JIS K 8549:2017 硝酸カルシウム四水和物（試薬） | ページ 4

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K 8549 : 2017
        別に,同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
                            (V1 V2 )0.003 545 3f
                         A                        100
                                  m  20/200
                      ここに,          A :  次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率5 %
                                             12 %)の有効塩素濃度(Cl)(質量分率 %)
                                       V1 :  滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体積
                                             (mL)
                                       V2 :  空試験に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体
                                             積(mL)
                                         f :  0.1 mol/ L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                        m :  はかりとった次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質
                                             量分率5 %12 %)の質量(g)
                                0.003 545 3 :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mLに相当するCl
                                             の質量を示す換算係数(g/mL)
        なお,酢酸(1+1),でんぷん溶液及び0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の調製は,次による。
        酢酸(1+1)の調製は,JIS K 8355に規定する酢酸の体積1と水の体積1とを混合する。
        でんぷん溶液の調製は,JIS K 8659に規定する特級又は1級のでんぷん(溶性)1.0 gをはかりと
      り,水 10 mLを加えてかき混ぜながら熱水200 mL中に入れて溶かす。これを約1分間煮沸した後
      に冷却する。冷所に保存し,10日以内に使用する。
        0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の調製は,JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物,
      及びJIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム又はJIS K 8051に規定する3-メチル-1-ブタノールを用
      い,6.1 d)による。
  4) 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム30.9 gをはかりとり,
      水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
  5) ナトリウムフェノキシド溶液 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)18 mLをビーカー200 mLにとる。
      冷水中で冷却しながらJIS K 8798に規定するフェノール12.6 gを少量ずつ加えた後,更にJIS K
      8034に規定するアセトン4 mLを加え,水で100 mLにする。使用時に調製する。
  6) アンモニウム標準液(NH4 : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
      なお,アンモニウム標準液(NH4 : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8116に規定する塩化ア
    ンモニウム2.97 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混
    合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 吸収セル 6.11 b) 1)による。
  2) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
  3) 沸騰石 液体を沸騰させるとき突沸を防ぐために入れる多孔質の小片。
  4) 恒温水槽 20 ℃25 ℃に調節できるもの。
  5) 蒸留装置 例として図2に示す装置,又は自動ケルダール蒸留装置。
  6) 分光光度計 6.11 b) 3)による。

――――― [JIS K 8549 pdf 16] ―――――

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                                                 A :     蒸留フラスコ500 mL
                                                 B :     連結導入管
                                                 C :     すり合わせコックK-16
                                                 D :     注入漏斗
                                                 E :     ケルダール形トラップ球(E' : 小孔)
                                                 F :     球管冷却器300 mm
                                                 G :     逆流止め(約50 mL)
                                                 H :     受器(有栓形メスシリンダー100 mL)
                                                 I :     共通すり合わせ
                                                 J :     共通テーパー球面すり合わせ
                                                 K :     押さえばね
                                                 L :     ヒーター
                                       図2−蒸留装置の例
c) 操作 操作は,次のとおり行う。ただし,自動ケルダール蒸留装置を用いる場合,各機器に適した操
    作を行う。
  1) 試料溶液の調製は,蒸留フラスコAに試料2.0 gをはかりとり,水140 mLを加えて溶かす。
  2) 比較溶液の調製は,蒸留フラスコAに試料1.0 g及びアンモニウム標準液(NH4 : 0.01 mg/mL)2 mL
      をとり,水140 mLを加えて溶かす。
  3) 空試験溶液は,蒸留フラスコAに水140 mLを入れる。
  4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に沸騰石2,3片を入れる。受器Hに吸収液を入れ,逆流止め
      Gの先端を浸し,蒸留装置に連結する。水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)10 mLを注入漏斗Dから
      加える。注入漏斗Dを水10 mLで洗い,すり合わせコックCを閉じる。蒸留フラスコを徐々に加
      熱して蒸留し,初留約75 mLをとり,水を加えて100 mLにして混合する。試料溶液から得られた
      液をX液,比較溶液から得られた液をY液及び空試験溶液から得られた液をZ液とする。
  5)   液10 mL,Y液10 mL及びZ液10 mLをそれぞれ共通すり合わせ平底試験管にとり,EDTA2Na
      溶液(インドフェノール青法用)1 mL及びナトリウムフェノキシド溶液4 mLを加えてよく振り混
      ぜる。これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %)2.5 mLを加え,水を加えて
      25 mLにして混合し,20 ℃25 ℃の恒温水槽で約15分間放置する。
  6)   液及びY液から得られた液は,Z液から得られた液を対照液とし,吸収セルを用いて,分光光度

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K 8549 : 2017
      計で波長630 nmにおける吸光度をJIS K 0115の6.(特定波長における吸収の測定)によって測定
      する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“アンモニウム(NH4) : 質量分率0.002 %以下(規格値)”
    とする。
      試料溶液から得られた液の吸光度は,比較溶液から得られた液の吸光度より大きくない。

7 容器

  容器は,気密容器とする。

8 表示

  容器には,次の事項を表示する。
a) 日本工業規格(日本産業規格)番号
b) 名称“硝酸カルシウム四水和物”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f)  内容量
g) 製造番号
h) 製造年月又はその略号
i)  製造業者名又はその略号