JIS K 8972:2012 硫酸水素カリウム（試薬） | ページ 4

14
K 8972 : 2012
e) 計算 JIS K 0116の5.8.3(定量法)a)(検量線法)2)(強度比法)によって検量線を作成し,分析種
    の含有率を計算する。
f)  判定 d)によって操作し,e)によって計算し,次に適合するとき,“銅(Cu) : 質量分率2 ppm以下(規
    格値),マグネシウム(Mg) : 質量分率0.001 %以下(規格値),カルシウム(Ca) : 質量分率0.002 %
    以下(規格値),鉄(Fe) : 質量分率5 ppm以下(規格値)”とする。
      計算して得られた含有率が,規格値を満足している。

6.9 ひ素(As)

  ひ素(As)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 亜鉛(ひ素分析用) JIS K 8012に規定する粒径1501 400       
  2) ピリジン JIS K 8777に規定するもの。
  3) 塩化すず(II)溶液(N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀法用)[塩化すず(II)溶液(AgDDTC法
      用)] JIS K 8136に規定する塩化すず(II)二水和物40 gをJIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分
      析用)に溶かし,塩酸(ひ素分析用)で100 mlにする。小粒のJIS K 8580に規定する粒状のすず2
      3個を加えて保存し,使用時に水で10倍にうすめる。褐色ガラス製瓶に保存する。
  4) 塩酸(ひ素分析用)(1+1) 塩酸(ひ素分析用)の体積1と水の体積1とを混合する。
  5) 塩酸(ひ素分析用)(1+3) 塩酸(ひ素分析用)の体積1と水の体積3とを混合する(必要な場合
      に用いる。)。
  6) 酢酸鉛(II)溶液(100 g/l) JIS K 8374に規定する酢酸鉛(II)三水和物11.6 gを水に溶かして100
      mlにした後,JIS K 8355に規定する酢酸0.1 mlを加える。
  7)   ,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀・ピリジン溶液(AgDDTC・ピリジン溶液) JIS K 9512に規
      定するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀0.5 gをピリジンに溶かし,ピリジンで100 mlにする。
      褐色ガラス製瓶に入れ,冷所に保存する。
  8) 水酸化ナトリウム溶液(100 g/l) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム10.3 gを水に溶かして
      100 mlにする(必要な場合に用いる。)。ポリエチレン製瓶などに保存する。
  9) よう化カリウム溶液(200 g/l) JIS K 8913に規定するよう化カリウム20 gを水に溶かして100 ml
      にする。使用時に調製する。
  10) ひ素標準液
  10.1) ひ素標準液(As : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  10.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
  10.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
  10.1.3)   IS K 8044に規定する三酸化二ひ素1.32 gに水酸化ナトリウム溶液(100 g/l)6 mlを加えて溶か
          し,水500 mlを加える。塩酸(ひ素分析用)(1+3)でpH 35に調節した後,水で全量フラス
          コ1 000 mlに移し,水を標線まで加えて混合する。
  10.2) ひ素標準液(As : 0.001 mg/ml) ひ素標準液(As : 1 mg/ml)25 mlを全量フラスコ250 mlに正確
       にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。その10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確にはかり
       とり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 吸収セル 光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が10 mmのもの(必
      要な場合に用いる。)。

――――― [JIS K 8972 pdf 16] ―――――

                                                                                             15
                                                                                   K 8972 : 2012
  2) ひ素試験装置 例を図1に示す。
  3) 分光光度計 JIS K 0115に規定するもの(必要な場合に用いる。)。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料4.0 gを水素化ひ素発生瓶100 mlにとり,水20 mlを加える。
  2) 比較溶液の調製は,ひ素標準液(As : 0.001 mg/ml)2.0 mlを水素化ひ素発生瓶100 mlにとり,水
      20 ml加える。
  3) 空試験溶液の調製は,水20 mlを水素化ひ素発生瓶100 mlにとる(空試験溶液は,吸光度を測定す
      る場合に調製する。)。
  4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に,塩酸(ひ素分析用)(1+1)5 mlを加えて溶かし,水で40 ml
      にする。これらによう化カリウム溶液(200 g/l)15 ml及び塩化すず(II)溶液(AgDDTC法用)5 ml
      を加えて振り混ぜ,10分間放置する。次に亜鉛(ひ素分析用)(粒径1501 400 μmのもの)3 gを
      加え,直ちに水素化ひ素発生瓶100 mlと導管B(あらかじめ水素化ひ素吸収管CにAgDDTC・ピ
      リジン溶液5 mlを入れ,導管Bと水素化ひ素吸収管Cとを連結しておく。)とを連結する。水素化
      ひ素発生瓶を約25 ℃の水中で約1時間放置した後,水素化ひ素吸収管Cを離しピリジンを5 mlの
      標線まで加える。
  5) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,水素化ひ素吸収管Cの上
      方又は側面から観察して,赤を比較する。
        なお,必要があれば吸収セルを用い,分光光度計で波長510 nm付近の吸収極大の波長における吸
      光度を,空試験溶液からのAgDDTC・ピリジン溶液を対照液として,JIS K 0115の6.(特定波長に
      おける吸収の測定)によって測定する。
d) 判定 c)によって操作し,次の1)又は2)に適合するとき,“ひ素(As) : 質量分率0.5 ppm以下(規格
    値)”とする。
  1) 試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の赤より濃くない。
  2) 試料溶液から得られた液の吸光度は,比較溶液から得られた液の吸光度より大きくない。
                                                                             単位 mm
                                                        A :   水素化ひ素発生瓶100 ml
                                                        B :   導管
                                                        C :   水素化ひ素吸収管
                                                        D :   ゴム栓又はすり合わせ
                                                        E :   酢酸鉛(II)溶液(100 g/l)で
                                                             湿したガラスウール
                                                        F :   40 mlの標線
                                                        G :   5 mlの標線
                                     図1−ひ素試験装置の例

――――― [JIS K 8972 pdf 17] ―――――

16
K 8972 : 2012

7 容器

  容器は,気密容器とする。

8 表示

  容器には,次の事項を表示する。
a) 日本工業規格(日本産業規格)番号
b) 名称 “硫酸水素カリウム”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f)  内容量
g) 製造番号
h) 製造業者名又はその略号