入れて,上口デシケーター内圧2.0 kPa以
        下で数分間保った後,減圧下で約12時間乾燥する。その0.33 gを0.1 mgのけたまではかりとり,
        共通すり合わせ冷却管が付けられる三角フラスコ300 mlに移し,水25 ml及び硝酸(1+2)25 ml
        を加え,冷却管を付けて水浴上で加熱して溶かす。次に,穏やかに煮沸して窒素酸化物を除いた
        後,放冷し,全量フラスコ500 mlに移し,溶かすのに使用した三角フラスコ及び冷却管を水洗し,
        洗液を先の全量フラスコ500 mlに加え,更に水を標線まで加えて混合した後,気密容器に入れて
        保存する。
           注2) 容量分析に用いることが可能な標準物質であり,使用する場合は,認証書に定める使用
                 方法などによる。ただし,認証書のある標準物質を入手できない場合は,市販の含有率
                 が明らかな標準物質も用いることができ,使用する場合は,その説明書などによる。
  10.2) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                               m      A
                         f
                            0.326 90 100
                      ここに,         f :  0.01 mol/l亜鉛溶液のファクター
                                      m :  はかりとった亜鉛の質量(g)
                                       A :  亜鉛の純度(質量分率 %)
                                 0.326 90 :  0.01 mol/l亜鉛溶液500 ml中の亜鉛の相当質量(g)
  11) 0.01 mol/lエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(0.01 mol/l EDTA2Na溶液)
      (C10H14O8N2Na2・2H2O : 3.722) 0.01 mol/lエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液の調
      製,標定及び計算は,次による。
  11.1) 調製 JIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物3.8 gをはかり
        とり,水1 000 mlを加えて溶かした後,ポリエチレン製などの気密容器に入れて保存する。
  11.2) 標定 0.01 mol/l亜鉛溶液25 mlをコニカルビーカー200 mlに正確にはかりとる。水75 mlを加え
        た後,11.1) で調製した液20 mlをビュレットを用いて加える(このビュレットは,pHを調節した
        後の滴定に再び用いる。)。次に,水酸化ナトリウム溶液(100 g/l)でpH 68に調節する。アンモ
        ニア性塩化アンモニウム溶液2 ml及び指示薬としてエリオクロムブラックT希釈粉末0.05 gを加
        え,11.1) で調製した液で滴定する。終点は,液の色が赤から青に変わる点とする。
  11.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                             f  25
                         f1
                              V
                      ここに,         f1 :  0.01 mol/l EDTA2Na溶液のファクター
                                        f :  0.01 mol/l亜鉛溶液のファクター
                                       V :  滴定に要した0.01 mol/l EDTA2Na溶液の体積(ml)
  12) 0.01 mol/l酢酸亜鉛溶液[Zn(CH3COO)2・2H2O : 2.195 g/l] 0.0l mol/l酢酸亜鉛溶液の調製,標定
       及び計算は,次による。
  12.1) 調製 JIS K 8356に規定する酢酸亜鉛二水和物2.2 gをはかりとり,JIS K 8355に規定する酢酸
        2 ml及び水1 000 mlを加えて溶かした後,気密容器に入れて保存する。
  12.2) 標定 12.1) で調製した液25 mlをコニカルビーカー200 mlに正確にはかりとり,水75 ml及び
        アンモニア性塩化アンモニウム溶液2 mlを加え,指示薬としてエリオクロムブラックT希釈粉末

――――― [JIS K 8255 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                   K 8255 : 2010
        0.05 gを加え,0.01 mol/l EDTA2Na溶液で滴定する。終点は,液の色が赤から青に変わる点とする。
  12.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                             f1 V
                         f2
                              25
                      ここに,         f2 :  0.01 mol/l酢酸亜鉛溶液のファクター
                                       f1 :  0.01 mol/l EDTA2Na溶液のファクター
                                       V :  滴定に要した0.01 mol/l EDTA2Na溶液の体積(ml)
b) 操作 操作は,次のとおり行う。
      試料0.1 gを0.1 mgのけたまではかりとり,コニカルビーカー300 mlに入れ,水25 mlを加えて溶
    かす。0.01 mol/l EDTA2Na溶液 50 mlを正確に加えた後,煮沸する。室温まで冷却した後,酢酸−酢
    酸アンモニウム溶液10 ml,エタノール(99.5)85 ml及びジチゾン溶液3 mlを加え,0.01 mol/l 酢酸
    亜鉛溶液で滴定する。終点は,液の色が灰褐色から赤みの灰褐色に変わる点とする。
      別に,同一条件で空試験を行う。
c) 計算 純度[AlK(SO4)2・12H2O]は,次の式によって算出する。
                            .0004 744 (V2−V1) f2
                         A                        100
                                     m
                      ここに,         A :  純度[AlK(SO4)2・12H2O](質量分率 %)
                                      V2 :  空試験の滴定に要した0.01 mol/l酢酸亜鉛溶液の体積
                                            (ml)
                                      V1 :  滴定に要した0.01 mol/l酢酸亜鉛溶液の体積(ml)
                                       f2 :  0.01 mol/l酢酸亜鉛溶液のファクター
                                      m :  はかりとった試料の質量(g)
                                0.004 744 :  0.01 mol/l EDTA2Na溶液1 mlに相当するAlK(SO4)2・
                                            12H2Oの質量(g)

6.3 水溶状

  水溶状の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) 6.2 a) 8) による。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/l) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gを水に溶かして100 mlにする。褐色ガラス
      製瓶に保存する。
  3) 塩化物標準液
  3.1) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  3.1.1) 計量標準供給制度[JCSS 3)]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し
         た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,“JCSSに基づく標準液”
         という。)。
  3.1.2)   CSS以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な
         場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS以外の認証標準液がない場合は,市販
         の標準液を用いる(以下,JCSS以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,“JCSS以外の
         認証標準液など”という。)。
  3.1.3)   IS K 8150に規定する塩化ナトリウム1.65 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,水を加えて溶かし,
         水を標線まで加えて混合する。
           注3)   CSSは,Japan Calibration Service Systemの略称である。

――――― [JIS K 8255 pdf 7] ―――――

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  3.2) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 ml
        に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準は,“澄明”を用いる。
      塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml)0.2 mlを共通すり合わせ平底試験管にとり,水10 ml,硝酸(1+2)
    1 ml及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 mlを加え,更に水を加えて20 mlとし,振り混ぜてから15分間放置
    する。
c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 例として,容量50 ml,直径約23 mmで目盛のあるもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて溶かし20 mlにする。
  2) 試料を溶かした直後に濁りの程度をb) と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を上方又
      は側方から観察する。
e) 判定 d) によって操作し,次の1) 及び2) に適合するとき,“水溶状 : 試験適合”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b) の濁りより濃くない。
  2) ごみ,浮遊物などの異物は,ほとんど認めない。

6.4 塩化物(Cl)

  塩化物(Cl)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) 6.2 a) 8) による。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/l) 6.3 a) 2) による。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml) 6.3 a) 3.2) による。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にとり,水15 mlを加えて溶かす。
  2) 比較溶液の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml)1.0 mlを共通すり合わせ平底試験管にとり,水
      15 mlを加える。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,硝酸(1+2)5 ml,硝酸銀溶液(20 g/l)1 ml及び水を加えて25 mlにす
      る。振り混ぜた後,15分間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“塩化物(Cl) : 質量分率5 ppm以下(規格値)”とする。
      試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.5 重金属(Pbとして)

  重金属(Pbとして)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸の体積2と水の体積1とを混合する。
  2) 酢酸ナトリウム溶液(200 g/l) JIS K 8371に規定する酢酸ナトリウム三水和物33.2 gを水に溶か
      して100 mlにする。
  3) 硝酸(1+2) 6.2 a) 8) による。

――――― [JIS K 8255 pdf 8] ―――――

                                                                                              7
                                                                                   K 8255 : 2010
  4) 硫化ナトリウム−グリセリン溶液 JIS K 8295に規定するグリセリン30 mlに水10 mlを加えた溶
      液にJIS K 8949に規定する硫化ナトリウム九水和物5 gを加えて溶かす。放置後,上澄み液を用い
      る。冷所に保存し,3か月以内に使用する。
  5) 鉛標準液
  5.1) 鉛標準液(Pb : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  5.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1) に準じる。
  5.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2) に準じる。
  5.1.3)   IS K 8563に規定する硝酸鉛(II)1.60 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,硝酸(1+2)1 ml及
         び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  5.2) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/ml) 鉛標準液(Pb : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確に
        はかりとり,水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて溶かし15 mlにする。
  2) 比較溶液の調製は,鉛標準液(Pb : 0.01 mg/ml)2.0 mlを共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加
      えて15 mlにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,塩酸(2+1)0.5 mlを加えた後,酢酸ナトリウム溶液(200 g/l)でpH約
      3.5に調節し,水を加えて30 mlにする。硫化ナトリウム−グリセリン溶液0.05 mlを加え,5分間
      放置する。
  4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,暗色を比較する。
d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“重金属(Pbとして) : 質量分率0.001 %以下(規格値)”
    とする。
      試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の色より暗くない。

6.6 ナトリウム(Na)

  ナトリウム(Na)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) ナトリウム標準液
  1.1) ナトリウム標準液(Na : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  1.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1) に準じる。
  1.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2) に準じる。
  1.1.3)   IS K 8150に規定する塩化ナトリウム2.54 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,水を加えて溶かし,
         水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。
  1.2) ナトリウム標準液(Na : 0.1 mg/ml) ナトリウム標準液(Na : 1 mg/ml)100 mlを全量フラスコ
        1 000 mlに正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
      炎光光度計 励起源に炎を用いて分析種の発光スペクトル強度を測定する機器。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液及び比較溶液の調製

――――― [JIS K 8255 pdf 9] ―――――

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  1.1) 試料溶液の調製は,試料0.50 gを全量フラスコ100 mlにとり,水を加えて溶かし,水を標線まで
        加えて混合する(X液)。
  1.2) 比較溶液の調製は,試料0.50 gを全量フラスコ100 mlにとり,ナトリウム標準液(Na : 0.1 mg/ml)
        1.0 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(Y液)。
  2) 炎光光度計による測定 炎光光度計による測定は,次のいずれかによる。
  2.1) バックグラウンドの補正を自動で行う場合
  2.1.1) 炎光光度計の分析条件は,取扱説明書による。この場合,測定波長のバックグラウンドの補正は,
         自動で行えるように設定する。
  2.1.2) 測定波長の設定は,炎光光度計のフレームの中に標準液を噴霧して発光強度を測定したときに,
         あまり感度を上げないで発光強度が50100 %を示す濃度のものを用いて,測定波長589.0 nmを
         設定し,更にその感度を変えないで発光強度が最も大きくなるような波長に微調節する。ただし,
         波長が自動設定される場合は,この操作を行わない。
  2.1.3) 感度の設定は,炎光光度計のフレームの中にY液を噴霧して発光強度を測定し,2.1.2) で設定し
         た波長における炎光光度計の発光強度が50100 %になるように,また,記録計のフルスケール
         の50100 %になるように感度を設定する。
  2.1.4) 測定は,この状態で,フレーム中に水・X液・水・Y液・水の順にそれぞれの液を噴霧して発光
         強度を測定し,X液の指示値(n1)及びY液の指示値(n2)をそれぞれ読み取る。
  2.1.5) 測定結果は,X液の指示値n1と,Y液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1とを比較する。
  2.2) バックグラウンドの補正を手動で行う場合
  2.2.1) 測定波長の設定は,炎光光度計のフレームの中に標準液を噴霧して発光強度を測定したときに,
         あまり感度を上げないで発光強度が50100 %を示す濃度のものを用いて,測定波長589.0 nmを
         設定し,更にその感度を変えないで発光強度が最も大きくなるような波長に微調節する。
  2.2.2) 感度の設定は,炎光光度計のフレームの中にY液を噴霧して発光強度を測定し,2.2.1) で設定し
         た波長における炎光光度計の発光強度が50100 %になるように,また,記録計のフルスケール
         の50100 %になるように感度を設定する。
  2.2.3) 測定は,この状態で,フレーム中に水・X液・水・Y液・水の順にそれぞれの液を噴霧して発光
         強度を測定し,X液の指示値(n1)及びY液の指示値(n2)をそれぞれ読み取る。
  2.2.4) バックグラウンドの補正は,2.2.2) で設定した感度を変えないで,測定波長580 nmを設定し,フ
         レームの中にX液を噴霧して発光強度を測定し,指示値(n3)を読み取る。
  2.2.5) 測定結果は,X液の指示値からバックグラウンドの指示値を引いたn1−n3と,Y液の指示値から
         X液の指示値を引いたn2−n1とを比較する。
d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“ナトリウム(Na) : 質量分率0.02 %以下(規格値)”
    とする。
  1) バックグラウンドの補正を自動で行う場合
        n1は,n2−n1より大きくない。
        注記 ナトリウムの含有率(質量分率 %)は,次の式によって求めることができる。
                                 n1
                            B
                                n2  n1
                         A             100
                                 1000
                      ここに,         A :  ナトリウムの含有率(質量分率 %)

――――― [JIS K 8255 pdf 10] ―――――

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