JIS K 8703:2011 酸化チタン（ＩＶ）（試薬） | ページ 2

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K 8703 : 2011
  8) 水酸化ナトリウム溶液(100 g/l) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム10.3 gを水に溶かして
      100 mlにする。ポリエチレン製瓶などに保存する。
  9) 硫酸(1+2) 水の体積2を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々
      に加える。
  10) 0.01 mol/l 亜鉛溶液(Zn : 0.653 8 g/l) 0.01 mol/l 亜鉛溶液の調製及び計算は,次による。
  10.1) 調製 調製は,認証標準物質1) 又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質の亜鉛を用い,次
        のとおり行う。
  10.1.1) 認証標準物質1) の亜鉛を用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。
  10.1.2) 容量分析用標準物質の亜鉛を用いる場合は,必要量を塩酸(1+3),水,JIS K 8101に規定する
         エタノール(99.5)及びJIS K 8103に規定するジエチルエーテルで順次洗った後,直ちに上口デ
         シケーター(減圧デシケーター)に入れて,上口デシケーター内圧2.0 kPa以下で数分間保った
         後,減圧下で約12時間乾燥する。
  10.1.3) 認証標準物質1) 又は容量分析用標準物質の亜鉛の0.33 gを0.1 mgの桁まではかりとり,共通すり
         合わせ冷却管が付けられる三角フラスコ300 mlに移し,水25 ml及び硝酸(1+2)25 mlを加え,
         冷却管を付けて水浴上で加熱して溶かす。次に,穏やかに煮沸して窒素酸化物を除いた後,放冷
         し,全量フラスコ500 mlに移し,溶かすのに使用した三角フラスコ及び冷却管を水洗し,洗液
         を先の全量フラスコ500 mlに加え,更に水を標線まで加えて混合した後,気密容器に入れて保
         存する。
           注1) 容量分析に用いることが可能な認証書の付いた標準物質で,不確かさが算出され国際単
                位系(SI)へのトレーサビリティが保証されたもの。ただし,認証書のある標準物質を
                入手できない場合には,含有率が明らかな市販の標準物質も用いることができ,その説
                明書に従って使用する。
                  なお,認証標準物質の供給者としては,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総
                合センター(NMIJ),米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標
                準物質生産者がある。
  10.2) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                m      A
                         f1
                             .0326 90 100
                      ここに,          f1 :  0.01 mol/l 亜鉛溶液のファクター
                                       m :  はかりとった亜鉛の質量(g)
                                        A :  亜鉛の純度(質量分率 %)
                                  0.326 90 :  0.01 mol/l 亜鉛溶液500 ml中の亜鉛の相当質量(g)
  11) 0.01 mol/l エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(0.01 mol/l EDTA2Na溶液)
       (C10H14O8N2Na2・2H2O : 3.722 g/l) 0.01 mol/l エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液
       の調製,標定及び計算は,次による。
  11.1) 調製 JIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物3.8 gをはか
         りとり,水1 000 mlを加えて溶かした後,ポリエチレン製などの気密容器に入れて保存する。
  11.2) 標定 0.01 mol/l 亜鉛溶液25 mlをコニカルビーカー200 mlに正確にはかりとる。水75 mlを加え
         た後,11.1) で調製した液20 mlをビュレットを用いて加える(このビュレットは,pHを調節し
         た後の滴定に再び用いる。)。次に,水酸化ナトリウム溶液(100 g/l)でpH 68に調節する。ア

――――― [JIS K 8703 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                   K 8703 : 2011
         ンモニア性塩化アンモニウム溶液2 ml及び指示薬としてエリオクロムブラックT希釈粉末0.05 g
         を加え,11.1) で調製した液で滴定する。終点は,液の色が赤から青に変わる点とする。
  11.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                             f1 25
                         f2
                              V
                      ここに,         f2 :  0.01 mol/l EDTA2Na溶液のファクター
                                       f1 :  0.01 mol/l 亜鉛溶液のファクター
                                       V :  滴定に要した0.01 mol/l EDTA2Na溶液の体積(ml)
  12) 0.01 mol/l 硝酸ビスマス溶液[Bi(NO3)3・5H2O : 4.85 g/l] 0.01 mol/l 硝酸ビスマス溶液の調製,
       標定及び計算は,次による。
  12.1) 調製 JIS K 8566に規定する硝酸ビスマス五水和物4.9 gをはかりとり,硝酸(1+2)20 mlを加
         え,水1 000 mlを加えて溶かした後,気密容器に入れて保存する。
  12.2) 標定 12.1) で調製した溶液25 mlをコニカルビーカー200 mlなどに正確にはかりとり,硝酸(1
         +2)を用いてpH 12に調節する。指示薬としてキシレノールオレンジ溶液数滴を加え,0.01 mol/l
         EDTA2Na溶液で滴定する。終点は,液の色が赤から黄色に変わる点とする。
  12.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                             f2V
                         f
                              25
                      ここに,          f :  0.01 mol/l 硝酸ビスマス溶液のファクター
                                       f2 :  0.01 mol/l EDTA2Na溶液のファクター
                                       V :  滴定に要した0.01 mol/l EDTA2Na溶液の体積(ml)
b) 器具など 主な器具は,次のとおりとする。
      白金皿50番 JIS H 6202に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料0.2 gを白金皿50番に0.1 mgの桁まではかりとり,二硫酸カリウム4 gを加え,蓋で覆い徐々
      に加熱する。さらに,白金皿を800850 ℃で30分間強熱する。放冷後,硫酸(1+2)10 mlを加
      え,加熱し,溶融物を懸濁させる。放冷後,ビーカー200 mlに移し,白金皿を水で洗い先の液に合
      わせ,硫酸(1+2)20 ml及び水を加えて約100 mlにし,加熱溶解する。放冷後,全量フラスコ250
      mlに移し入れ,溶かすために使用したビーカーを水洗し,洗液を先の全量フラスコ250 mlに加え,
      更に水を標線まで加えて混合する。
  2) その25 mlをコニカルビーカー200 mlなどに正確にはかりとり,過酸化水素0.3 ml及び0.01 mol/l
      EDTA2Na溶液40 mlを正確に加える。20 ℃以下に保ちながら硝酸(1+2)でpH 12に調節し,
      キシレノールオレンジ溶液5滴を加えて0.01 mol/l 硝酸ビスマス溶液で滴定する。終点は,液の色
      が黄から黄赤に変わる点とする。
        別にコニカルビーカー200 mlなどに過酸化水素0.3 ml及び0.01 mol/l EDTA2Na溶液40 mlを正確
      に加え,同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
d) 計算 純度(TiO2)は,次の式によって算出する。
                            .0000 798 8(V2 V1 )   
                         A                        100
                                  m  25 / 250
                      ここに,           A :  純度(TiO2)(質量分率 %)

――――― [JIS K 8703 pdf 7] ―――――

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                                        V2 :  空試験に要した0.01 mol/l 硝酸ビスマス溶液の体積
                                              (ml)
                                        V1 :  滴定に要した0.01 mol/l 硝酸ビスマス溶液の体積(ml)
                                          f :  0.01 mol/l 硝酸ビスマス溶液のファクター
                                         m :  はかりとった試料の質量(g)
                                 0.000 798 8 :  0.01 mol/l EDTA2Na溶液1 mlに相当するTiO2の質量
                                              (g)

6.3 水可溶分

  水可溶分の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
      塩化アンモニウム溶液(100 g/l) JIS K 8116に規定する塩化アンモニウム10 gを水に溶かして100
    mlにする。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 蒸発皿 JIS R 3503に規定するもの。
  2) ろ紙(5種C) JIS P 3801に規定するもの。
  3) 電気炉 650±50 ℃に調節できるもの。
  4) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。
  5) デシケーター 乾燥剤としてJIS Z 0701に規定するシリカゲル(A形1種)を入れた物質を乾燥す
      る容器。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料4 gを三角フラスコ200 mlなどに0.1 mgの桁まではかりとり,水50 mlを
      加え,2分間激しく振り混ぜる。一日放置後に塩化アンモニウム溶液(100 g/l)2 mlを加え,よく
      振り混ぜる[二酸化チタン(IV)が沈着しないときは,更に2 mlを加える]。さらに,水を加えて
      100 mlとし,振り混ぜる。
  2) 電気炉で恒量にした蒸発皿の質量をはかり(W1 g),ろ紙(5種C)を2枚重ねて試料溶液をろ過す
      る。初めのろ液約10 mlは捨て,ろ液50 ml(試料2 g)をこの蒸発皿にとり,水浴上で蒸発乾固す
      る。
  3) 電気炉で約650 ℃で恒量になるまで強熱し,デシケーター中で放冷し,再び蒸発皿の質量をはかる
      (W2 g)。
d) 計算 水可溶分は,次の式によって算出する。
                            W2  W1
                         A          100
                               m
                      ここに,         A :  水可溶分(質量分率 %)
                                       m :  はかりとった試料の質量(g)
                                      W1 :  恒量にした蒸発皿の質量(g)
                                      W2 :  恒量にした残分及び蒸発皿の質量(g)

6.4 塩酸可溶分

  塩酸可溶分の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
      塩酸(1+20) JIS K 8180に規定する塩酸の体積1と水の体積20とを混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 蒸発皿 6.3 b) 1) による。

――――― [JIS K 8703 pdf 8] ―――――

                                                                                              7
                                                                                   K 8703 : 2011
  2) ろ紙(5種C) 6.3 b) 2) による。
  3) 電気炉 6.3 b) 3) による。
  4) 水浴 6.3 b) 4) による。
  5) デシケーター 6.3 b) 5) による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料4 gを三角フラスコ200 mlなどに0.1 mgの桁まではかりとり,塩酸(1+
      20)100 mlを加えて,ときどき振り混ぜながら水浴上で30分加熱後,放冷し,水を加えて100 ml
      にする。
  2) 電気炉で恒量にした蒸発皿の質量をはかり(W1 g),ろ紙(5種C)を2枚重ねて試料溶液をろ過す
      る。初めのろ液約10 mlは捨て,ろ液50 ml(試料2 g)をこの蒸発皿にとり,水浴上で蒸発乾固す
      る。
  3) 電気炉で約650 ℃で恒量になるまで強熱し,デシケーター中で放冷し,再び蒸発皿の質量をはかる
      (W2 g)。
d) 計算 塩酸可溶分は,次の式によって算出する。
                            W2  W1
                         A          100
                               m
                      ここに,         A :  塩酸可溶分(質量分率 %)
                                       m :  はかりとった試料の質量(g)
                                      W1 :  恒量にした蒸発皿の質量(g)
                                      W2 :  恒量にした残分及び蒸発皿の質量(g)

6.5 強熱減量

  強熱減量は,JIS K 0067の4.2.3(操作)による。この場合,試料1.0 gを白金るつぼに0.1 mgの桁まで
はかりとり,900950 ℃で強熱する。

6.6 塩化物(Cl)

  塩化物(Cl)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) 6.2 a) 7) による。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/l) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gを水に溶かして100 mlにする。褐色ガラス
      製瓶に保存する。
  3) 塩化物標準液
  3.1) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  3.1.1) 計量標準供給制度[JCSS 2)]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し
         た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,“JCSSに基づく標準液”
         という。)。
  3.1.2)   CSS以外の認証標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要
         な場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS以外の認証標準液がない場合は,市
         販の標準液を用いる(以下,JCSS以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,“JCSS以外
         の認証標準液など”という。)。
  3.1.3)   IS K 8150に規定する塩化ナトリウム1.65 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,水を加えて溶かし,
         水を標線まで加えて混合する。

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           注2)   CSSは,Japan Calibration Service Systemの略称である。
  3.2) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 ml
        に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 例として,容量50 ml,直径約23 mmで目盛のあるもの。
  2) ろ紙(5種C) 6.3 b) 2) による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gをビーカー200 mlなどにとり,水50 ml及び硝酸(1+2)25 mlを加
      えて10分間煮沸する。冷却後,水を加えて100 mlにする。ろ紙(5種C)でろ過し,初めのろ液約
      10 mlは捨て,ろ液20 ml(試料量0.4 g)を共通すり合わせ平底試験管に移す。
  2) 比較溶液の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml)2.0 mlを共通すり合わせ平底試験管にとり,水
      10 ml及び硝酸(1+2)5 mlを加えて,水を加えて20 mlとする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,硝酸銀溶液(20 g/l)1 mlを加え,振り混ぜた後15分間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
      の上方又は側方から観察して濁りを比較する。
d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“塩化物(Cl) : 質量分率0.005 %以下(規格値)”とす
    る。
      試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.7 硝酸塩(NO3)

  硝酸塩(NO3)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) ジフェニルアミン JIS K 8487に規定するもの。
  2) 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。
  3) 硝酸塩標準液
  3.1) 硝酸塩標準液(NO3 : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  3.1.1)   CSSに基づく標準液 6.6 a) 3.1.1) に準じる。
  3.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.6 a) 3.1.2) に準じる。
  3.1.3)   IS K 8548に規定する硝酸カリウム1.63 g(110 ℃で乾燥したもの)を全量フラスコ1 000 mlに
         とり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  3.2) 硝酸塩標準液(NO3 : 0.01 mg/ml) 硝酸塩標準液(NO3 : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 ml
        に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.6 b) 1) による。
  2) ろ紙(5種C) 6.3 b) 2) による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gをビーカー100 mlなどにとり,水20 mlを加えて5分間煮沸する。冷
      却後,水を加えて20 mlにする。ろ紙(5種C)でろ過し,ろ液5 ml(試料量0.5 g)を共通すり合
      わせ平底試験管に移す。
  2) 比較溶液の調製は,硝酸塩標準液(NO3 : 0.01 mg/ml)2.5 mlを共通すり合わせ平底試験管にとり,
      水を加えて5 mlにする。

――――― [JIS K 8703 pdf 10] ―――――

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