JIS C 2101:1999 電気絶縁油試験方法 | ページ 13

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C 2101 : 1999
                        附属書(規定) 電気絶縁油試験方法
序文 この附属書は対応国際規格である
          − IEC 60296 : 1982 Specification for unused mineral insulating oils for transformers and
              switchgear Amendment No.1 (1986)
                            Specification for unused insulating mineral oils for cables with oil ducts
          − IEC 60465 : 1988
          − IEC 60836 : 1988Specification for silicone liquids for electrical purposes
          − IEC 60867 : 1993 Insulating liquids−Specifications for unused liquids based on synthetic
              aromatic hydrocarbons
          − IEC 60963 : 1988Specification for unused polybutenes
  に規定する項目のうち試料採取方法及び試験方法に関する部分を元に,附属書としたものである。
  なお,この附属書で点線の下線を施してある部分は対応国際規格にはない事項,又は異なる事項である。
                                         第1章 概要
1. 適用範囲 この附属書は,JIS C 2320の附属書に規定する電気機器用電気絶縁油の採取方法及び試験
方法について規定する。
    備考1. 規定する内容が特定の絶縁油を指定している場合は,他の絶縁油には適用しないものとする。
         2. この規格の対応国際規格を以下に示す。
          IEC 60296 : 1982 Specification for unused mineral insulating oils for transformers and switchgear
              Amendment No.1 (1986)
          IEC 60465 : 1988 Specification for unused insulating mineral oils for cables with oil ducts
          IEC 60836 : 1988 Specification for silicone liquids for electrical purpose
          IEC 60867 : 1993 Insulating liquids−Specifications for unused liquids based on synthetic aromatic
              hydrocarbons
          IEC 60963 : 1988 Specification for unused polybutenes
2. 引用規格 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。出版時に明示している版号が有効であるが,すべての規格は改正されるので,この規格の関係者は次
の規格の最新のものを調査し,適用するよう奨励する。
    JIS K 2265 : 1996 原油及び石油製品−引火点試験方法
      備考 ISO 2592 : 1973,Petroleum products−Determination of flash and fire points−Cleveland open
                cup method及びISO 2719 : 1988, Petroleum products and lubricants−Determination of flash
                and fire points−Pensky−Martens closed cup methodがこの規格と同等である。
    IEC 60156 : 1995Insulating liquids−Determination of the breakdown voltage at power frequency−Test
        method
                     Methods of test for electric strength of solid insulating materials. Part1 : Tests at power
    IEC 60243-1 : 1988
        frequency

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                                                                                             61
                                                                                   C 2101 : 1999
    IEC 60247 : 1978Measurement of relative permittivity, dielectric dissipation factor and d. c. resistivity of
        insulation liquids
    IEC 60475 : 1974Method of sampling liquids dielectrics
    IEC 60628 : 1985Gassing of insulating liquids under electrical stress and ionization
                   Detection and determination of specified anti-oxidant additives in insulating oils
    IEC 60666 : 1979
    IEC 60814 : 1997Insulating liquids−Oil-impregnated paper and pressboard−Determination of water by
        automatic coulometric Karl Fischer titration
    IEC 61125 : 1992 Unused hydrocarbon based insulating liquids−Test methods for evaluating the oxidation
        stability
      参考 IEC 60474は廃止され,IEC 61125に置き換えられた。
    ISO 3015 : 1992Petroleum products−Determination of cloud point
    ISO 3016 : 1994Petroleum products−Determination of pour point
    ISO 3104 : 1994 Petroleum products−Transparent and opaque liquids−Determination of kinematic
        viscosity and calculation of dynamic viscosity
    ISO 3675 : 1993Crude petroleum and liquid petroleum products−Laboratory determination of density or
        relative density−Hydrometer method
    ISO 3838 : 1983Crude petroleum and liquid or solid petroleum products−Determination of density or
        relative density−Capillary-stoppered pyknometer and graduated bicapillary pyknometer methods
                  Laboratory glassware−Test tubes and culture tubes
    ISO 4142 : 1997
    ISO 4793 : 1980Laboratory sintered (fritted)   ilters−Porosity grading, classification and designation
    ISO 5661 : 1983Petroleum products−Hydrocarbon liquids−Determination of refractive index
    ISO 5662 : 1978Petroleum products−Electrical insulating oils−Detection of corrosive sulphur
    ISO 6295 : 1983Petroleum products−Mineral oils−Determination of interfacial tension of oil against
        water−Ring method
                  Petroleum measurement table−Part 1 : Tables based on reference temperatures 15℃ and
    ISO 91-1 : 1992
        60゜F
                                   第2章 採取及び試験方法
3. 採取方法 試料採取は,IEC 60475に規定された手順によって行う。
  変圧器用及び遮断器用鉱油系絶縁油の場合,一般的なルールとして,試料油はより汚染されていると思
われる場所,例えば,容器の最下部から採取されるのが好ましい。しかしながら,油の表面又は中央部の
汚染物も見過ごしてはならない。
  シリコーン油の場合,採取容器の洗浄にはトルエン又はヘキサンのような溶剤が適している。
    参考 IECでは塩素系洗浄剤の使用を規定しているが,特定フロンの国際条約によって使用ができな
          いため,IECの規定と異なる溶剤を規定した。
4. 試験方法
4.1   外観 シリコーン油を除いた絶縁油においては,代表的な試料油を10cmの厚さで周囲温度下で透過
光によって評価する。シリコーン油については色及び外観を次の方法で測定する。

――――― [JIS C 2101 pdf 62] ―――――

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4.1.1  方法の概要 この方法は,シリコーン油の目視検査の手順について述べる。この方法では,シリコ
ーン油の色を測定するとともに,曇りの有無,混入微粒子及びその他分散物質を検知する。
  試料油の色は,一定厚さの試料油を比色計の色標準と比較することによって評価する。
  曇りの有無,混入微粒子及びその他分散物質は,反射光で試料油を観察して検知する。
4.1.2  器具
a) 比色計 比色計は光源,標準色ガラス,試料容器及び覆い付架体からなり,試料油は約15mmの深さ
    を通し観察し,APHA−Hazenカラースケールで色を評価する。これには二つの観察視野があり,中
    央の二つの窓を同時に観察できる。右側の視野は試料油を満たした試験管で,左側の視野は標準色が
    ガラスの一つによって形成される。
b) 光源 No.222又は224bulb. 電球を備えた70mmペンライトのような光源。
c) 覆布 写真用覆布(暗膜布)
4.1.3  手順
a) 色の評価 比色計の試験管に,50ml標線(内部深さ113±3mm)まで正確に試料油を満たし,右側の
    穴に置く。左側の穴には空の試験管を置き,両方のスプリング扉を締める。色の比較は標準色盤を回
    転しながら,約25cmの距離から観測視野を垂直に見下ろして行う。観察中,測定器の底部にある半
    透明の反射板は光源に直接向くようにする。
      北窓からの光が最適の昼間光源となるが,通常はどのような間接光でもよい。太陽光を直接あてて
    はならない。
      観察は灰色又は緑色を見て目を休ませず,1015秒以内で行う。試験試料と標準色ガラスの一つの
    色が一致したなら,右側窓下方の上ぶたに見える数字を読み取る。もし,試料油の色が二つの標準色
    ガラスの中間の場合には,その結果は対応する色ガラスの値の中間となり,内挿法によって求める。
      もし,試料油の色が70よりも暗く観察された場合には,試料油を無色のトルエンで薄め,試料油の
    色は,観察された色に希釈倍率を掛けて算出する。さらに,試料油の色が300よりも大きく算出され
    た場合は,300よりも大と報告する。
b) チンダル光試験 狭く,焦点を合わせた光線を試験管に上向きに当て,試料を右側のスプリング扉を
    開けて観察する。このとき,写真用覆布(暗膜布)で外から光が入らないようにする。試料油は透明
    (clear),きらきら光る (sparkling),かすんでいる (hazy),又は曇っている (cloudy) と観察する。
      分散粒子は反射光で容易に観察でき,沈殿物は試験管底部で観察できる。
4.2   密度 鉱油系絶縁油及び合成芳香族炭化水素油については認知されている試験方法が用いられてよ
い。議論のある場合に用いられるべき方法は,ISO 3675に与えられている方法である。密度は20℃で測定
される。
  鉱油系絶縁油については,20℃以外で測定された場合次の式によって20℃に換算される。
                                            X (t−20)   ]
                      ここに,               20℃における密度(kg/l油)
                                   t :  セルシウス温度 (℃)
                                             温度tで測定された密度(kg/l油)
                                  X :  補正係数=65×10−5(近似値)
  より一層正確には,ISO 推奨規格R/91に表示されている補正係数を使用することが望ましい。
  シリコーン油についてはISO 3675に準拠し,20℃で測定する。
  ポリブテン油については40℃で動粘度350mm2/s以下の場合,一般的に認められているどの試験方法で

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もよい。試験方法に疑問がある場合は,ISO 3675の方法による。
  350mm2/sを超える場合,一般的に認められているどの試験方法でもよい。試験方法に疑問がある場合は,
ISO 3838の方法による。
4.3   動粘度 ISO 3104の方法によって測定する。
  変圧器及び遮断器用鉱油系絶縁油においてクラスI及びクラスIIが低温でやや曇り,非ニュートン液体
となり,高温で測定した値を外挿した動粘度よりやや高い値を示してもこの方法は使える。
4.4   引火点 変圧器用及び遮断器用鉱油系絶縁油,シリコーン油,合成芳香族炭化水素油については,
JIS K 2265の密閉式方法によって測定する。
  ケーブル用鉱油系絶縁油,ポリブテン油については,JIS K 2265の密閉式方法又はJIS K 2265の開放式
方法で測定する。
4.5   燃焼点 シリコーン油については燃焼点を測定する。燃焼点はISO 2592に準拠して測定する。ISO
2592に記載されている試験器に代わるものとして,JIS K 2265に記載されている標準のペンスキーマルテ
ンス試験器を,次のように変更して使用してもよい。
  容器のふたをつばの上側を取り囲むクリップに取り替え,温度計と試験炎を保持する。温度計保持用の
管は,試験炎の取付け点を通る容器の半径に対して,約90度の半径上に中心がくるようにし,さらに温度
計をセットしたとき,温度計の球がカップの垂直軸上,試料油標線の下13mmになるような高さにする。
試験炎は容器の垂直軸上,容器の上端の高さに固定する。試験器は,ISO 2592に従って操作する。
4.6   流動点 ISO 3016の方法によって測定する。
4.7   曇り点 ケーブル用鉱油系絶縁油については,ISO 3015の方法によって曇り点を測定する。
4.8   屈折率 シリコーン油については,ISO 5661の方法で屈折率を測定する。
4.9   中和価
4.9.1  試験方法の範囲 この方法は,未使用及び使用後の絶縁油の全酸価の測定に適している。
49.2 試薬
a) 0.1モル/l水酸化カリウム (KOH) 標準エタノール性溶液
b) トルエン,硫黄なし
c) 脱水エタノール(沸点78.2℃)
d) 0.1モル/l標準塩酸 (HCl) 溶液
e) アルカリブルー指示薬溶液 : 2gのアルカリブルー6Bを0.1モル/l塩酸1mlを含む脱水エタノール100ml
    に溶解する。24時間後,指示薬が十分な変色性をもっているかどうかを確認するために滴定を行う。
    もし色が青から,10%硝酸コバルト [Co (N03)2・6H2O] 溶液の色と同等な赤に変われば指示薬として満
    足できる。変色性が不十分であれば,さらに0.1モル/l塩酸溶液を加えて再び24時間後にチェックす
    る。変色性が十分となるまでこの操作を続ける。最後にろ過した後,褐色瓶で暗所に保存する。
4.9.3  手順 20gのサンプルを250mlのコック付三角フラスコに0.05gの精度ではかりとる。別のフラス
コにとった60mlのトルエンと40mlのエタノールの混合溶液に2mlの指示薬溶液を加える。0.1mol/lKOH
溶液によって,溶液の色が10%硝酸コバルト [Co (NO3)2・6H2O] 溶液の色と同等な赤色になり,少なくと
も15秒維持されるまで中和する。この溶液をサンプルに加えてかき混ぜ,直ちに0.1モル/lKOH溶液によ
って25℃を超えない温度で上記の終点まで滴定する。
  中和価 (NV) は,次の式から計算される。
                              V  N   561.
                         NV
                                  P

――――― [JIS C 2101 pdf 64] ―――――

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                      ここに, V :  中和に用いられた0.1モル/lKOH溶液の量 (ml)
                                N :  KOH溶液のモル濃度(モル/l)
                                P :  油サンプル量 (g)
    参考 規格本体での全酸価測定に相当する。
4.10 腐食性硫黄 鉱油系絶縁油,合成芳香族炭化水素油については,ISO 5662の方法で腐食性硫黄を測
定する。
4.11 水分 IEC 60814の方法によって測定する。
  シリコーン油の場合,カールフィッシャー試薬は,次の薬品を連続的に混合することによっても得られ
る。
a) 試薬級無水ピリジン               403ml
b) 試薬級よう素                     127g
c) 無水エチル-2-ヘキサノール(1)     1000ml
d) 液体二酸化硫黄                   45ml
    注(1) もし,エチル-2-ヘキサノールよりも分子量が大きければ,エチル-2-ヘキサノールの代わりに,
          N-ドデカアルコールのような他のアルコールを用いてもよい。これらのアルコールを用いるこ
          とによって,存在するかもしれない微量のシラノールによる妨害反応を回避できる。
4.12 界面張力 変圧器用及び遮断器用鉱油系絶縁油については,ISO 6295の方法によって界面張力を測
定する。
4.13 塩素含量 合成芳香族炭化水素油については塩素含量を測定する。ここで述べる方法は,炭化水素
液体中の全塩素量を求めるのに適している。しかし,同等の結果が得られる他の化学的又は機器分析的な
方法を用いてもよい。
4.13.1 試薬
a) 硝酸 (HNO3) 標準溶液 分析用グレード,190gの濃硝酸を蒸留水で1lに薄める。
b) イソプロピルアルコール 分析用グレード。
c) 硝酸銀 (AgNO3) (2) 分析用グレード。標準溶液(0.025モル/l)
      硝酸銀0.424 7gをはかりとり,1lの容量フラスコへ移し,蒸留水を加えて溶解する。3mlの濃硝酸
    (密度1.42kg/l)を加えて,フラスコの1lのマークまで蒸留水を加える。この溶液を純粋の塩酸標準
    液で検定する。少なくとも月に1回は濃度を調べる。
    注(2) 硝酸銀は,溶液にする前に一昼夜でシケータで乾燥する。固体でも溶液でも光に当たらないよ
          うに褐色のガラス容器で暗所に保存する。
        備考 この塩素試験方法での赤外吸収スペクトル用のセルには塩化ナトリウムの結晶が適してい
              る。
d) ビフェニールソーダ溶液 (C6H5C6H4Na)
    参考 有機ハロゲン試薬 : 30mlもあれば通常十分である。ビフェニールソーダ溶液の調製は, "McCoy
          −The Inorganic Analysis of Petroleum, Chemical Publishing Co. Inc. , 212 Fifth Avenue, New York"
          に記載されている。
4.13.2 装置
a) 分液漏斗 250ml
b) 電位差滴定装置
c) 電極 銀とガラスとの組合せが好ましい。硫酸水銀を比較電極にした銀電極でもよい。

――――― [JIS C 2101 pdf 65] ―――――

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