JIS K 9002:2015 チオシアン酸ナトリウム（試薬） | ページ 2

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K 9002 : 2015
  4.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                  m        A
                         f1
                             .0005 844V   100
                      ここに,         f1 :  0.1 mol/L 硝酸銀溶液のファクター
                                      m :  はかりとった塩化ナトリウムの質量(g)
                                       A :  塩化ナトリウムの純度(質量分率 %)
                                       V :  滴定に要した0.1 mol/L 硝酸銀溶液の体積(mL)
                                0.005 844 :  0.1 mol/L 硝酸銀溶液1 mLに相当する塩化ナトリウムの
                                            質量を示す換算係数(g/mL)
  5) 0.1 mol/L チオシアン酸アンモニウム溶液(NH4SCN : 7.612 g/L) 0.1 mol/L チオシアン酸アンモニ
      ウム溶液の調製,標定及び計算は,次による。
  5.1) 調製 JIS K 9000に規定するチオシアン酸アンモニウム8 gをはかりとり,水1 000 mLを加えて
        溶かした後,気密容器に入れて保存する。
  5.2) 標定 0.1 mol/L硝酸銀溶液25 mLをコニカルビーカー200 mLに正確にとり,水25 mL,JIS K 8541
        に規定する硝酸(質量分率6061 %,特級)2 mL及びJIS K 8723に規定するニトロベンゼン10 mL
        を加える。指示薬として硫酸アンモニウム鉄(III)溶液数滴を加え,よく振り混ぜながら5.1)で調
        製した0.1 mol/L チオシアン酸アンモニウム溶液で滴定する。終点は液の色が褐色となった点とす
        る。
  5.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                             f125
                         f
                              V1
                      ここに,        f :  0.1 mol/L チオシアン酸アンモニウム溶液のファクター
                                      f1 :  0.1 mol/L 硝酸銀溶液のファクター
                                     V1 :  滴定に要した0.1 mol/L チオシアン酸アンモニウム溶液
                                           の体積(mL)
b) 操作 操作は,次のとおり行う。
      6.5の残分0.1 gを0.1 mgの桁までビーカー100 mLなどにはかりとり,水50 mL及び硝酸(1+2)5
    mLを加えて溶かし,かき混ぜながら徐々に0.1 mol/L 硝酸銀溶液25 mLを正確に加え,指示薬として
    硫酸アンモニウム鉄(III)溶液数滴を加え,0.1 mol/L チオシアン酸アンモニウム溶液で滴定する。終
    点は液の色が褐色となった点とする。
      別に同一条件で空試験を行う。
c) 計算 純度(NaSCN)(乾燥後)は,次の式を用いて計算する。
                            .0008 107(V2  V1 )   f
                         A                       100
                                     m
                      ここに,         A :  純度(NaSCN)(乾燥後)(質量分率 %)
                                      V1 :  滴定に要した0.1 mol/L チオシアン酸アンモニウム溶液
                                            の体積(mL)
                                      V2 :  空試験の滴定に要した0.1 mol/L チオシアン酸アンモニ
                                            ウム溶液の体積(mL)
                                       f :  0.1 mol/L チオシアン酸アンモニウム溶液のファクター
                                      m :  はかりとった試料の質量(g)
                                0.008 107 :  0.1 mol/L硝酸銀溶液1 mLに相当するNaSCNの質量を示
                                            す換算係数(g/mL)

――――― [JIS K 9002 pdf 6] ―――――

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                                                                                   K 9002 : 2015

6.3 水溶状

  水溶状の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) 6.2 a) 2) による。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gを水に溶かして100 mLにする。褐色ガラス
      製瓶に保存する。
  3) 塩化物標準液
  3.1) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/mL) 次のいずれかのものを用いる。
  3.1.1) 計量標準供給制度[JCSS 2)]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し
         た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,“JCSSに基づく標準液”
         という。)。
  3.1.2)   CSS以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な
         場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS以外の認証標準液がない場合は,市販
         の標準液を用いる(以下,JCSS以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,“JCSS以外の
         認証標準液など”という。)。
  3.1.3)   IS K 8150に規定する塩化ナトリウム1.65 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加え
         て溶かし,水を標線まで加えて混合する。
           注2)   CSSは,Japan Calibration Service Systemの略称である。
  3.2) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/mL)10 mLを全量フラスコ1 000 mL
        に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準は,“ほとんど澄明”を用いる。
      塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)0.5 mLを共通すり合わせ平底試験管[c)参照]にとり,水10 mL,
    硝酸(1+2)1 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,更に水を加えて20 mLとし,振り混ぜてか
    ら15分間放置する。
c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例
    として,容量50 mL,直径約23 mmのもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし20 mLにする。
  2) 直後に濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を,共通すり合わせ平底
      試験管の上方又は側面から観察する。
e) 判定 d)によって操作し,次の1)及び2)に適合するとき,“水溶状 : 試験適合”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。
  2) ごみ,浮遊物などの異物は,ほとんど認めない。

6.4 エタノール溶状

  エタノール溶状の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
  2) 硝酸(1+2) 6.2 a) 2)による。
  3) 硝酸銀溶液(20 g/L) 6.3 a) 2)による。

――――― [JIS K 9002 pdf 7] ―――――

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  4) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) 6.3 a) 3.2)による。
b) 濁りの程度の適合限度標準 6.3 b)に準じる。
c) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
  2) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,エタノール(95)25 mLを加えて,水浴上で
      加熱して溶かし,冷却する。
  2) 直後に濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を,共通すり合わせ平底
      試験管の上方又は側面から観察する。
e) 判定 d)によって操作し,次の1)及び2)に適合するとき,“エタノール溶状 : 試験適合”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。
  2) ごみ,浮遊物などの異物は,ほとんど認めない。

6.5 乾燥減量(105 ℃)

  乾燥減量は,JIS K 0067の4.1.4 (1)(第1法 大気圧下で加熱乾燥する方法)による。この場合,試料
1.0 gを0.1 mgの桁まではかりとり,4時間乾燥する(残分は,6.2の試験に用いる。)。

6.6 pH(50 g/L,25 ℃)

  pH(50 g/L,25 ℃)の試験方法は,次による。
a) ガス及び試験用溶液類 ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 窒素 JIS K 1107に規定するもの。
  2) 水酸化カリウム溶液(250 g/L)(必要な場合に用いる。) JIS K 8574に規定する水酸化カリウム29.4
      gを水に溶かして100 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
  3) 二酸化炭素を除いた水 次のいずれか,又はそれらを組み合わせたものを用い,使用時に調製する。
  3.1) 水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ
        ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ
        ウム溶液(250 g/L)を入れたもの,又はソーダ石灰管(JIS K 8603に規定するソーダ石灰を入れ
        た管)を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却したもの。
  3.2) 水をフラスコに入れ,水の中にJIS K 1107に規定する窒素を15分間以上通じたもの。
  3.3) 二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて,水から二酸化炭素を除いたもの。
  3.4) 製造直後の18 MΩ・cm以上の抵抗率のある脱イオン化された水を,JIS K 1107に規定する窒素を
        通じた三角フラスコに泡立てないように採取したもの。ただし,採水後速やかに用いる。
  4)   H標準液 JIS Z 8802の箇条7(pH標準液)による。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
  1) 恒温水槽 (25.0±0.5)℃に調節できるもの。
  2)   H計 JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能のもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料5.0 gをはかりとり,二酸化炭素を除いた水90 mLを加えて溶かし,水を
      加えて100 mLにする。この液を適切な容量のビーカーにとる。
  2)   Hの測定は,JIS Z 8802の8.2(測定方法)による。この場合,液温(25.0±0.5)℃の恒温水槽に
      つ(浸)けた試料溶液の液面上に窒素を流し,かき混ぜながらはかる。

――――― [JIS K 9002 pdf 8] ―――――

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                                                                                   K 9002 : 2015

6.7 塩化物(Cl)

  塩化物(Cl)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 過酸化水素 JIS K 8230に規定するもの。
  2) 硝酸アンモニウム JIS K 8545に規定するもの。
  3) 硝酸(1+2) 6.2 a) 2)による。
  4) 硝酸銀溶液(20 g/L) 6.3 a) 2)による。
  5) 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム30.9 gを水に溶かして
      100 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
  6) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) 6.3 a) 3.2)による。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料0.2 gをコニカルビーカー300 mLにはかりとり,水15 mLを加える。
  2) 比較溶液の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)2.0 mLをコニカルビーカー300 mLにとり,水
      15 mLを加える。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,硝酸アンモニウム1 g及び水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)3 mLを加え
      て,約40 ℃に加熱し,振り混ぜながら過酸化水素2.5 mLを徐々に加え,反応が終わるまで振り混
      ぜる。約40 ℃に冷却し,振り混ぜながら過酸化水素2.5 mLを徐々に加え,反応が終わるまで振り
      混ぜる。約40 ℃に冷却し,過酸化水素5 mLを徐々に加え,ときどき振り混ぜながら30分間加熱
      し,液量が15 mLになるまで蒸発させ,硝酸(1+2)15 mLを加え,少量の水で共通すり合わせ平
      底試験管に移し,水で30 mLとする。さらに硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加えて振り混ぜた後,15
      分間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“塩化物(Cl) : 質量分率0.01 %以下(規格値)”とする。
      試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.8 硫酸塩(SO4)

  硫酸塩(SO4)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) エタノール(95) 6.4 a) 1)による。
  2) 塩化バリウム溶液(100 g/L) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gを水に溶かして
      100 mLにする。
  3) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積2と水の体積1とを混合する。
  4) 硫酸塩標準液
  4.1) 硫酸塩標準液(SO4 : 1 mg/mL) 次のいずれかのものを用いる。
  4.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1) に準じる。
  4.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2) に準じる。
  4.1.3)   IS K 8962に規定する硫酸カリウム1.81 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて
         溶かし,水を標線まで加えて混合する。

――――― [JIS K 9002 pdf 9] ―――――

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  4.2) 硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL) 硫酸塩標準液(SO4 : 1 mg/mL)10 mLを全量フラスコ1 000 mL
        に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水10 mLを加えて溶か
      し,塩酸(2+1)0.3 mLを加え,水で25 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL)5.0 mL,水10 mL及び塩酸(2+1)0.3 mL
      を共通すり合わせ平底試験管にとり,水で25 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 mL及び塩化バリウム溶液(100 g/L)2 mLを加えて
      振り混ぜた後,1時間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“硫酸塩(SO4) : 質量分率0.005 %以下(規格値)”と
    する。
      試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.9 銅(Cu)及び鉄(Fe)

  銅(Cu)及び鉄(Fe)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 酢酸ブチル JIS K 8377に規定するもの。
  2) アンモニア水(2+3) JIS K 8085に規定するアンモニア水(質量分率28.0 %30.0 %)の体積2と
      水の体積3とを混合する。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
  3) 塩酸(2+1) 6.8 a) 3)による。
  4) 塩酸(1+3) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積1と水の体積3とを混合する。
  5) くえん酸水素二アンモニウム溶液(100 g/L) JIS K 8284に規定するくえん酸水素二アンモニウム
      10 gを水に溶かして100 mLにする。
  6)   ,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム溶液(10 g/L)[NaDDTC溶液(10 g/L)] JIS K 8454
      に規定するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物1.3 gを水に溶かして100 mLにす
      る。
  7) 硝酸(1+2) 6.2 a) 2)による。
  8) 銅標準液及び鉄標準液
  8.1) 銅標準液(Cu : 1 mg/mL)及び鉄標準液(Fe : 1 mg/mL) 次のいずれかのものを用いる。
  8.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1) に準じる。
  8.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2) に準じる。
  8.1.3) 銅標準液(Cu : 1 mg/mL)及び鉄標準液(Fe : 1 mg/mL)を調製する場合 次による。
  8.1.3.1) 銅標準液(Cu : 1 mg/mL) JIS K 8983に規定する硫酸銅(II)五水和物3.93 gを全量フラスコ
           1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合
           する。
  8.1.3.2) 鉄標準液(Fe : 1 mg/mL) JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム鉄(III)・12水8.63 gを全
           量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで

――――― [JIS K 9002 pdf 10] ―――――

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