JIS K 8983:2016 硫酸銅（ＩＩ）五水和物（試薬） | ページ 2

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K 8983 : 2016
      する塩化ヒドロキシルアンモニウム0.5 gを加えて溶かす。褐色ガラス製瓶に保存する。
  4) 塩化アンモニウム溶液(60 g/L) JIS K 8116に規定する塩化アンモニウム6.0 gをビーカー200 mL
      などにはかりとり,水に溶かし,更に水を加えて100 mLにする。
  5) ムレキシド希釈粉末 ムレキシド(鋭敏度が保証された指示薬)0.10 gをはかりとり,JIS K 8962
      に規定する硫酸カリウム10 gを加えて混合する。
  6) 0.01 mol/L エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(0.01 mol/L EDTA2Na溶液)
     (C10H14O8N2Na2・2H2O : 3.722 g/L) 0.01 mol/L エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液の
      調製,標定及び計算は,次による。
  6.1) 調製 JIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物3.8 gをはかり
        とり,水1 000 mLを加えて溶かした後,ポリエチレンなどの樹脂製気密容器に入れて保存する。
  6.2) 標定 0.01 mol/L 亜鉛溶液25 mLをコニカルビーカー200 mLなどに正確にとり,水75 mLを加え,
        アンモニア性塩化アンモニウム溶液2 mL及び指示薬としてエリオクロムブラックT希釈粉末0.03
        g0.04 g又はエリオクロムブラックT溶液2,3滴を加え,6.1) で調製した0.01 mol/L EDTA2Na
        溶液で滴定する。終点は,液の色が赤から赤紫を経て赤みのない青に変わった点とする。
  6.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                             1
                             f  25
                         f
                              V
                      ここに,          f :  0.01 mol/L EDTA2Na溶液のファクター
                                       f1 :  0.01 mol/L 亜鉛溶液のファクター
                                       V :  滴定に要した0.01 mol/L EDTA2Na溶液の体積(mL)
b) 操作 試料0.6 gを0.1 mgの桁まではかりとり,全量フラスコ250 mLに入れ,水を加えて溶かした後,
    更に水を標線まで加える。この液25 mL(試料量0.06 g)を正確にとり,水75 mL,塩化アンモニウ
    ム溶液(60 g/L)10 mL及びアンモニア水(1+10)1 mLを加えた後,よく振り混ぜながら0.01 mol/L
    EDTA2Na溶液で滴定する。指示薬はムレキシド希釈粉末を用い,終点は,液の色が黄から赤紫に変わ
    る点とする。
c) 計算 純度(CuSO4・5H2O)は,次の式を用いて計算する。
                            .0002 496 9V  f
                         A                   100
                                    25
                                m
                                    250
                      ここに,           A :  純度(CuSO4・5H2O)(質量分率 %)
                                         V :  滴定に要した0.01 mol/L EDTA2Na溶液の体積(mL)
                                          f :  0.01 mol/L EDTA2Na溶液のファクター
                                         m :  はかりとった試料の質量(g)
                                 0.002 496 9 :  0.01 mol/L EDTA2Na溶液1 mLに相当するCuSO4・
                                              5H2Oの質量を示す換算係数(g/mL)
6.2.2  酸化還元滴定法
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) でんぷん溶液 JIS K 8659に規定する特級又は1級のでんぷん(溶性)1.0 gに水10 mLを加えてか
      き混ぜながら熱水200 mL中に入れて溶かす。これを約1分間煮沸した後に冷却する。冷所に保存
      し10日以内に使用する。
  2) よう化カリウム溶液(200 g/L) JIS K 8913に規定するよう化カリウム20 gを水に溶かして100 mL
      にする。使用時に調製する。

――――― [JIS K 8983 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                   K 8983 : 2016
  3) 溶存酸素を除いた水 JIS K 8001の5.8 d)(溶存酸素を除いた水)による。
  4) 硫酸(1+5) 水の体積5を冷却し,かき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々に
      加える。
  5) 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液(Na2S2O3・5H2O : 24.82 g/L) 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液
      の調製,標定及び計算は,次による。
  5.1) 調製 JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物26 g及びJIS K 8625に規定する炭酸ナ
        トリウム0.2 gをはかりとり,溶存酸素を除いた水1 000 mLを加えて溶かした後,気密容器に入
        れて保存する。調製後2日間放置したものを用いる。
          なお,防腐剤は,適切な量のJIS K 8051に規定する3-メチル-1-ブタノールなどを用いるか,又
        はそれらを炭酸ナトリウムと併用してもよい。
  5.2) 標定 標定は,認証標準物質1) 又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のよう素酸カリウ
        ムを用い,次のとおり行う。
          注1) 認証標準物質を供給する者として,国立研究開発法人産業技術総合研究所計量標準総合
                センター(NMIJ),米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標準
                物質生産者がある。
  5.2.1) 認証標準物質のよう素酸カリウムを用いる場合は,認証書に規定する方法で使用する。
  5.2.2) 容量分析用標準物質のよう素酸カリウムを用いる場合は,試験成績書又は添付文書に従って乾燥
         する。
  5.2.3) 認証標準物質又は容量分析用標準物質のよう素酸カリウム0.9 g1.1 gを全量フラスコ250 mL
         に0.1 mgの桁まではかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加える。共通すり合わせ三角
         フラスコ200 mLなどに,その25 mLを正確にとり,水100 mLを加える。次に,JIS K 8913に
         規定するよう化カリウム2 g及び硫酸(1+1)2 mLを加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜ
         て,暗所に5分間放置する。指示薬としてでんぷん溶液を用い,5.1) で調製した0.1 mol/L チオ
         硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,終点近くで液の色がうすい黄にな
         ったときに約0.5 mLを加える。終点は,液の青が消えた点とする。
           別に,共通すり合わせ三角フラスコ200 mLなどに水100 mL及びJIS K 8913に規定するよう
         化カリウム2 gをはかりとり,硫酸(1+1)2 mLを加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,
         暗所に5分間放置し,同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
  5.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                      25
                                  m
                                      250        A
                         f1
                             .0003 566 7V1  V2
                      ここに,           f1 :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                         m :  はかりとったよう素酸カリウムの質量(g)
                                         A :  よう素酸カリウムの純度(質量分率 %)
                                        V1 :  滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体
                                              積(mL)
                                        V2 :  空試験に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の
                                              体積(mL)
                                 0.003 566 7 :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mLに相当するよ
                                              う素酸カリウムの質量を示す換算係数(g/mL)
b) 操作 試料1.0 gを0.1 mgの桁まではかりとり,水60 mLを加えて溶かした後,よう化カリウム溶液

――――― [JIS K 8983 pdf 7] ―――――

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   (200 g/L)15 mL及び硫酸(1+5)15 mLを加え,0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定し,終点
    間際で液の色がうすい黄になったときに,指示薬としてでんぷん溶液を加え,引き続き滴定する。終
    点は,液の青が消えた点とする。
c) 計算 純度(CuSO4・5H2O)は,次の式を用いて計算する。
                            .0024 969V   f1
                         A                  100
                                  m
                      ここに,          A :  純度(CuSO4・5H2O)(質量分率 %)
                                        V :  滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体積
                                            (mL)
                                        f1 :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                       m :  はかりとった試料の質量(g)
                                 0.024 969 :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mLに相当する
                                             CuSO4・5H2Oの質量を示す換算係数(g/mL)
6.3   水溶状
  水溶状の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %,特級)の体積1と水の体積2と
      を混合する。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gを水に溶かして100 mLにする。褐色ガラ
      ス製瓶に保存する。
  3) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/mL) 次のいずれかのものを用いる。
  3.1)   CSSに基づく標準液 計量標準供給制度[JCSS 2)]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無な
        どが使用目的に一致した場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,“JCSS
        に基づく標準液”という。)。
  3.2)   CSS以外の認証標準液など JCSS以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に
        一致した場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS以外の認証
        標準液がない場合は,市販の標準液を用いる(以下,JCSS以外の認証標準液及び市販の標準液を
        合わせて,“JCSS以外の認証標準液など”という。)。
  3.3) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/mL)を調製する場合 JIS K 8150に規定する塩化ナトリウム1.65 gを
        全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
          注2)   CSSは,Japan Calibration Service Systemの略称である。
  4) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/mL)10 mLを全量フラスコ1 000 mL
      に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準“澄明”は,次による。
      塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)0.2 mLを共通すり合わせ平底試験管[c) 参照]にとり,水10 mL,
    硝酸(1+2)1 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,更に水を加えて20 mLとし,振り混ぜて
    から15分間放置する。
c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例
    として,容量50 mL,直径約23 mmのもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。

――――― [JIS K 8983 pdf 8] ―――――

                                                                                              7
                                                                                   K 8983 : 2016
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし,水で
      20 mLにする。
  2) 直後に,試料溶液の濁りの程度をb) と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共通す
      り合わせ平底試験管の上方又は側面から観察する。
e) 判定 d) によって操作し,次の1) 及び2) に適合するとき,“水溶状 : 試験適合”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b) の濁りより濃くない。
  2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.4 塩化物(Cl)

  塩化物(Cl)の試験方法は,6.4.1又は6.4.2のいずれかによる。
6.4.1  塩化銀比濁法
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1) による。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) 6.3 a) 2) による。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) 6.3 a) 4) による。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。
  2) 洗浄ろ紙 JIS P 3801に規定するろ紙(5種C)を硝酸(1+2)50 mLで2回洗い,更に水50 mLで
      2回洗ったもので,その最終洗液20 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり,硝酸(1+2)1 mL及
      び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加えて15分間放置後に澄明であることを確認する。必要であれば,
      洗浄を繰り返す。
c) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,共通すり合わせ平底試験管に試料5.0 gをはかりとり,水30 mLを加えて溶か
      し,硝酸(1+2)12.5 mL及び水を加え50 mLにする(B液)。共通すり合わせ平底試験管にB液
      20 mL(試料量2.0 g)をとる。
  2) 比較溶液の調製は,共通すり合わせ平底試験管にB液20 mLをとり,硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを
      加え,水浴中で10分間加熱した後,冷却し,洗浄ろ紙(5種C)を用いてろ過した後,水5 mLで
      洗う。ろ液と洗液とを合わせる。
  3) 試料溶液に硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,比較溶液に塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)1.0 mL
      を加え,それぞれに,水を加えて30 mLにして振り混ぜた後,15分間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
      の上方又は側面から観察して濁りを比較する。
d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“塩化物(Cl) : 質量分率5 ppm以下(規格値)”とす
    る。
      試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。
6.4.2  イオンクロマトグラフィー
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 溶離液 炭酸ナトリウム溶液(1 mol/L)3.2 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,二酸化炭
      素を除いた水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。
        なお,炭酸ナトリウム溶液(1 mol/L)の調製は,JIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム106 gを
      ポリエチレンなどの樹脂製容器1 000 mLにはかりとり,二酸化炭素を除いた水1 000 mLを加えて

――――― [JIS K 8983 pdf 9] ―――――

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      溶かす。ポリエチレンなどの樹脂製気密容器で保存する。
        注記1 炭酸ナトリウム溶液(1 mol/L)は,希釈して溶離液として用いる。市販のイオンクロマ
                トグラフィー用炭酸ナトリウム溶液(1 mol/L)を用いる場合は,その溶液中に分析対象
                の元素及び妨害元素が存在しないことを確認し,使用目的に一致した場合,市販のもの
                を用いてもよい。
  2) 水酸化カリウム溶液(250 g/L) JIS K 8574に規定する水酸化カリウム29.4 gを水に溶かして100 mL
      にする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
  3) 二酸化炭素を除いた水 次のいずれか,又はそれらを組み合わせたものを用い,使用時に調製する。
  3.1) 水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ
        ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ
        ウム溶液(250 g/L)を入れたもの,又はソーダ石灰管(JIS K 8603に規定するソーダ石灰を入れ
        た管)を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却したもの。
  3.2) 水をフラスコに入れ,水の中にJIS K 1107に規定する窒素を15分間以上通じたもの。
  3.3) 二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて水から二酸化炭素を除いたもの。
  3.4) 18 MΩ・cm以上の抵抗率のある水を,JIS K 1107に規定する窒素を通じた三角フラスコに泡立てな
        いように採取したもの。ただし,採水後速やかに用いる。
  4) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) 6.3 a) 4) による。
b) 器具及び機器 主な器具及び機器は,次のとおりとする。
  1) メンブランフィルター(ろ過が必要な場合に用いる。) 孔径約0.2 μmのメンブランフィルターを装
      着したもので,逆浸透膜,蒸留法,イオン交換法,紫外線照射,ろ過などの方法のいずれか,又は
      組合せによって精製した分析に影響しない水で洗浄したもの。
  2) 試料調製用シリンジ(ろ過が必要な場合に用いる。) 1 mL2.5 mLの容量をもつもの。
        注記2 溶液中のごみなどを除くために,メンブランフィルターとともに用いて,溶液をろ過す
                る。
  3) 試料導入装置 ループインジェクト方式で,容量5 μL200 μLのもので,イオンクロマトグラフに
      試料の一定量を再現よく導入できるもの。
  4) ピストン式ピペット JIS K 0970に規定するもの。
  5) イオンクロマトグラフ 装置の構成は,JIS K 0127に規定するもので,サプレッサー及び金属を除
      去できる前処理装置(金属除去サプレッサーなど)をもつもの。装置の例を,図1に示す。
                                       バルブ 分離カラムサプレッサ−
                                ポンプ
                         デガッサ                                検出器
                               前処理装置
                                                                        廃液
                    溶離液         バルブ       超純水   再生液
                                    試料
                                 図1−イオンクロマトグラフの例

――――― [JIS K 8983 pdf 10] ―――――

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