JIS K 9016:2012 りん酸水素二アンモニウム（試薬） | ページ 2

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K 9016 : 2012
        はかりとり,二酸化炭素を除いた水150 mlを加えて溶かした後,二酸化炭素を遮り45日間放置
        する。その上澄み液54 mlをポリエチレン製などの気密容器1 000 mlにとり,二酸化炭素を除い
        た水を加えて1 000 mlとし,混合した後,ソーダ石灰管を付けて保存する。
  8.2) 標定 標定は,認証標準物質1)又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のアミド硫酸を用
        い,次のとおり行う。
  8.2.1) 認証標準物質1)のアミド硫酸を用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。
  8.2.2) 容量分析用標準物質のアミド硫酸を用いる場合は,必要量をめのう乳鉢で軽く砕いた後,上口デ
         シケーター(減圧デシケーター)に入れ,上口デシケーター内圧2.0 kPa以下で約48時間乾燥す
         る。
  8.2.3) 認証標準物質1)又は容量分析用標準物質のアミド硫酸2.42.6 gを0.1 mgの桁まではかりコニカ
         ルビーカー100 mlに移し,水25 mlを加えて溶かした後,指示薬としてブロモチモールブルー溶
         液数滴を加え,8.1)で調製した1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点は,液の色が黄
         から青みの緑になる点とする。
          注1) 容量分析に用いることが可能な認証書の付いた標準物質で,不確かさが算出され国際単位
                系(SI)へのトレーサビリティが保証されたもの。ただし,認証書のある標準物質を入手
                できない場合には,含有率が明らかな市販の標準物質を用いることができ,その説明書に
                従って使用する。
                 なお,認証標準物質の供給者としては,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総合
                センター(NMIJ),米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標準
                物質生産者がある。
  8.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                         f      m        A
                            .0097 09V   100
                      ここに,         f :  l mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクター
                                      m :  はかりとったアミド硫酸の質量(g)
                                       A :  アミド硫酸の純度(質量分率 %)
                                       V :  滴定に要したl mol/l 水酸化ナトリウム溶液の体積(ml)
                                 0.097 09 :  l mol/l 水酸化ナトリウム溶液1 mlに相当するアミド硫
                                            酸の質量を示す換算係数(g/ml)
  9) 0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液(NaOH : 4.000 g/l) 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液100 mlを全量
      フラスコ1 000 mlに正確にはかりとり,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合した後,ポリ
      エチレン製などの気密容器に入れ,ソーダ石灰管を付けて保存する。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
      電位差滴定装置 JIS K 0113に規定するもので,指示電極にガラス電極を,参照電極に銀−塩化銀
    電極を用いる。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
      ホルムアルデヒド液20 ml及び二酸化炭素を除いた水20 mlをビーカー200 mlなどにとり,フェノ
    ールフタレイン溶液を数滴加え,0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液で中和した後,0.1 mgの桁まではか
    りとった試料1.5 gを加えて溶かす。1時間放置後,塩化ナトリウム5 gを加え,約15 ℃に保ちなが
    らJIS K 0113の5.(電位差滴定方法)によって,1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液で滴定する。
d) 計算 純度[(NH4)2HPO4]は,次の式によって算出する。

――――― [JIS K 9016 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                   K 9016 : 2012
                            .0066 03V   f
                         A                100
                                 m
                      ここに,         A :  純度[(NH4)2HPO4](質量分率 %)
                                       V :  滴定に要した1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の体積(ml)
                                       f :  1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクター
                                      m :  はかりとった試料の質量(g)
                                 0.066 03 :  1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液1 mlに相当する
                                            (NH4)2HPO4の質量を示す換算係数(g/ml)

6.3 水溶状

  水溶状の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率6061 %)の体積1と水の体積2とを混合す
      る。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/l) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gを水に溶かして100 mlにする。褐色ガラス
      製瓶に保存する。
  3) 塩化物標準液
  3.1) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  3.1.1) 計量標準供給制度[JCSS2)]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し
         た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,“JCSSに基づく標準液”
         という。)。
  3.1.2)   CSS以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な
         場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS以外の認証標準液がない場合は,市販
         の標準液を用いる(以下,JCSS以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,“JCSS以外の
         認証標準液など”という。)。
  3.1.3)   IS K 8150に規定する塩化ナトリウム1.65 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,水を加えて溶かし,
         水を標線まで加えて混合する。
           注2)   CSSは,Japan Calibration Service Systemの略称である。
  3.2) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 ml
        に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準(“澄明”)は,次による。
      塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml)0.2 mlを共通すり合わせ平底試験管にとり,水10 ml,硝酸(1+2)
    1 ml及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 mlを加え,更に水を加えて20 mlとし,振り混ぜてから15分間放置
    する。
c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 濁り,ごみなどの有無を確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例
    として,容量50 ml,直径約23 mmのもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて溶かし20 mlにする。
  2) 直後に,試料溶液の濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共通すり
      合わせ平底試験管の上方又は側面から観察する。
e) 判定 d)によって操作し,次の1)及び2)に適合するとき,“水溶状 : 試験適合”とする。

――――― [JIS K 9016 pdf 7] ―――――

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  1) 試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。
  2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.4 pH(50 g/l,25 ℃)

  pH(50 g/l,25 ℃)の試験方法は,次による。
a) ガス及び試験用溶液類 ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 窒素 JIS K 1107に規定するもの。
  2) 二酸化炭素を除いた水 6.2 a) 5) による。
  3)   H標準液 JIS Z 8802の箇条7(pH標準液)による。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
  1) 恒温水槽 (25±0.5)℃に調節できるもの。
  2)   H計 JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能のもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料5.0 gを全量フラスコ100 mlにとり,二酸化炭素を除いた水を加えて溶か
      し,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。この液を適切な容量のビーカーにとる。
  2)   Hの測定は,JIS Z 8802の8.2(測定方法)による。この場合,液温(25±0.5)℃の恒温水槽につ
      (浸)けた試料溶液の液面上に窒素を流し,かき混ぜながらはかる。

6.5 塩化物(Cl)

  塩化物(Cl)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1)による。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/l) 6.3 a) 2)による。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml) 6.3 a) 3.2)による。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にとり,水10 ml及び硝酸(1+2)10 ml
      を加えて溶かし,水を加えて25 mlにする。
  2) 比較溶液の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml)1.0 ml及び硝酸(1+2)10 mlを共通すり合わ
      せ平底試験管にとり,水を加えて25 mlにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,硝酸銀溶液(20 g/l)1 mlを加えて振り混ぜた後,15分間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“塩化物(Cl) : 質量分率5 ppm以下(規格値)”とする。
    試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.6 硝酸塩

  硝酸塩の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。
  2) インジゴカルミン溶液(1.8 g/l) JIS K 8092に規定するインジゴカルミン(質量分率100 %として
      の相当量)0.18 gに塩酸(2+1)15 ml及び水を加えて溶かし,水で100 mlにする。褐色ガラス製

――――― [JIS K 9016 pdf 8] ―――――

                                                                                              7
                                                                                   K 9016 : 2012
      瓶に保存し,30日以内に使用する。
  3) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸の体積2と水の体積1とを混合する。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料3.0 gを共通すり合わせ平底試験管にとり,水10 mlを加えて溶かす。
  2) 試料溶液にインジゴカルミン溶液(1.8 g/l)0.05 mlを加える。これに硫酸10 mlを振り混ぜながら
      徐々に加え,10分間放置し,液の色を観察する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“硝酸塩 : 試験適合”とする。
      試料溶液から得られた液は,青を保つ。

6.7 硫酸塩(SO4)

  硫酸塩(SO4)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
  2) ホルムアルデヒド液 6.2 a) 3)による。
  3) 塩化バリウム溶液(100 g/l) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gを水に溶かして
      100 mlにする。
  4) 塩酸(2+1) 6.6 a) 3)による。
  5) 硫酸塩標準液
  5.1) 硫酸塩標準液(SO4 : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  5.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
  5.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
  5.1.3)   IS K 8962に規定する硫酸カリウム1.81 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,水を加えて溶かし,
         水を標線まで加えて混合する。
  5.2) 硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/ml) 硫酸塩標準液(SO4 : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 ml
        に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料3.0 gを共通すり合わせ平底試験管にとり,水20 mlを加えて溶かす。これ
      にホルムアルデヒド液8 ml及び水を加えて30 mlにし,30分間放置する(B液)。B液15 ml(試料
      量1.5 g)を共通すり合わせ平底試験管にとり,塩酸(2+1)0.3 ml及び水を加えて25 mlにする。
  2) 比較溶液の調製は,B液5 ml(試料量0.5 g)及び硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/ml)5.0 mlを共通す
      り合わせ平底試験管にとり,塩酸(2+1)0.3 ml及び水を加えて25 mlにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 ml及び塩化バリウム溶液(100 g/l)2 mlを加えて振
      り混ぜた後,1時間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“硫酸塩(SO4) : 質量分率0.005 %以下(規格値)”とす
    る。

――――― [JIS K 9016 pdf 9] ―――――

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      試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.8 重金属(Pbとして)

  重金属(Pbとして)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) 6.6 a) 3)による。
  2) 酢酸ナトリウム溶液(200 g/l) JIS K 8371に規定する酢酸ナトリウム三水和物33.2 gを水に溶か
      して100 mlにする。
  3) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1)による。
  4) 硫化ナトリウム・グリセリン溶液 JIS K 8295に規定するグリセリン30 mlに水10 mlを加えた溶
      液にJIS K 8949に規定する硫化ナトリウム九水和物5 gを加えて溶かす。放置後,上澄み液を用い
      る。冷所に保存し,3か月以内に使用する。
  5) 鉛標準液
  5.1) 鉛標準液(Pb : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  5.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1) に準じる。
  5.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2) に準じる。
  5.1.3)   IS K 8563に規定する硝酸鉛(II)1.60 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,硝酸(1+2)1 ml及
         び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  5.2) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/ml) 鉛標準液(Pb : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確に
        はかりとり,水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
  2)   H試験紙 pHの測定に用いる,ろ紙に酸塩基指示薬をしみこませた試験紙。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料6.0 gを共通すり合わせ平底試験管にとり,水20 mlを加えて溶かす。これ
      を,塩酸(2+1)でpH試験紙を用いてpH 約3.5に調節,更に水を加えて30 mlにする(C液)。C
      液15 ml(試料量3.0 g)を共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて20 mlにする。
  2) 比較溶液の調製は,C液5 ml(試料量1.0 g)及び鉛標準液(Pb : 0.01 mg/ml)2.0 mlを共通すり合
      わせ平底試験管にとり,水を加えて20 mlにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,塩酸(2+1)0.5 mlを加えた後,酢酸ナトリウム溶液(200 g/l)でpH約
      3.5に調節し,水を加えて30 mlにする。硫化ナトリウム・グリセリン溶液0.05 mlを加えて振り混
      ぜた後,5分間放置する。
  4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側面から観察して,暗色を比較する。
d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“重金属(Pbとして) : 質量分率0.001 %以下(規格値)”
    とする。
      試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の色より暗くない。

6.9 ナトリウム(Na)及びカリウム(K)

  ナトリウム(Na)及びカリウム(K)の試験方法は,6.9.1(第1法 ICP発光分光分析法)又は6.9.2(第
2法 炎光光度法)のいずれかによる。
6.9.1  第1法 ICP発光分光分析法

――――― [JIS K 9016 pdf 10] ―――――

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