JIS L 1013:2021 化学繊維フィラメント糸試験方法 | ページ 7

           28
L 1013 : 2021
f) さらにキシレン·エタノールの等量混合物に,次にキシレンに浸し,カナダバルサムで封入する。こ
    のようにして調製した試料を顕微鏡で観察して,必要に応じ写真撮影するか又はミリ目方眼紙上に拡
    大描写し,横断面積及びスキン層の面積を求め,次の式によってスキン率(%)を算出し,20個の平
    均値を,JIS Z 8401の規則B(四捨五入法)によって整数位に丸める。
                             H
                         Sk    100
                             F
                      ここに,   Sk :  スキン率(%)
                                  H :  スキン層面積(mm2)
                                  F :  横断面積(mm2)
      注記 エチルセルロース·パラフィン·ステアリン酸混合物の混合比は,0.5 : 7 : 3が適切である。

8.29 硫黄分

a)   法(湿式灰化法) A法(湿式灰化法)は,次による。また,この試験はレーヨンに適用し,試験に
    用いる器具は,JIS K 0050による。
  1) 試料約5 gの絶乾質量を求め,70 ℃の温水に約5分間浸せきして時々かき混ぜながら洗浄し,これ
      を2回繰り返した後脱水する。これを容量200 mLのビーカーに移す。
  2)   IS K 8567の特級の硝酸マグネシウム六水和物320 gを水に溶かして1 Lとした溶液(濃度は,MgO
      換算で50 g/Lとなる。)2 mLを加え,JIS K 8541の特級の硝酸(60 %)50 mL及びJIS K 8223の特
      級の過塩素酸(60 %70 %)5 mLを加えて時計皿で覆い,砂浴上で徐熱して試料を溶解する。二
      酸化窒素の発生が終わって過塩素酸の白煙が発生し始めたとき時計皿に付着したものを洗い落とし,
      引き続き加熱し,注意して蒸発乾固させ,放冷後JIS K 8180の特級の塩酸(1+1)5 mL及び水少
      量を加え,加熱溶解する。
        なお,試料がダルの場合は,硝酸マグネシウム溶液の量を5 mLとし,塩酸及び水で加熱溶解し
      た後,ろ過する操作を加える。
  3)   IS K 8893の特級のメチルオレンジ溶液1滴2滴を加え,JIS K 8085の特級のアンモニア水(1+
      2)を加えて中和し,さらに2滴3滴のアンモニア水を加えて,鉄又はアルミナを沈殿させ,JIS P
      3801の5種Cのろ紙を用いてろ過し,温水でよく洗う。
  4) ろ液及び洗液(約150 mL)を塩酸(1+1)で中和し,さらに塩酸(1+1)2 mLを過剰に加え,こ
      れを沸騰寸前まで加熱し,JIS K 8155の特級の熱塩化バリウム溶液(10 %)10 mLを加え十分にか
      き混ぜ,水浴上で1時間加熱し,更に1昼夜放置する。これをろ紙でろ過し,ろ液に塩化物イオン
      の反応がなくなるまで温水で洗う。
        なお,塩化物イオンの反応は,JIS K 8550の特級の硝酸銀5 gを水に溶かして100 mLとして調製
      した溶液(5 %)で確認する。
  5) 沈殿物をろ紙とともにるつぼに入れ,注意して加熱し,ろ紙を灰化する。冷却させた後,JIS K 8951
      の特級の硫酸1滴を加え湿し,静かに加熱し約800 ℃で30分間強熱し,デシケータ中で放冷した
      後,質量を量る。別に,試薬の不純物からくる誤差補正のため,全く同じ操作で空試験を行い,次
      の式によって硫黄分(%)を算出し,2回の平均値を,JIS Z 8401の規則B(四捨五入法)によって
      小数点以下3桁に丸める。
                             AB                   
                         S
                                  D
                      ここに,   S :  硫黄分(%)
                                  A :  強熱冷却後の質量(g)

――――― [JIS L 1013 pdf 31] ―――――

                                                                                            29
                                                                                   L 1013 : 2021
                                  B :  空試験の質量(g)
                                  D :  試料の絶乾質量(g)
b)   法(イオンクロマトグラフ法) B法(イオンクロマトグラフ法)は,JIS K 6233による。

8.30 平均重合度

8.30.1 平均重合度(粘度計法)
  平均重合度は,絶乾質量として約0.01 gに相当する質量の試料を正確に量り,図16に示す粘度計(毛細
管直径0.8 mm1.0 mm,長さ12 cm,酸化銅アンモニウム溶液3 mLの落下秒数20秒40秒)に入れ,空
気を精製水素又は窒素で十分に置換した後,水素又は窒素気流で大気を断ちながら20 ℃の酸化銅アンモ
ニウム溶液10 mLを加え,5分間静置した後10分間振り(振幅15 cm,毎分100往復),十分に溶解した
後,温度20 ℃±0.05 ℃の恒温槽内に静置し,溶解開始から30分後に1分間振った後,落下秒数を測定す
る。粘度は,酸化銅アンモニウム溶液に対する相対粘度とし,2回の平均値を,JIS Z 8401の規則B(四
捨五入法)によって小数点以下3桁に丸める。また,次の式から,平均重合度を算出し,JIS Z 8401の規
則B(四捨五入法)によって整数位に丸める。
  この試験は,レーヨン及びキュプラに適用し,試験に用いる器具は,JIS K 0050による。
                                   攀   1
                                sp
                         Pm
                             CKm
                      ここに,  Pm :  平均重合度
                                             セルロースの比粘度
                                     攀     相対粘度
                                  C :  溶液1 L中の試料のグラム数
                                 Km :  粘度分子量恒数5×10−4

――――― [JIS L 1013 pdf 32] ―――――

           30
L 1013 : 2021
                                                                                      単位 mm
                                         図16−粘度計
  酸化銅アンモニウム溶液の調製方法及び試験方法は,次による。
a) 酸化銅アンモニウム溶液の調製方法 酸化銅アンモニウム溶液調製器に純銅くず22 g及び十分に冷
    却したアンモニア水(28 %)2 L,しょ糖20 gを入れ,吸引しながら空気を送入する。4時間5時間
    で調製できる。夏期は,調製器を外部から冷却するのがよい。調製後は褐色又は黒色紙で覆った試薬
    瓶に移し,密閉して暗所に静置する。硫酸銅を原料として調製してもよい。
b) 酸化銅アンモニウム溶液の試験方法
  1) 銅の定量 酸化銅アンモニウム溶液5 mLを採取し,精製水55 mL,緩衝液15 mL,メタノール15 mL
      及び1-(2-ピリジルアゾ)-2-ナフトール(以下,PANという。)指示薬数滴を加え,1/30 mol/Lエチレ
      ンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(以下,EDTAという。)溶液で滴定し,青紫が黄緑
      に変わった点を終点として滴定量VS(mL)を読み取り,酸化銅アンモニウム溶液1 L中の銅の量
      Cu(g/L)を次の式によって算出する。

――――― [JIS L 1013 pdf 33] ―――――

                                                                                            31
                                                                                   L 1013 : 2021
                        Cu=VS×f×200
                      ここに,  Cu :  酸化銅アンモニウム溶液1 L中の銅の量(g/L)
                                 VS :  1/30 mol/L EDTA溶液の滴定量(mL)
                                  f :  力価
        試薬の調製は,次による。
  1.1) 1/30 mol/L EDTA標準溶液 JIS K 8107の特級のEDTA 12.6 gを精製水で1 Lに溶解する。別に1/30
        mol/L銅標準液[銅(99.999 %)2.118 gを硝酸10 mLに溶解し,精製水で正確に1 Lに希釈して調
        製する。]を正確に25 mL採取し,アンモニア水5 mL,緩衝液15 mL及びメタノール25 mLを加
        え,更にPAN指示薬数滴を加える。これを上記EDTA溶液で滴定し,青紫が黄緑に変わった点を
        終点として滴定量V(mL)を読み取り,次の式によってEDTA溶液の力価fを求める。
                            25
                         f     .0002 18
                      ここに,    f :  力価
                                  V :  1/30 mol/L EDTA溶液の滴定量(mL)
  1.2)   AN指示薬 PANのメタノール溶液(0.1 %)
  1.3) 緩衝液 JIS K 8372の特級の酢酸ナトリウム90.6 gに精製水600 mLを加え,更にJIS K 8886の
        特級の無水酢酸400 mLを加え,調製する。
  2) アンモニウム定量 試料1 mLを約50 mLの冷水中に採り,JIS K 8893の特級のメチルオレンジ溶
      液を指示薬として,JIS K 8951の特級の0.5 mol/L硫酸又はJIS K 8180の特級の1 mol/L塩酸で滴定
      する。試料1 mLに対し,12.4 mLを適度とする。
8.30.2 平均分子量及び分子量分布(サイズ排除クロマトグラフ法)
  サイズ排除クロマトグラフによる平均分子量及び分子量分布は,JIS K 7252-1及びJIS K 7252-3によっ
て求める。

8.31 酢化度

  酢化度は,次のいずれかによる。A法は全てのアセテートに適用し,B法はトリアセテートを除くアセ
テートに適用し,C法はトリアセテートに適用し,用いた方法を試験報告書に付記する。また,試験に用
いる器具は,JIS K 0050による。
  なお,酸化チタン,顔料などが添加されている場合は,その質量を絶乾質量から差し引く。
a)   法(直接法) 試料約5 gを採り,8.27 b) のジエチルエーテル抽出法の方法に準じて油脂分などを
    除き,乾燥した後約5 mmの長さに切断する。ジエチルエーテル抽出法に代えて他の溶剤抽出法を用
    いてもよいが,その場合は用いた方法を試験報告書に付記する。この試料から約1 gを採り,直径約
    20 mmのはかり瓶に入れ,恒温乾燥器中で105 ℃±2 ℃で恒量になるまで乾燥し,密閉したデシケー
    タ中で放冷し,はかり瓶に入れたままで精ひょうした後,試料を300 mLの共栓付円すいフラスコに
    移し,空はかり瓶を正確にはかり,試料の絶乾質量を求める。次に,フラスコにJIS K 8102の特級の
    エタノール(95)(95 %)から濃度75 %のエタノールに調製し,これを40 mLを加え,軽く栓をした
    状態で55 ℃±5 ℃で30分間加熱してから,JIS K 8576の特級の0.5 mol/L水酸化ナトリウム水溶液
    40 mLを加え,50 ℃±5 ℃で15分間加熱した後,室温で48時間放置する。次に,JIS K 8799の特級
    のフェノールフタレインのエタノール溶液を数滴加えて,JIS K 8180の特級の0.5 mol/L塩酸で逆滴定
    し,ピンク色が消えてから,更に0.5 mol/L塩酸2 mLを加えて12時間放置する。次に,0.5 mol/L水
    酸化ナトリウム水溶液で滴定する。別に,全く同様の操作で空試験を行い,次の式によって酢化度(%)
    を算出し,2回の平均値を,JIS Z 8401の規則B(四捨五入法)によって小数点以下1桁に丸める。

――――― [JIS L 1013 pdf 34] ―――――

           32
L 1013 : 2021
                               AB   Fb  CD    Fa
                         A0                          3.0025
                                        m
                      ここに,  A0 :  酢化度(%)
                                  A :  0.5 mol/L水酸化ナトリウム水溶液の所要量(mL)
                                  B :  空試験の0.5 mol/L水酸化ナトリウム水溶液の所要量(mL)
                                 Fb :  0.5 mol/L水酸化ナトリウム水溶液の力価
                                  C :  0.5 mol/L塩酸の所要量(mL)
                                 D :  空試験の0.5 mol/L塩酸の所要量(mL)
                                 Fa :  塩酸の力価
                                 m :  試料の絶乾質量(g)
b)   法(溶解法) A法(直接法)と同様にして約0.5 gの試料を正確に量る。次に,フラスコに,JIS K
    8034の特級の精製アセトン50 mLを加えて完全に溶解させ,JIS K 8576の特級の0.2 mol/L水酸化ナ
    トリウム水溶液50 mLを加えて温度25 ℃±2 ℃で時々振とうしながら3時間放置した後,JIS K 8180
    の特級の0.2 mol/L塩酸50 mLを加え,時々振とうし,15分後に,JIS K 8799の特級のフェノールフ
    タレイン溶液を指示薬として,JIS K 8576の特級の0.2 mol/L水酸化ナトリウム水溶液で滴定する。別
    に,全く同様の操作で空試験を行い,次の式によって酢化度(%)を算出し,2回の平均値をJIS Z 8401
    の規則B(四捨五入法)によって小数点以下1桁に丸める。
                              ABF      1.201
                         A0
                                   m
                      ここに,  A0 :  酢化度(%)
                                  A :  0.2 mol/L水酸化ナトリウム水溶液の所要量(mL)
                                  B :  空試験の0.2 mol/L水酸化ナトリウム水溶液の所要量(mL)
                                  F :  0.2 mol/L水酸化ナトリウム水溶液の力価
                                 m :  試料の絶乾質量(g)
c)   法(溶解法) A法(直接法)と同様にして約2.0 gの試料を正確に量る。次に,フラスコにJIS K 8034
    の特級の精製アセトン70 mLを加え10分間放置し,JIS K 9702の特級のジメチルスルホキシド30 mL
    を加え,試料を完溶させる。次に,精製アセトン50 mLを加え5分間かくはんした後,JIS K 8576の
    特級の1 mol/L水酸化ナトリウム水溶液30 mLを加えて温度25 ℃±2 ℃で2時間かくはんする。け
    ん化後約50 ℃の温水100 mLを加え15分間かくはんする。次に,JIS K 8799の特級のフェノールフ
    タレイン溶液を数滴加え,JIS K 8951の特級の0.5 mol/L硫酸で無色になるまで滴定する。別に,全く
    同様の操作で空試験を行い,次の式によって酢化度(%)を算出し,2回の平均値を,JIS Z 8401の規
    則B(四捨五入法)によって小数点以下1桁に丸める。
                              BAF      6.005
                         A0
                                    m
                      ここに,  A0 :  酢化度(%)
                                  A :  0.5 mol/L硫酸の所要量(mL)
                                  B :  空試験の0.5 mol/L硫酸の所要量(mL)
                                  F :  0.5 mol/L硫酸の力価
                                 m :  試料の絶乾質量(g)

8.32 均染性

  均染性は,糸長450 mの小かせに巻き返すか,又はニットに編んで5 cm×5 cm以上の大きさとしたもの
を試料とし,次の条件で染色した後,かせの場合は水洗後湿潤状態で,ニット試料の場合は乾燥後に染色
状態を判定する。A法はレーヨン及びキュプラに適用し,B法はトリアセテート以外のアセテートに適用
し,C法はトリアセテートに適用する。

――――― [JIS L 1013 pdf 35] ―――――

次のページ PDF 36