JIS K 8972:2012 硫酸水素カリウム（試薬） | ページ 2

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K 8972 : 2012
        とり,二酸化炭素を除いた水150 mlを加えて溶かした後,二酸化炭素を遮り45日間放置する。
        その上澄み液54 mlをポリエチレン製気密容器1 000 mlにとり,二酸化炭素を除いた水を加えて
        1 000 mlとし,混合した後,ソーダ石灰管を付けて保存する。
  5.2) 標定 標定は,認証標準物質1)又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のアミド硫酸を用
        い,次のとおり行う。
  5.2.1) 認証標準物質1)のアミド硫酸を用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。
  5.2.2) 容量分析用標準物質のアミド硫酸を用いる場合は,必要量をめのう乳鉢で軽く砕いた後,上口デ
          シケーター(減圧デシケーター)に入れ,上口デシケーター内圧2.0 kPa以下で約48時間乾燥す
          る。
  5.2.3) 認証標準物質1)又は容量分析用標準物質のアミド硫酸2.42.6 gを0.1 mgの桁まではかりコニカ
          ルビーカー100 mlに移し,水25 mlを加えて溶かした後,指示薬としてブロモチモールブルー溶
          液数滴を加え,5.1)で調製した1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点は,液の色が黄
          から青みの緑に変わる点とする。
          注1) 容量分析に用いることが可能な認証書の付いた標準物質で,不確かさが算出され国際単位
                系(SI)へのトレーサビリティが保証されたもの。ただし,認証書のある標準物質を入手
                できない場合には,含有率が明らかな市販の標準物質を用いることができ,その説明書に
                従って使用する。
                 なお,認証標準物質の供給者としては,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総合
                センター(NMIJ),米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標準
                物質生産者がある。
  5.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                m        A
                         f
                            .0097 09V   100
                      ここに,         f :  1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクター
                                      m :  はかりとったアミド硫酸の質量(g)
                                       A :  アミド硫酸の純度(質量分率 %)
                                       V :  滴定に要した1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の体積(ml)
                                 0.097 09 :  1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液1 mlに相当するアミド硫
                                            酸の質量を示す換算係数(g/ml)
b) 操作 操作は,次のとおり行う。
      試料4.0 gを0.1 mgの桁まではかりとり,コニカルビーカー200 mlなどに移し,二酸化炭素を含ま
    ない水50 mlを加えて溶かす。指示薬としてブロモチモールブルー溶液を数滴加え,1 mol/l 水酸化ナ
    トリウム溶液で滴定する。終点は,液の色が黄から青みの緑になる点とする。
c) 計算 純度(KHSO4)は,次の式によって算出する。
                            .0136 17V   f
                         A                 100
                                  m
                      ここに,         A :  純度(KHSO4)(質量分率 %)
                                       V :  滴定に要した1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の体積(ml)
                                       f :  1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクター
                                      m :  はかりとった試料の質量(g)
                                 0.136 17 :  1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液1 mlに相当する硫酸水素
                                            カリウムの質量を示す係数(g/ml)

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                                                                                   K 8972 : 2012

6.3 水溶状

  水溶状の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率 6061 %)の体積1と水の体積2とを混合
      する。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/l) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gを水に溶かして100 mlにする。褐色ガラス
      製瓶に保存する。
  3) 塩化物標準液
  3.1) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  3.1.1) 計量標準供給制度[JCSS2)]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し
         た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,“JCSSに基づく標準液”
         という。)。
  3.1.2)   CSS以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な
         場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS以外の認証標準液がない場合は,市販
         の標準液を用いる(以下,JCSS以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,“JCSS以外の
         認証標準液など”という。)。
  3.1.3)   IS K 8150に規定する塩化ナトリウム1.65 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,水を加えて溶かし,
         水を標線まで加えて混合する。
          注2)   CSSは,Japan Calibration Service Systemの略称である。
  3.2) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 ml
        に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準(“澄明”)は,次による。
      塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml)0.2 mlを共通すり合わせ平底試験管にとり,水10 ml,硝酸(1+2)
    1ml及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 mlを加え,更に水を加えて20 mlとし,振り混ぜてから15 分間放置
    する。
c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 濁り,ごみなどの有無を確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例
    として,容量50 ml,直径約23 mmのもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて溶かし20 mlにする。
  2) 直後に,試料溶液の濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共通すり
      合わせ平底試験管の上方又は側面から観察する。
e) 判定 d)によって操作し,次の1)及び2)に適合するとき,“水溶状 : 試験適合”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。
  2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.4 塩化物(Cl)

  塩化物(Cl)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1)による。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/l) 6.3 a) 2)による。

――――― [JIS K 8972 pdf 7] ―――――

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  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml) 6.3 a) 3.2)による。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にとり,水で溶かして20 mlにする。
  2) 比較溶液の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml)1.0 mlを共通すり合わせ平底試験管にとり,水
      を加えて20 mlにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,硝酸(1+2)5 ml及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 mlを加えて振り混ぜた後,
      15分間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“塩化物(Cl) : 質量分率5 ppm以下(規格値)”とする。
    試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.5 硝酸塩

  硝酸塩の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。
  2) インジゴカルミン溶液(1.8 g/l) JIS K 8092に規定するインジゴカルミン(質量分率100 %として
      の相当量)0.18 gに塩酸(2+1)15 ml及び水を加えて溶かし,水で100 mlにする。褐色ガラス製
      瓶に保存し,30日以内に使用する。
  3) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸の体積2と水の体積1とを混合する。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて溶かし10 mlにする。
  2) 試料溶液にインジゴカルミン溶液(1.8 g/l)0.10 mlを加える。これに硫酸10 mlを振り混ぜながら
      徐々に加え,10分間放置し,試料溶液から得られた液の色を共通すり合わせ平底試験管の上方又は
      側面から観察する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“硝酸塩 : 試験適合”とする。
      試料溶液から得られた液は青を保つ。

6.6 りん酸塩(PO4)

  りん酸塩(PO4)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) アンモニア水(2+3) JIS K 8085に規定するアンモニア水(質量分率28.030.0 %)の体積2と
      水の体積3とを混合する。
  2) 塩化すず(II)溶液(りん酸定量用) JIS K 8136に規定する塩化すず(II)二水和物40 gを塩酸
      (ひ素分析用)60 mlに溶かす。褐色ガラス製瓶に保存する。塩化すず(II)溶液(ひ素限度内試験
      用)1 mlを硫酸(1+30)で250 mlにする。使用時に調製する。
  3) 塩酸(2+1) 6.5 a) 3)による。
  4) 七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定量用) JIS K 8905に規定する七モリブデン酸六ア

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                                                                                   K 8972 : 2012
      ンモニウム四水和物10.6 gに水70 ml及びアンモニア水(質量分率28.030.0 %)7 mlを加えて加
      熱しないで溶かし,水で100 mlにする。ろ過後,ろ液に水を加え200 mlにする。さらに,硫酸(1
      +5)10 mlを加える。
        七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定量用)の洗浄は,これを分液漏斗に移し,JIS K 8810
      に規定する1-ブタノール30 mlを加え12分間激しく振り混ぜる。放置後,1-ブタノール相と水相
      とを分離する(水相を保存する。)。
        洗浄操作で分離した1-ブタノール相を硫酸(1+5)15 mlで洗い,硫酸相を除去する操作を2回
      行った後,1-ブタノール相に塩化すず(II)溶液(りん酸定量用)15 mlを加え30秒間振り混ぜて
      放置し,1-ブタノール相に青が現れないことを確認する。
        なお,1-ブタノール相に青が現れた場合は,保存水相の洗浄及び確認を繰り返す。ポリエチレン
      製瓶などに保存する。
  5) 硫酸(1+5) 水の体積5を冷却し,かき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々
      に加える。
  6) 硫酸(1+30) 水の体積30を冷却し,かき混ぜながら,硫酸の体積1を徐々に加える。
  7) りん酸塩標準液
  7.1) りん酸塩標準液(PO4 : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  7.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
  7.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
  7.1.3)   IS K 9007に規定するりん酸二水素カリウム1.43 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,水を加えて
         溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  8) りん酸塩標準液(PO4 : 0.01 mg/ml) りん酸塩標準液(PO4 : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000
      mlに正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。
  2) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。
  3)   H試験紙 pHの測定に用いる,ろ紙に酸塩基指示薬をしみこませた試験紙。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gをビーカー100 mlにとり,アンモニア水(2+3)でpH試験紙を用い
      て中和した後,共通すり合わせ平底試験管に移し,水で20 mlにする。
  2) 比較溶液の調製は,試料溶液の中和に用いた量のアンモニア水(2+3)をビーカー200 mlにとり,
      水浴上で加熱して蒸発乾固する。これを少量の水を加えて溶かした後,共通すり合わせ平底試験管
      に移し,りん酸塩標準液(PO4 : 0.01 mg/ml)1.0 mlを加えて,水で20 mlにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,硫酸(1+5)2.5 ml及び七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定
      量用)1 mlを加えて振り混ぜて3分間放置する。これに塩化すず(II)溶液(りん酸定量用)1 ml
      を加えて振り混ぜた後,10分間放置する。
  4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
      の上方又は側面から観察して青を比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“りん酸塩(PO4) : 質量分率5 ppm以下(規格値)”と
    する。
      試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の青より濃くない。

――――― [JIS K 8972 pdf 9] ―――――

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6.7 ナトリウム(Na)

  ナトリウム(Na)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) ナトリウム標準液
  1.1) ナトリウム標準液(Na : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  1.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
  1.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
  1.1.3)   IS K 8150に規定する塩化ナトリウム2.54 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,水を加えて溶かし,
         水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。
  1.2) ナトリウム標準液(Na : 0.01 mg/ml) ナトリウム標準液(Na : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1
        000 mlに正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
      フレーム原子吸光分析装置 JIS K 0121に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ100 mlにとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加
      えて混合する(S液)。S液10.0 ml(試料量0.10 g)を全量フラスコ100 mlにとり,水を標線まで加
      えて混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,S液10.0 mlを全量フラスコ100 mlにとり,ナトリウム標準液(Na : 0.01 mg/ml)
      2.0 mlを加え,水を標線まで加えて混合する(Y液)。
  3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をフレーム中に噴霧し,ナトリウムの測定波長589.0 nm
      付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をフレーム中に噴霧し,ナトリウムの吸
      光度を測定する。X液の指示値(n1)及びY液の指示値(n2)を読み取る。
  4) 測定結果は,X液の指示値(n1)と,Y液の指示値(n2)からX液の指示値(n1)を引いたn2−n1
      とを比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“ナトリウム(Na) : 質量分率0.02 %以下(規格値)”
    とする。
      n1は,n2−n1より大きくない。
      注記 ナトリウムの含有率(質量分率 %)は,次の式によって求めることができる。
                                 n1
                            B
                               n2  n1
                         A             100
                                1 000
                      ここに,       A :  ナトリウムの含有率(質量分率 %)
                                     B :  用いた標準液中のナトリウムの質量(mg)
                                     m :  はかりとった試料の質量(g)

6.8 銅(Cu),マグネシウム(Mg),カルシウム(Ca),鉛(Pb)及び鉄(Fe)

  試験方法は,分析種に応じて,表2に示す第1法又は第2法のいずれかを用いる。

――――― [JIS K 8972 pdf 10] ―――――

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