JIS K 8906:2011 モリブデン（ＶＩ）酸二ナトリウム二水和物（試薬） | ページ 2

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K 8906 : 2011
  7) 硝酸(1+50) 硝酸(質量分率6061 %)の体積1と水の体積50とを混合する。
  8) 水酸化ナトリウム溶液(100 g/l) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム10.3 gを水に溶かして
      100 mlにする。ポリエチレン製瓶などに保存する。
  9) 4-(2-ピリジルアゾ)レソルシノール溶液 4-(2-ピリジルアゾ)レソルシノール0.10 gにJIS K 8102
      に規定するエタノール(95)を加えて100 mlにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
  10) ヘキサメチレンテトラミン溶液(100 g/l) JIS K 8847に規定するヘキサメチレンテトラミン10 g
       を水に溶かして100 mlにする。使用時に調製する。
  11) 0.05 mol/l 亜鉛溶液(Zn : 3.269 g/l) 0.05 mol/l 亜鉛溶液の調製及び計算は,次による。
  11.1) 調製 調製は,認証標準物質1) 又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質の亜鉛を用い,次
        のとおり行う。
  11.1.1) 認証標準物質1) の亜鉛を用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。
  11.1.2) 容量分析用標準物質の亜鉛を用いる場合は,必要量を塩酸(1+3),水,JIS K 8101に規定する
         エタノール(99.5)及びJIS K 8103に規定するジエチルエーテルで順次洗った後,直ちに上口デ
         シケーター(減圧デシケーター)に入れて,上口デシケーター内圧2.0 kPa以下で数分間保った
         後,減圧下で約12時間乾燥する。
  11.1.3) 認証標準物質1) 又は容量分析用標準物質の亜鉛の1.7 gを0.1 mgの桁まではかりとり,共通すり
         合わせ冷却管が付けられる三角フラスコ300 mlに移し,水25 ml及び硝酸(1+2)25 mlを加え,
         冷却管を付けて水浴上で加熱して溶かす。次に,穏やかに煮沸して窒素酸化物を除いた後,放冷
         し,全量フラスコ500 mlに移し,溶かすのに使用した三角フラスコ及び冷却管を水洗し,洗液
         を先の全量フラスコ500 mlに加え,更に水を標線まで加えて混合した後,気密容器に入れて保
         存する。
            注1) 容量分析に用いることが可能な認証書の付いた標準物質で,不確かさが算出され国際
                  単位系(SI)へのトレーサビリティが保証されたもの。ただし,入手できない場合に
                  は,含有率が明らかな市販の標準物質も用いることができ,その説明書に従って使用
                  する。
                    なお,認証標準物質の供給者として,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総
                  合センター(NMIJ),米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証
                  標準物質生産者がある。
  11.2) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                              m      A
                         f
                            .1634 5 100
                      ここに,          f :  0.05 mol/l 亜鉛溶液のファクター
                                       m :  はかりとった亜鉛の質量(g)
                                        A :  亜鉛の純度(質量分率 %)
                                   1.634 5 :  0.05 mol/l 亜鉛溶液500 ml中の亜鉛の相当質量(g)
  12) 0.05 mol/l エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(0.05 mol/l EDTA2Na溶液)
       (C10H14O8N2Na2・2H2O : 18.61 g/l) 0.05 mol/l エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液
       の調製,標定及び計算は,次による。
  12.1) 調製 JIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物18.6 gをはか
         りとり,水1 000 mlを加えて溶かした後,ポリエチレン製瓶などの気密容器に入れて保存する。

――――― [JIS K 8906 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                   K 8906 : 2011
  12.2) 標定 0.05 mol/l 亜鉛溶液25 mlをコニカルビーカー200 mlに正確にはかりとり,水75 mlを加え
         て水酸化ナトリウム溶液(100 g/l)でpH 68に調節する。アンモニア性塩化アンモニウム溶液
         2 ml及び指示薬としてエリオクロムブラックT希釈粉末0.05 gを加え,12.1) で調製した液で滴
         定する。終点は,液の色が赤から青に変わる点とする。
  12.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                             f  25
                         f1
                              V
                      ここに,         f1 :  0.05 mol/l EDTA2Na溶液のファクター
                                        f :  0.05 mol/l 亜鉛溶液のファクター
                                       V :  滴定に要した0.05 mol/l EDTA2Na溶液の体積(ml)
  13) 0.05 mol/l 硝酸鉛(II)溶液[Pb(NO3)2 : 16.56 g/l] 0.05 mol/l 硝酸鉛(II)溶液の調製,標定及び
       計算は,次による。
  13.1) 調製 JIS K 8563に規定する硝酸鉛(II)17.0 gをはかりとり,硝酸(1+50)25 mlを加え,水
         1 000 mlを加えて溶かした後,気密容器に入れて保存する。
  13.2) 標定 13.1) で調製した溶液25 mlをコニカルビーカー200 mlに正確にはかりとり,ヘキサメチ
         レンテトラミン溶液(100 g/l)10 mlを加えて,硝酸(1+10)を用いてpH 5.25.4に調節する。
         指示薬としてキシレノールオレンジ溶液数滴を加え,0.05 mol/l EDTA2Na溶液で滴定する。終点
         は,液の色が赤紫から黄色に変わる点とする。
  13.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                             f1 V
                         f2
                              25
                      ここに,         f2 :  0.05 mol/l 硝酸鉛(II)溶液のファクター
                                       f1 :  0.05 mol/l EDTA2Na溶液のファクター
                                       V :  滴定に要した0.05 mol/l EDTA2Na溶液の体積(ml)
b) 操作 操作は,次のとおり行う。
      試料0.4 gを0.1 mgの桁まではかりとり,水50 mlを加えて溶かし,硝酸(1+10)でpH 4に調節
    する。次に,ヘキサメチレンテトラミン溶液(100 g/l)をpH 56になるまで加え,5070 ℃に加熱
    し,0.05 mol/l 硝酸鉛(II)溶液で滴定する。指示薬として4-(2-ピリジルアゾ)レソルシノール溶液
    を用い,終点は,液の色が黄色から黄みの赤に変わる点とする。
c) 計算 純度(Na2MoO4・2H2O)は,次の式によって算出する。
                            .0012 099V   f2
                         A                  100
                                  m
                      ここに,          A :  モリブデン(VI)酸二ナトリウム二水和物の純度
                                             (Na2MoO4・2H2O)(質量分率 %)
                                        V :  滴定に要した0.05 mol/l 硝酸鉛(II)溶液の体積(ml)
                                        f2 :  0.05 mol/l 硝酸鉛(II)溶液のファクター
                                       m :  はかりとった試料の質量(g)
                                 0.012 099 :  0.05 mol/l 硝酸鉛(II)溶液1 mlに相当するモリブデン
                                             (VI)酸二ナトリウム二水和物の質量(g)

6.3 水溶状

  水溶状の試験方法は,次による。

――――― [JIS K 8906 pdf 7] ―――――

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a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) 6.2 a) 5) による。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/l) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gを水に溶かして100 mlにする。褐色ガラス
      製瓶に保存する。
  3) 塩化物標準液
  3.1) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  3.1.1) 計量標準供給制度[JCSS 2)]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し
         た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,“JCSSに基づく標準液”
         という。)。
  3.1.2)   CSS以外の認証標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要
         な場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS以外の認証標準液がない場合は,市
         販の標準液を用いる(以下,JCSS以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,“JCSS以外
         の認証標準液など”という。)。
  3.1.3)   IS K 8150に規定する塩化ナトリウム1.65 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,水を加えて溶かし,
         水を標線まで加えて混合する。
            注2)   CSSは,Japan Calibration Service Systemの略称である。
  3.2) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 ml
        に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準(“ほとんど澄明”)は,次による。
      塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml)0.5 mlを共通すり合わせ平底試験管にとり,水10 ml,硝酸(1+2)
    1 ml及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 mlを加え,更に水を加えて20 mlとし,振り混ぜてから15分間放置
    する。
c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 例として,容量50 ml,直径約23 mmで目盛のあるもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて溶かし20 mlにする。
  2) 直後に,試料溶液の濁りの程度をb) と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を上方又
      は側方から観察する。
e) 判定 d) によって操作し,次の1) 及び2) に適合するとき,“水溶状 : 試験適合”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b) の濁りより濃くない。
  2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.4 硝酸-硝酸アンモニウム溶液溶状

  硝酸−硝酸アンモニウム溶液溶状の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸 JIS K 8541に規定する質量分率6061 %のもの。
  2) 硝酸アンモニウム溶液 JIS K 8545に規定する硝酸アンモニウム12 gを水に溶かして15 mlにする。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準(“澄明”)は,次による。
      調製は,6.3 b) による。ただし,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml)0.2 mlを用いる。
c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。

――――― [JIS K 8906 pdf 8] ―――――

                                                                                              7
                                                                                   K 8906 : 2011
  2) ろ紙(5種C) JIS P 3801に規定するもの(必要な場合に用いる)。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,粉末にした試料5.0 gを共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて溶かし
      25 mlにする(B液)(必要ならばろ過をする。)。
  2) 硝酸5 mlにかき混ぜながらB液7.5 mlを徐々に加え,さらに,その溶液をかき混ぜながら硝酸アン
      モニウム溶液7.5 mlを加えた後,18時間放置する。
  3) 黒の背景を用いて,試料溶液から得られた液の濁りの程度をb) と比較する。また,ごみ,浮遊物
      などの異物の有無を上方又は側方から観察する。
e) 判定 d) によって操作し,次の1) 及び2) に適合するとき,“硝酸−硝酸アンモニウム溶液溶状 : 試
    験適合”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b) の濁りより濃くない。
  2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.5 pH(50 g/l,25 ℃)

  pH(50 g/l,25 ℃)の試験方法は,次による。
a) 試薬,ガス及び試験用溶液類 試薬,ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) ソーダ石灰 JIS K 8603に規定するもの(必要な場合に用いる。)。
  2) 窒素 JIS K 1107に規定するもの。
  3) 水酸化カリウム溶液(250 g/l) JIS K 8574に規定する水酸化カリウム29.4 gを水に溶かして100 ml
      にする(必要な場合に用いる。)。溶液は,ポリエチレン製瓶などに保存する。
  4) 二酸化炭素を除いた水 次の4.1)4.4)のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用
      い,使用時に調製する。
  4.1) 水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ
        ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ
        ウム溶液(250 g/l)を入れたもの,又はソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却
        したもの。
  4.2) 水をフラスコに入れ,水の中に窒素を15分間以上通じたもの。
  4.3) 水から二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて二酸化炭素を除いたもの。
  4.4) 新鮮な18 MΩ・cm以上の抵抗率のある脱イオン化された水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立
        てないように採取したもの。
  5)   H標準液 pH標準液は,JCSSに基づくpH標準液(第2種以上のもの。),JCSS以外の認証され
      たpH標準液又はJIS Z 8802に規定する調製pH標準液のいずれかを用いる。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
  1) 恒温水槽 25±0.5 ℃に調節できるもの。
  2)   H計 JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能のもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料5.0 gを全量フラスコ100 mlにとり,二酸化炭素を除いた水を加えて溶か
      し,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。この液を適切な容量のビーカーにとる。
  2)   Hの測定は,JIS Z 8802の7.2(測定方法)による。この場合,液温25±0.5 ℃の恒温水槽につ(浸)
      けた試料溶液の液面上に窒素を流し,かき混ぜながらはかる。

――――― [JIS K 8906 pdf 9] ―――――

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6.6 塩化物(Cl)

  塩化物(Cl)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) 6.2 a) 5) による。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/l) 6.3 a) 2) による。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml) 6.3 a) 3.2) による。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて溶かし20 mlにする。
  2) 比較溶液の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml)5.0 mlを共通すり合わせ平底試験管にとり,水
      で20 mlにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,硝酸(1+2)5 ml及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 mlを加えて振り混ぜた後,
      15分間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
      の上方又は側方から観察して濁りを比較する。
d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“塩化物(Cl) : 質量分率0.005 %以下(規格値)”とす
    る。
      試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.7 硝酸塩

  硝酸塩の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。
  2) インジゴカルミン溶液(1.8 g/l) JIS K 8092に規定するインジゴカルミン0.18 g(質量分率100 %
      としての相当量)に塩酸(2+1)15 ml及び水を加えて溶かし,水で100 mlにする。褐色ガラス製
      瓶に保存し,30日以内に使用する。
  3) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸の体積2と水の体積1とを混合する。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて溶かし10 mlにする。
  2) 試料溶液にインジゴカルミン溶液(1.8 g/l)0.05 mlを加える。これに硫酸10 mlを振り混ぜながら
      徐々に加え,5分間放置する。
  3) 白の背景を用いて,試料溶液から得られた液の色を共通すり合わせ平底試験管の上方又は側方から
      観察する。
d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“硝酸塩 : 試験適合”とする。
      試料溶液の色は,青を保つ。

6.8 りん酸塩(PO4)及びけい酸塩(SiO2)

  りん酸塩(PO4)及びけい酸塩(SiO2)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

――――― [JIS K 8906 pdf 10] ―――――

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