JIS K 8983:2016 硫酸銅（ＩＩ）五水和物（試薬） | ページ 4

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                                 n1
                            B
                               n2  n1
                         A            100
                                1 000
                      ここに,         A :  ナトリウムの含有率(質量分率 %)
                                       B :  用いた標準液中のナトリウムの質量(mg)
                                       m :  はかりとった試料の質量(g)

6.7 カリウム(K)

  カリウム(K)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) 6.6 a) 1) による。
  2) カリウム標準液(K : 1 mg/mL) 次のいずれかのものを用いる。
  2.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1) に準じる。
  2.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.2) に準じる。
  2.3) カリウム標準液(K : 1 mg/mL)を調製する場合 JIS K 8121に規定する塩化カリウム1.91 gを全
        量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。ポリエチ
        レンなどの樹脂製瓶に保存する。
  3) カリウム標準液(K : 0.01 mg/mL) カリウム標準液(K : 1 mg/mL)10 mLを全量フラスコ1 000 mL
      に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
      フレーム原子吸光分析装置 6.6 b) による。
c) カリウムの測定波長 カリウムの測定波長の例を表4に示す。
                                  表4−カリウムの測定波長の例
                                     分析種          測定波長 nm
                              カリウム(K)             766.5
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料5.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,塩酸(2+1)1 mL及び水50 mL
      を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,試料5.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,塩酸(2+1)1 mL及び水50 mL
      を加えて溶かし,カリウム標準液(K : 0.01 mg/mL)5.0 mLを加えて,水を標線まで加えて混合す
      る(Y液)。
  3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をフレーム中に噴霧し,表4に示す測定波長付近で吸光
      度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれフレーム中に噴霧し,カリウムの吸光度
      を測定し,X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。
  4) 測定結果は,X液の指示値n1とY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1とを比較する。
e) 判定 d) によって操作し,次に適合するとき,“カリウム(K) : 質量分率0.001 %以下(規格値)”と
    する。
      n1は,n2−n1より大きくない。
      注記 カリウムの含有率(質量分率 %)は,6.6 e) の注記に準じて求めることができる。

――――― [JIS K 8983 pdf 16] ―――――

                                                                                             15
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6.8 亜鉛(Zn)

  亜鉛(Zn)の試験方法は,6.8.1又は6.8.2のいずれかによる。
  なお,6.8.2は,鉛(Pb),鉄(Fe),ニッケル(Ni)の試験に適用できる。
6.8.1  フレーム原子吸光法
  フレーム原子吸光法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) 6.6 a) 1) による。
  2) 亜鉛標準液(Zn : 1 mg/mL) 次のいずれかのものを用いる。
  2.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1) に準じる。
  2.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.2) に準じる。
  2.3) 亜鉛標準液(Zn : 1 mg/mL)を調製する場合 JIS K 8953に規定する硫酸亜鉛七水和物4.40 gを
        全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで
        加えて混合する。
  3) 亜鉛標準液(Zn : 0.01 mg/mL) 亜鉛標準液(Zn : 1 mg/mL)10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正
      確にとり,硝酸(1+2)25 mLを加え,水を標線まで加えて混合する。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
      フレーム原子吸光分析装置 6.6 b) による。
c) 亜鉛の測定波長 亜鉛の測定波長の例を表5に示す。
                                    表5−亜鉛の測定波長の例
                                     分析種          測定波長 nm
                              亜鉛(Zn)                213.9
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,塩酸(2+1)1 mL及び水50 mL
      を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,塩酸(2+1)1 mL及び水50 mL
      を加えて溶かし,亜鉛標準液(Zn : 0.01 mg/mL)2.0 mLを加えて,水を標線まで加えて混合する(Y
      液)。
  3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をフレーム中に噴霧し,表5に示す測定波長付近で吸光
      度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれフレーム中に噴霧し,亜鉛の吸光度を測
      定し,X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。
  4) 測定結果は,X液の指示値n1とY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1とを比較する。
e) 判定 d) によって操作し,次に適合するとき,“亜鉛(Zn) : 質量分率0.002 %以下(規格値)”とす
    る。
      n1は,n2−n1より大きくない。
      注記 亜鉛の含有率(質量分率 %)は,6.6 e) の注記に準じて求めることができる。
6.8.2  ICP発光分光分析法
  ICP発光分光分析法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。

――――― [JIS K 8983 pdf 17] ―――――

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  1) 塩酸(2+1) 6.6 a) 1) による。
  2) イットリウム標準液(Y : 1 mg/mL) 次のいずれかのものを用いる。
  2.1) 硝酸イットリウム六水和物(質量分率99.9 %以上)4.31 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,
        硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  2.2) 酸化イットリウム(質量分率99.99 %以上)1.27 gをビーカー200 mLなどにはかりとり,硝酸(質
        量分率60 %61 %,特級)75 mLを加えて,熱板(ホットプレート)上で加熱し溶解させ,全量
        フラスコ1 000 mLに移し,ビーカー200 mLなどを洗い,洗液を全量フラスコ1 000 mLに加えた
        後,水を標線まで加えて混合する。
          注記 イットリウム標準液(Y : 1 mg/mL)は,ICP発光分光分析法で発光強度を補正するため
                の内標準である。市販のイットリウム標準液(Y : 1 mg/mL)は,分析対象の元素及び妨
                害元素が存在しないことを確認し,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場
                合には,市販のものを用いてもよい。
  3) 亜鉛標準液,鉛標準液,鉄標準液及びニッケル標準液
  3.1) 亜鉛標準液(Zn : 1 mg/mL),鉛標準液(Pb : 1 mg/mL),鉄標準液(Fe : 1 mg/mL)及びニッケ
        ル標準液(Ni : 1 mg/mL) 次のいずれかのものを用いる。
  3.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1) に準じる。
  3.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.2) に準じる。
  3.1.3) 亜鉛標準液(Zn : 1 mg/mL),鉛標準液(Pb : 1 mg/mL),鉄標準液(Fe : 1 mg/mL)及びニッケ
         ル標準液(Ni : 1 mg/mL)を調製する場合 調製は,次による。
  3.1.3.1) 亜鉛標準液(Zn : 1 mg/mL) 6.8.1 a) 2.3) による。
  3.1.3.2) 鉛標準液(Pb : 1 mg/mL) JIS K 8563に規定する硝酸鉛(II)1.60 gを全量フラスコ1 000 mL
           にはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  3.1.3.3) 鉄標準液(Fe : 1 mg/mL) JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム鉄(III)・12水8.63 gを全
           量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで
           加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。
  3.1.3.4) ニッケル標準液(Ni : 1 mg/mL) JIS K 8152に規定する塩化ニッケル(II)六水和物4.05 g(質
           量分率100 %としての相当量)を全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及
           び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  3.2) 亜鉛標準液(Zn : 0.1 mg/mL),鉛標準液(Pb : 0.1 mg/mL),鉄標準液(Fe : 0.1 mg/mL)及びニ
        ッケル標準液(Ni : 0.1 mg/mL) 次のものを用いる。
  3.2.1) 亜鉛標準液(Zn : 0.1 mg/mL) 亜鉛標準液(Zn : 1 mg/mL)10 mLを全量フラスコ100 mLに正
         確にとり,硝酸(1+2)2.5 mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。
  3.2.2) 鉛標準液(Pb : 0.1 mg/mL) 鉛標準液(Pb : 1 mg/mL)10 mLを全量フラスコ100 mLに正確に
         とり,硝酸(1+2)2.5 mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。
  3.2.3) 鉄標準液(Fe : 0.1 mg/mL) 鉄標準液(Fe : 1 mg/mL)10 mLを全量フラスコ100 mLに正確に
         とり,硝酸(1+2)2.5 mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存
         する。
  3.2.4) ニッケル標準液(Ni : 0.1 mg/mL) ニッケル標準液(Ni : 1 mg/mL)10 mLを全量フラスコ100 mL
         に正確にとり,硝酸(1+2)2.5 mを加え,更に水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。

――――― [JIS K 8983 pdf 18] ―――――

                                                                                             17
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  1) ピストン式ピペット JIS K 0970に規定するもの。
  2)   CP発光分光分析装置 装置の構成は,JIS K 0116に規定するもの。
c) 分析条件 分析条件は,次による。
      分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例を,表6に示す。
      なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても
    よい。
                        表6−分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例
                            分析種及び内標準            測定波長 nm
                      亜鉛(Zn)                           206.200
                      鉛(Pb)                             220.353
                      鉄(Fe)                             238.204
                      ニッケル(Ni)                       231.604
                      イットリウム(Y)a)                  371.029
                      注a) 内標準イットリウム(Y)の測定波長として,適切であれ
                           ば,他の波長も用いることができる。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,全量フラスコ100 mLに試料1.0 gをはかりとり,塩酸(2+1)1 mL,イットリ
      ウム標準液(Y : 1 mg/mL)50 μL及び水を標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 検量線溶液の調製は,3個の全量フラスコ100 mLのそれぞれに,ピストン式ピペットを用いて表7
      に示す各標準液の体積をとり,塩酸(2+1)1 mL及びイットリウム標準液(Y : 1 mg/mL)50 μLを
      加え,水を標線まで加えて混合する(それぞれ,Y1液,Y2液,Y3液とする。)。
                                  表7−採取する各標準液の体積
                          標準液         mg/mL            採取量 μL
                                                   Y1        Y2        Y3
                   亜鉛標準液             0.1      100       200       400
                   鉛標準液               0.1       50       100       200
                   鉄標準液               0.1       50       100       200
                   ニッケル標準液         0.1       25        50       100
  3) 空試験用溶液の調製は,全量フラスコ100 mLに,塩酸(2+1)1 mL及びイットリウム標準液(Y : 
      1 mg/mL)50 μLを加え,水を標線まで加えて混合する(Z液)。
  4)   CP発光分光分析装置の一般事項は,JIS K 0116の箇条4(ICP発光分光分析)による。
  5)   CP発光分光分析装置は,高周波プラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態に
      する。
  6) 同一分析種ごとに表6の波長を中心に複数波長を選択し,Y1液,Y2液及びY3液を用いて,関係
      線を作成し,関係線のy切片が低く,感度及び直線性が良好な波長を選択する。この条件を満たせ
      ない場合,分析結果に対する影響(定量限界及び再現精度)を考慮して選択する。
  7)   液,X液,Y1液,Y2液及びY3液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,分析種及び内標準イットリウ
      ム(Y)の発光強度を測定する。

――――― [JIS K 8983 pdf 19] ―――――

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K 8983 : 2016
e) 計算 JIS K 0116の4.7.3のa) 2)[強度比法(内標準法)]によって,分析種の含有率を計算する。
f)  判定 d) によって操作し,e) によって計算し,次に適合するとき,“亜鉛(Zn) : 質量分率0.002 %以
    下(規格値),鉛(Pb) : 質量分率0.001 %以下(規格値),鉄(Fe) : 質量分率0.001 %以下(規格値),
    ニッケル(Ni) : 質量分率5 ppm以下(規格値)”とする。
      計算して得られた含有率が,規格値を満足している。

6.9 鉛(Pb),鉄(Fe)及びニッケル(Ni)

  鉛(Pb),鉄(Fe)及びニッケル(Ni)の試験方法は,6.9.1又は6.8.2のいずれかによる。
6.9.1  フレーム原子吸光法
  フレーム原子吸光法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) 6.6 a) 1) による。
  2) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL) 6.8.2 a) 3.1) の鉛標準液(Pb : 1 mg/mL)10 mLを全量フラスコ1 000
      mLに正確にとり,硝酸(1+2)25 mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。
  3) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL) 6.8.2 a) 3.1) の鉄標準液(Fe : 1 mg/mL)10 mLを全量フラスコ1 000
      mLに正確にとり,硝酸(1+2)25 mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製
      瓶に保存する。
  4) ニッケル標準液(Ni : 0.01 mg/mL) 6.8.2 a) 3.1) のニッケル標準液(Ni : 1 mg/mL)10 mLを全量
      フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25 mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。
b) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表8に示す。
                                   表8−分析種の測定波長の例
                                     分析種          測定波長 nm
                              鉛(Pb)                  283.3
                              鉄(Fe)                  248.3
                              ニッケル(Ni)            232.0
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料5.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,塩酸(2+1)2.5 mL及び水50
      mLを加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,試料5.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,塩酸(2+1)2.5 mL及び水50
      mLを加えて溶かし,鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL)5.0 mL,鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)5.0 mL及
      びニッケル標準液(Ni : 0.01 mg/mL)2.5 mLを加えて,水を標線まで加えて混合する(Y液)。
  3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をフレーム中に噴霧し,表8に示す測定波長付近で吸光
      度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を
      測定し,X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。
  4) 測定結果は,X液の指示値n1とY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1とを比較する。
d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“鉛(Pb) : 質量分率0.001 %以下(規格値),鉄(Fe) : 
    質量分率0.001 %以下(規格値),ニッケル(Ni) : 質量分率5 ppm以下(規格値)”とする。
      n1は,n2−n1より大きくない。
      注記 分析種の含有率(質量分率 ppm)を求める場合は,次の式によって計算する。

――――― [JIS K 8983 pdf 20] ―――――

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