JIS K 8972:2012 硫酸水素カリウム（試薬） | ページ 3

                                                                                              9
                                                                                   K 8972 : 2012
                                 表2−分析種と対応する試験方法
                                分析種                           試験方法
               銅(Cu),マグネシウム(Mg),カルシウム(Ca),
                                                         第1法 原子吸光法
               鉛(Pb)及び鉄(Fe)
               銅(Cu),マグネシウム(Mg),カルシウム(Ca)
                                                         第2法 ICP発光分光分析法
               及び鉄(Fe)
6.8.1  第1法 原子吸光法
  分析種と対応する試験方法を,表3に示す。
                           表3−分析種と対応する原子吸光法の試験方法
                            分析種                             試験方法
            銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe)        第1.1法 原子吸光法(溶媒抽出法)
            マグネシウム(Mg)及びカルシウム(Ca)第1.2法 原子吸光法(直接噴霧法)
6.8.1.1  第1.1法 原子吸光法(溶媒抽出法)
  第1.1法   溶媒抽出法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 酢酸ブチル JIS K 8377に規定するもの。
  2) アンモニア水(2+3) 6.6 a) 1)による。
  3) 塩酸(2+1) 6.5a) 3)による。
  4) くえん酸水素二アンモニウム溶液(100 g/l) JIS K 8284に規定するくえん酸水素二アンモニウム
      10 gを水に溶かして100 mlにする。
  5)   ,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム溶液(10 g/l)[NaDDTC溶液(10 g/l)] JIS K 8454
      に規定するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物1.3 gを水に溶かして100 mlにす
      る。使用時に調製する。
  6) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1)による。
  7) 銅標準液,鉛標準液及び鉄標準液
  7.1) 銅標準液(Cu : 1 mg/ml),鉛標準液(Pb : 1 mg/ml)及び鉄標準液(Fe : 1 mg/ml) 次のいずれ
        かのものを用いる。
  7.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
  7.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
  7.1.3) 銅標準液(Cu : 1 mg/ml),鉛標準液(Pb : 1 mg/ml)及び鉄標準液(Fe : 1 mg/ml)を調製する
         場合
  7.1.3.1) 銅標準液(Cu : 1 mg/ml) JIS K 8983に規定する硫酸銅(II)五水和物3.93 gを全量フラスコ
           1 000 mlにとり,硝酸(1+2)25 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  7.1.3.2) 鉛標準液(Pb : 1 mg/ml) JIS K 8563に規定する硝酸鉛(II)1.60 gを全量フラスコ1 000 ml
           にとり,硝酸(1+2)25 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  7.1.3.3) 鉄標準液(Fe : 1 mg/ml) JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム鉄(III)・12水8.63 gを全
           量フラスコ1 000 mlにとり,硝酸(1+2)25 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて
           混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。

――――― [JIS K 8972 pdf 11] ―――――

10
K 8972 : 2012
  7.2) 銅標準液(Cu : 0.01 mg/ml),鉛標準液(Pb : 0.01 mg/ml)及び鉄標準液(Fe : 0.01 mg /ml)
  7.2.1) 銅標準液(Cu : 0.01 mg/ml) 銅標準液(Cu : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確
         にはかりとり,硝酸(1+2)25 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合する。
  7.2.2) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/ml) 鉛標準液(Pb : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確に
         はかりとり,硝酸(1+2)25 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合する。
  7.2.3) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg /ml) 鉄標準液(Fe : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確に
         はかりとり,硝酸(1+2)25 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に
         保存する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 分液漏斗200 ml JIS R 3503に規定するもの。
  2)   H計 JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能のもの。
  3) フレーム原子吸光分析装置 6.7 b)による。
  4) 水浴 6.6 b) 2)による。
c) 分析種及び測定波長 分析種及び測定波長の例を,表4に示す。
                                  表4−分析種及び測定波長の例
                                                      単位 nm
                                     分析種        測定波長
                                   銅    Cu          324.8
                                   鉛    Pb          283.3
                                   鉄    Fe          248.3
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 溶液の調製は,試料10 gをビーカー200 mlなどにとり,水50 ml及びアンモニア水(2+3)6 mlを
      加えて溶かす。冷却後,水で80 mlにする。
  2) 比較溶液の調製は,試料10 gをビーカー200 mlなどにとり,水50 ml,銅標準液(Cu : 0.01 mg/ml)
      2.0 ml,鉛標準液(Pb : 0.01 mg/ml)5.0 ml及び鉄標準液(Fe : 0.01 mg/ml)5.0 ml及びアンモニア水
      (2+3)6 mlを加えて溶かし,冷却後,水で80 mlにする。
  3) 空試験溶液の調製は,アンモニア水(2+3)6 mlを水浴上で蒸発乾固し,塩酸(2+1)1滴及び水
      を加えて25 mlにする。
  4) 試料溶液及び比較溶液に,くえん酸水素二アンモニウム溶液(100 g/l)2 mlを加え,pH計を用いて,
      塩酸(2+1)又はアンモニア水(2+3)でpH 5.5に調節し,更にNaDDTC溶液(10 g/l)5 mlを直
      ちに加え,水を加えて100 mlにする。
  5) これらの溶液それぞれを,分液漏斗200 mlに入れ,酢酸ブチル20 mlを加えた後,1分間激しく振
      り混ぜ,二層に分かれるまで放置する。この上層(酢酸ブチル相)を分離してとる。試料溶液から
      の酢酸ブチル相をX液とし,下層(水相)は保存する。比較溶液からの酢酸ブチル相をY液とし,
      下層は捨てる。
  6) 試料溶液からの水相を分液漏斗200 mlにとり,酢酸ブチル20 mlを加えて1分間激しく振り混ぜ,
      二層に分かれるまで放置して下層(水相)を分離する。この場合の上層(酢酸ブチル相)は捨てる。
      再び,水相に酢酸ブチル20 mlを加えて1分間激しく振り混ぜ,二層に分かれるまで放置して下層
      (水相)を分離し,上層(酢酸ブチル相)は捨てる。ここで得た水相に3)の空試験溶液を加え,更

――――― [JIS K 8972 pdf 12] ―――――

                                                                                             11
                                                                                   K 8972 : 2012
      にくえん酸水素二アンモニウム溶液(100 g/l)2 mlを加えた後,pH計を用いて,塩酸(2+1)又は
      アンモニア水(2+3)でpH 5.5に調節する。さらに,NaDDTC溶液(10 g/l)5 mlを直ちに加え,
      酢酸ブチル20 mlを加えて1分間激しく振り混ぜ,二層に分かれるまで放置し上層(酢酸ブチル相)
      を分離してZ液とする。
  7) フレーム原子吸光分析装置は,あらかじめ酢酸ブチルを噴霧してフレームの状態を最適にしておき,
      Y液をフレーム中に噴霧し,表4に示す測定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液,
      Y液及びZ液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,X液の指示値(n1),Y液
      の指示値(n2)及びZ液の指示植(n3)を読み取る。
  8) 測定結果は,X液の指示値(n1)からZ液の指示値(n3)を引いたn1−n3と,Y液の指示値(n2)
      からX液の指示値(n1)を引いたn2−n1とを比較する。
e) 判定 d)によって操作し,次に適合するとき,“銅(Cu) : 質量分率2 ppm以下(規格値),鉛(Pb) : 
    質量分率5 ppm以下(規格値),鉄(Fe) : 質量分率5 ppm以下(規格値)”とする。
      n1−n3は,n2−n1より大きくない。
      注記 分析種の含有率(質量分率ppm)は,次の式によって求めることができる。
                               n1 n3
                            B
                               n2  n1
                         A            1 06
                               1 000
                      ここに,         A :  分析種の含有率(質量分率 ppm)
                                       B :  用いた標準液中の分析種の質量(mg)
                                       m :  はかりとった試料の質量(g)
6.8.1.2  第1.2法 原子吸光法(直接噴霧法)
  第1.2法   直接噴霧法の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) 6.5 a) 3)による。
  2) マグネシウム標準液及びカルシウム標準液
  2.1) マグネシウム標準液(Mg : 1 mg/ml)及びカルシウム標準液(Ca : 1 mg/ml) 次のいずれかのも
        のを用いる。
  2.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
  2.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
  2.1.3) マグネシウム標準液(Mg : 1 mg/ml)及びカルシウム標準液(Ca : 1 mg/ml)を調製する場合
  2.1.3.1) マグネシウム標準液(Mg : 1 mg/ml) JIS K 8995に規定する硫酸マグネシウム七水和物10.1 g
           を全量フラスコ1 000 mlにとり,塩酸(2+1)15 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加
           えて混合する。
  2.1.3.2) カルシウム標準液(Ca : 1 mg/ml) JIS K 8617に規定する炭酸カルシウム2.50 gに水50 ml
           及び塩酸(2+1)15 mlを加え,沸騰しない程度に加熱して溶かし,更に二酸化炭素を除き,
           冷却する。これを全量フラスコ1 000 mlに移し,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン
           製瓶などに保存する。
  2.2) マグネシウム標準液(Mg : 0.01 mg/ml)及びカルシウム標準液(Ca : 0.01 mg/ml) 次のものを
        用いる。

――――― [JIS K 8972 pdf 13] ―――――

12
K 8972 : 2012
  2.2.1) マグネシウム標準液(Mg : 0.01 mg/ml) マグネシウム標準液(Mg : 1 mg/ml)10 mlを全量フ
         ラスコ1 000 mlに正確にはかりとり,塩酸(2+1)15 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合
         する。
  2.2.2) カルシウム標準液(Ca : 0.01 mg/ml) カルシウム標準液(Ca : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ
         1 000 mlに正確にはかりとり,塩酸(2+1)15 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合する。
         ポリエチレン製瓶などに保存する。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
      フレーム原子吸光分析装置 6.7 b)による。
c) 分析種及び測定波長 分析種及び測定波長の例を,表5に示す。
                                  表5−分析種及び測定波長の例
                                                         単位 nm
                                      分析種           測定波長
                               マグネシウム  Mg         285.2
                               カルシウム    Ca         422.7
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,S液25 ml(試料量2.5 g)を全量フラスコ100 mlに移し,水を標線まで加えて
      混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,S液25 mlを全量フラスコ100 mlに移し,マグネシウム標準液(Mg : 0.01 mg/ml)
      2.5 ml及びカルシウム標準液(Ca : 0.01 mg/ml)5.0 mlを加え,水を標線まで加えて混合する(Y液)。
  3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,2)のY液をフレーム中に噴霧し,表5に示す測定波長付近で
      吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光
      度を測定し,X液の指示値(n1)及びY液の指示値(n2)を読み取る。
  4) 測定結果は,X液の指示値(n1)と,Y液の指示値(n2)からX液の指示値(n1)を引いたn2−n1
      とを比較する。
e) 判定 d)によって操作し,次に適合するとき,“マグネシウム(Mg) : 質量分率0.001 %以下(規格値),
    カルシウム(Ca) : 質量分率0.002 %以下(規格値)”とする。
      n1は,n2−n1より大きくない。
      注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,6.7 d)の注記に準じて求めることができる。
6.8.2  第2法 ICP発光分光分析法
  第2法 ICP発光分光分析法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1)による。
  2) イットリウム標準液
  2.1) イットリウム標準液(Y : 1 mg/ml) 硝酸イットリウム六水和物(質量分率99.9 %以上)4.31 g
        を全量フラスコ1 000 mlにとり,硝酸(1+2)25 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて
        混合する。
  2.2) イットリウム標準液(Y : 0.01 mg /ml) イットリウム標準液(Y : 1 mg/ml)10 mlを全量フラス
        コ1 000 mlに正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存す
        る。使用時に調製する。

――――― [JIS K 8972 pdf 14] ―――――

                                                                                             13
                                                                                   K 8972 : 2012
         注記 イットリウム標準液(Y : 0.01 mg/ml)は,ICP発光分光分析法で発光強度を補正するため
              の内標準物質として添加する。
  3) 銅標準液,マグネシウム標準液,カルシウム標準液及び鉄標準液
  3.1) 銅標準液(Cu : 1 mg/ml),マグネシウム標準液(Mg : 1 mg/ml),カルシウム標準液(Ca : 1 mg/ml)
        及び鉄標準液(Fe : 1 mg/ml) 6.8.1.1 a) 7.1)及び6.8.1.2 a) 3.1)による。
  3.2) 銅,マグネシウム,カルシウム及び鉄混合標準液(Cu : 0.01 mg/ml,Mg : 0.01 mg/ml,Ca : 0.01 mg/ml
        及びFe : 0.01 mg /ml) 銅標準液(Cu : 1 mg/ml),マグネシウム標準液(Mg : 1 mg/ml),カルシ
        ウム標準液(Ca : 1 mg/ml)及び鉄標準液(Fe : 1 mg/ml)の各10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正
        確にはかりとり,硝酸(1+2)25 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合する。使用時に調製す
        る。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) プッシュボタン式液体用微量体積計 JIS K 0970に規定するもの。
  2)   CP発光分光分析装置 JIS K 0116に規定するもの。
c) 分析種及び測定波長 分析種及び測定波長の例を表6に示す。
                                  表6−分析種及び測定波長の例
                                                          単位 nm
                                     分析種            測定波長
                              銅             Cu         327.395
                              マグネシウム   Mg         279.553
                              カルシウム     Ca         396.847
                              鉄             Fe         259.940
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料4.0 gを全量フラスコ50 mlにとり,硝酸(1+2)1 ml及び水30 ml加えて
      溶かす。イットリウム標準液(Y : 0.01 mg/ml)1.0 ml加えて,水を標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,5個の樹脂製全量フラスコ50 mlを準備する。それぞれに硝酸(1+2)1 ml,イ
      ットリウム標準液(Y : 0.01 mg/ml)1.0 ml及び水10 mlをとる。それぞれの容器にプッシュボタン
      式液体用微量体積計又は全量ピペットで,銅,マグネシウム,カルシウム及び鉄混合標準液(Cu : 
      0.01 mg/ml,Mg : 0.01 mg/ml,Ca : 0.01 mg/ml及びFe : 0.01 mg/ml)400 μl,800 μl,2.0 ml,10 ml,
      20 mlをとり3),水を標線まで加えて混合する(それぞれ,Y1Y5液とする)。
       注3) 1.0 ml以下はプッシュボタン式液体用微量体積計を用い,1.0 mlを超える場合は全量ピペッ
            トを用いる。
  3) 空試験溶液の調製は,全量フラスコ50 mlに硝酸(1+2)1 ml及びイットリウム標準液(Y : 0.01 mg/ml)
      1.0 mlをとり,水を標線まで加えて混合する(Z液)。
  4)   CP発光分光分析装置の一般事項は,JIS K 0116の5.(ICP発光分光分析)による。
  5)   CP発光分光分析装置は,高周波プラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態に
      する。
  6)   1Y5液を噴霧し,発光線及び各標準液から作成される検量線の直線性を確認した後,最適な波
      長を選択する。
  7)   液,X液,Y1Y5液を噴霧し,分析種の発光強度を測定する。

――――― [JIS K 8972 pdf 15] ―――――

次のページ PDF 16