JIS K 8703:2011 酸化チタン（ＩＶ）（試薬） | ページ 3

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  3) 試料溶液及び比較溶液は,それぞれ5 ℃以下に冷却しながら硫酸20 mlを約30 ℃を超えないよう
      に徐々に加え,ジフェニルアミン25 mgを加えて振り混ぜた後20分間放置する。
  4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
      の上方又は側面から観察して青を比較する。
d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“硝酸塩(NO3) : 質量分率0.005 %以下(規格値)”と
    する。
      試料溶液から得られた液の青は,比較溶液から得られた液の青より濃くない。

6.8 りん酸塩(PO4)

  りん酸塩(PO4)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸ナトリウム JIS K 8562に規定するもの。
  2) 炭酸カリウム JIS K 8615に規定するもの。
  3) 炭酸ナトリウム JIS K 8625に規定するもの。
  4) 塩化すず(II)溶液(りん酸定量用) JIS K 8136に規定する塩化すず(II)二水和物40 gをJIS K
      8180に規定する塩酸(ひ素分析用)60 mlに溶かす。その1 mlを硫酸(1+30)で250 mlにする。
      使用時に調製する。
  5) 炭酸ナトリウム溶液(50 g/l) ポリエチレン製容器などを用いて,炭酸ナトリウム5.0 gを水に溶
      かして100 mlにする。ポリエチレン製瓶などに保存する。
  6) 七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定量用) JIS K 8905に規定する七モリブデン酸六ア
      ンモニウム四水和物10.6 gに水70 ml及びJIS K 8085に規定するアンモニア水(質量分率28.0
      30.0 %)7 mlを加えて加熱しないで溶かし,水で100 mlにする。ろ過後,ろ液に水を加え200 ml
      にする。さらに,硫酸(1+5)10 mlを加える。洗浄は,これを分液漏斗に移し,JIS K 8810に規
      定する1-ブタノール30 mlを加え12分間激しく振り混ぜる。放置後,上層(1-ブタノール相)と
      下層(水相)とを分離する(水相を保存する。)。
        洗浄操作で分離した1-ブタノール相を硫酸(1+5)15 mlで洗い,下層(硫酸相)を除去する操
      作を2回行った後,1-ブタノール相に塩化すず(II)溶液(りん酸定量用)15 mlを加え30秒間振
      り混ぜて放置し,1-ブタノール相に青が現れないことを確認する。
        なお,1-ブタノール相に青が現れた場合は,保存水相の洗浄及び確認を繰り返す。
  7) 硫酸(1+2) 6.2 a) 9) による。
  8) 硫酸(1+5) 水の体積5を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々
      に加える。
  9) 硫酸(1+30) 水の体積30を冷却してかき混ぜながら,硫酸の体積1を徐々に加える。
  10) りん酸塩標準液
  10.1) りん酸塩標準液(PO4 : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  10.1.1)   CSSに基づく標準液 6.6 a) 3.1.1) に準じる。
  10.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.6 a) 3.1.2) に準じる。
  10.1.3)   IS K 9007に規定するりん酸二水素カリウム1.43 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,水を加え
          て溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  10.2) りん酸塩標準液(PO4 : 0.01 mg/ml) りん酸塩標準液(PO4 : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000
         mlに正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

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b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
  1) 白金皿50番 6.2 b) による。
  2) 共通すり合わせ平底試験管 6.6 b) 1) による。
  3) ろ紙(5種C) 6.3 b) 2) による。
  4) 電気炉(必要な場合に用いる。) 6.3 b) 3) による。
  5) 水浴 6.3 b) 4) による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料0.50 gを白金皿50番にとり,炭酸ナトリウム2 g,炭酸カリウム3 g及び
      硝酸ナトリウム0.1 gを加えて混合し,完全に融解するまで800850 ℃で強熱した後,放冷する。
      これに,水30 mlを加えてかき混ぜながら水浴上で加熱して塊状の部分をポリエチレン製などの棒
      で崩して溶かした後,放冷する。次に,ポリエチレン製などの受器及び漏斗を用いて,ろ紙(5種
      C)でろ過し,ろ紙を炭酸ナトリウム溶液(50 g/l)10 mlで洗い,ろ液と洗液とを合わせて硫酸(1
      +2)で中和した後,水で50 mlにする。これを必要ならば,ろ過し,その20 ml(試料量0.2 g)を
      共通すり合わせ平底試験管にとる。
  2) 比較溶液の調製は,炭酸ナトリウム0.8 g,炭酸カリウム1.2 g及び硝酸ナトリウム0.04 gを共通す
      り合わせ平底試験管にとり,炭酸ナトリウム溶液(50 g/l)4 ml及び水10 mlを加えて溶かし,硫酸
      (1+2)で中和した後,冷却する。これに,りん酸塩標準液(PO4 : 0.01 mg/ml)1.0 mlを加えて水
      で20 mlにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,硫酸(1+5)2.5 ml及び七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定
      量用)1 mlを加えて振り混ぜて3分間放置する。これに塩化すず(II)溶液(りん酸定量用)1 ml
      を加えて振り混ぜた後,10分間放置する。
  4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
      の上方又は側面から観察して青を比較する。
d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“りん酸塩(PO4) : 質量分率0.005 %以下(規格値)”
    とする。
      試料溶液から得られた液の青は,比較溶液から得られた液の青より濃くない。

6.9 硫酸塩(SO4)

  硫酸塩(SO4)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
  2) 塩化バリウム溶液(100 g/l) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gを水に溶かして
      100 mlにする。
  3) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸の体積2と水の体積1とを混合する。
  4) 硫酸塩標準液
  4.1) 硫酸塩標準液(SO4 : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  4.1.1)   CSSに基づく標準液 6.6 a) 3.1.1) に準じる。
  4.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.6 a) 3.1.2) に準じる。
  4.1.3)   IS K 8962に規定する硫酸カリウム1.81 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,水を加えて溶かし,
         水を標線まで加えて混合する。
  4.2) 硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/ml) 硫酸塩標準液(SO4 : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 ml

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        正確にはかりにとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.6 b) 1) による。
  2) ろ紙(5種C) 6.3 b) 2) による。
  3) 水浴 6.3 b) 4) による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,ビーカー100 mlなどに試料2.0 gをとり,塩酸(2+1)10 ml及び水30 mlを加
      え,煮沸する。冷却後,水を加えて40 mlにする。ろ紙(5種C)でろ過し,ろ液10 ml(試料量0.5
      g)を水浴上で蒸発乾固し,塩酸(2+1)0.3 mlを加え,水を加えて25 mlにする。
  2) 比較溶液の調製は,ビーカー100 mlなどに塩酸(2+1)2.5 mlを加え,水浴上で蒸発乾固する。硫
      酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/ml)10.0 ml及び塩酸(2+1)0.3 ml及び水を加えて25 mlにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 ml及び塩化バリウム溶液(100 g/l)2 mlを加えて振
      り混ぜた後,30分間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液を共通すり合わせ平底試験管の上方又は側面から観察し
      て,濁りを比較する。
d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“硫酸塩(SO4) : 質量分率0.02 %以下(規格値)”とす
    る。
      試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.10 鉛(Pb)及び鉄(Fe)

  鉛(Pb)及び鉄(Fe)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 酢酸ブチル JIS K 8377に規定するもの。
  2) 二硫酸カリウム 6.2 a) 2) による。
  3) アンモニア水(2+3) JIS K 8085に規定するアンモニア水(質量分率28.030.0 %)の体積2と
      水の体積3とを混合する(必要な場合に用いる。)。ポリエチレン製瓶などに保存する。
  4) 塩酸(2+1) 6.9 a) 3) による(必要な場合に用いる。)。
  5) くえん酸水素二アンモニウム溶液(100 g/l) JIS K 8284に規定するくえん酸水素二アンモニウム
      10 gを水に溶かして100 mlにする。
  6)   ,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム溶液(10 g/l)[NaDDTC溶液(10 g/l)] JIS K 8454
      に規定するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物1.3 gを水に溶かして100 mlにす
      る。使用時に調製する。
  7) 硝酸(1+2) 6.2 a) 7) による。
  8) 硫酸(1+2) 6.2 a) 9) による。
  9) 鉛標準液及び鉄標準液
  9.1) 鉛標準液(Pb : 1 mg/ml)及び鉄標準液(Fe : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  9.1.1)   CSSに基づく標準液 6.6 a) 3.1.1) に準じる。
  9.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.6 a) 3.1.2) に準じる。
  9.1.3) 鉛標準液(Pb : 1 mg/ml)及び鉄標準液(Fe : 1 mg/ml)を調製する場合
  9.1.3.1) 鉛標準液(Pb : 1 mg/ml) JIS K 8563に規定する硝酸鉛(II)1.60 gを全量フラスコ1 000 ml
           にとり,硝酸(1+2)25 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

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  9.1.3.2) 鉄標準液(Fe : 1 mg/ml) JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム鉄(III)・12水8.63 gを全
           量フラスコ1 000 mlにとり,硝酸(1+2)25 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて
           混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。
  9.2) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/ml)及び鉄標準液(Fe : 0.01 mg/ml) 次のものを用いる。
  9.2.1) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/ml) 鉛標準液(Pb : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確に
         はかりとり,硝酸(1+2)25 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合する。
  9.2.2) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/ml) 鉄標準液(Fe : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確に
         はかりとり,硝酸(1+2)25 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に
         保存する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 分液漏斗200 ml JIS R 3503に規定するもの。
  2)   H計 JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能のもの(必要な場合に用いる。)。
  3) フレーム原子吸光分析装置 JIS K 0121に規定するもの。
  4) 白金るつぼ30番 JIS H 6201に規定するもの。
c) 分析種及び測定波長 分析種及び測定波長の例を表2に示す。
                                  表2−分析種及び測定波長の例
                                                          単位 nm
                                   分析種             測定波長
                                   鉛  Pb               283.3
                                   鉄  Fe               248.3
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,白金るつぼ30番に試料0.2 gをとり,二硫酸カリウム4 gを加え,徐々に加熱
      する。さらに,白金るつぼを800850 ℃で30分間強熱する。放冷後,硫酸(1+2)30 mlを加え,
      加熱し,溶融物を懸濁させる。放冷後,ビーカー200 mlなどに移し,加熱溶解する。放冷後,水を
      加えて50 mlにする。
  2) 比較溶液の調製は,白金るつぼ30番に試料0.2 gをとり,二硫酸カリウム4 gを加え,徐々に加熱
      する。さらに,白金るつぼを800850 ℃で30分間強熱する。放冷後,硫酸(1+2)30 mlを加え,
      加熱し,溶融物を懸濁させる。放冷後,ビーカー200 mlなどに移し,鉛標準液(Pb : 0.01 mg/ml)
      0.4 ml及び鉄標準液(Fe : 0.01 mg/ml)1.0 mlを加え,加熱溶解する。放冷後,水を加えて50 mlに
      する。
  3) 空試験溶液の調製は,白金るつぼ30番に二硫酸カリウム4 g及び硫酸(1+2)30 mlを加え,水を
      加えて50 mlにする。
  4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に,くえん酸水素二アンモニウム溶液(100 g/l)2 mlを加え,
      塩酸(2+1)又はアンモニア水(2+3)でpH 5.5に調節し,更にNaDDTC溶液(10 g/l)5 mlを直
      ちに加え,水を加えて100 mlにする。
  5) これらの溶液それぞれを,分液漏斗200 mlに入れ,酢酸ブチル20 mlを加えた後,1分間激しく振
      り混ぜ,二層に分かれるまで放置する。この上層(酢酸ブチル相)を分離してとる。試料溶液から
      の酢酸ブチル相をX液,比較溶液からの酢酸ブチル相をY液とし,空試験溶液からの酢酸ブチル相

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      をZ液とする。
  6) フレーム原子吸光分析装置は,あらかじめ酢酸ブチルを噴霧してフレームの状態を最適にしておき,
      Y液をフレーム中に噴霧し,表2に示す測定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液,
      Y液及びZ液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,X液の指示値(n1),Y液
      の指示値(n2)及びZ液の指示植(n3)を読み取る。
  7) 測定結果は,X液の指示値からZ液の指示値を引いたn1−n3と,Y液の指示値からX液の指示値を
      引いたn2−n1とを比較する。
e) 判定 d) によって操作し,次に適合するとき,“鉛(Pb) : 0.002 %以下(規格値),鉄(Fe) : 質量分
    率0.005 %以下(規格値)”とする。
      n1−n3は,n2−n1より大きくない。
      注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,次の式によって求めることができる。
                               n1  n3
                            B
                               n2  n1
                         A             100
                                1 000
                      ここに,         A :  分析種の含有率(質量分率 %)
                                       B :  用いた標準液中の分析種の質量(mg)
                                       m :  はかりとった試料の質量(g)

6.11 ひ素(As)

  ひ素(As)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 亜鉛(ひ素分析用) JIS K 8012に規定する粒径1501 400       
  2) ピリジン JIS K 8777に規定するもの。
  3) 硫酸水素カリウム JIS K 8972に規定するもの。
  4) 塩化すず(II)溶液(N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀法用)[塩化すず(II)溶液(AgDDTC法
      用)] JIS K 8136に規定する塩化すず(II)二水和物40 gをJIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分
      析用)に溶かし,塩酸(ひ素分析用)で100 mlにする。小粒のJIS K 8580に規定する粒状のすず2
      3個を加えて保存し,使用時に水で10倍にうすめる。褐色ガラス製瓶に保存する。
  5) 塩酸(ひ素分析用)(1+1) 塩酸(ひ素分析用)の体積1と水の体積1とを混合する。
  6) 塩酸(ひ素分析用)(1+3) 塩酸(ひ素分析用)の体積1と水の体積3とを混合する(必要な場合
      に用いる。)。
  7) くえん酸水素二アンモニウム溶液(450 g/l) JIS K 8284に規定するくえん酸水素二アンモニウム
      45 gを水に溶かして100 mlにする。
  8) 酢酸鉛(II)溶液(100 g/l) JIS K 8374に規定する酢酸鉛(II)三水和物11.7 gを水に溶かして100
      mlにした後,JIS K 8355に規定する酢酸0.1 mlを加える。
  9)   ,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀・ピリジン溶液(AgDDTC・ピリジン溶液) JIS K 9512に規
      定するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀0.5 gをピリジンに溶かし,ピリジンで100 mlにする。
      褐色ガラス製瓶に入れ,冷所に保存する。
  10) 水酸化ナトリウム溶液(100 g/l) 6.2 a) 8) による(必要な場合に用いる。)。
  11) よう化カリウム溶液(200 g/l) JIS K 8913に規定するよう化カリウム20 gを水に溶かして100 ml
       にする。使用時に調製する。

――――― [JIS K 8703 pdf 15] ―――――

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