JIS K 0170-5:2019 流れ分析法による水質試験方法―第５部：フェノール類

                                                                                 K 0170-5 : 2019

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 用語及び定義・・・・[2]
•  4 共通事項・・・・[2]
•  4.1 一般・・・・[2]
•  4.2 水・・・・[2]
•  4.3 試薬・・・・[2]
•  4.4 ガラス器具・・・・[2]
•  5 試料・・・・[3]
•  5.1 試料の採取・・・・[3]
•  5.2 試料の取扱い・・・・[3]
•  6 測定・・・・[3]
•  6.1 原理・・・・[3]
•  6.2 妨害物質・・・・[3]
•  6.3 測定方法の種類並びに試薬及び装置・・・・[3]
•  6.4 測定操作・・・・[11]
•  6.5 濃度の計算・・・・[13]
•  7 結果の表記・・・・[13]
•  8 試験報告書・・・・[13]
•  附属書JA(参考)JISと対応国際規格との対比表・・・・[14]

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――――― [JIS K 0170-5 pdf 1] ―――――

K 0170-5 : 2019

まえがき

  この規格は,工業標準化法に基づき,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本
工業規格である。
  これによって,JIS K 0170-5:2011は改正され,この規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。
  JIS K 0170の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS K 0170-1 第1部 : アンモニア体窒素
    JIS K 0170-2 第2部 : 亜硝酸体窒素及び硝酸体窒素
    JIS K 0170-3 第3部 : 全窒素
    JIS K 0170-4 第4部 : りん酸イオン及び全りん
    JIS K 0170-5 第5部 : フェノール類
    JIS K 0170-6 第6部 : ふっ素化合物
    JIS K 0170-7 第7部 : クロム(VI)
    JIS K 0170-8 第8部 : 陰イオン界面活性剤
    JIS K 0170-9 第9部 : シアン化合物

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                           K 0170-5 : 2019

流れ分析法による水質試験方法−第5部 : フェノール類

Testing methods for water quality by flow analysis- Part 5: Phenol index

序文

  この規格は,1999年に第1版として発行されたISO 14402を基とし,国内で使用されている装置などに
適用させるために,技術的内容を変更して作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
  なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。
変更の一覧表にその説明を付けて,附属書JAに示す。

1 適用範囲

  この規格は,工業用水,工場排水などに含まれるフェノール類を蒸留分離後,4-アミノアンチピリン吸
光光度法による流れ分析法を用いて定量するための方法について規定する。表層水,地下水,浸出水など
にも適用できる。
    注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
          ISO 14402:1999,Water quality−Determination of phenol index by flow analysis (FIA and CFA)
              (MOD)
            なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“修正している”
          ことを示す。
    警告 試薬の取扱いは,関係法令,規則などに従い,十分注意する。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 0094 工業用水・工場排水の試料採取方法
    JIS K 0101 工業用水試験方法
    JIS K 0102 工場排水試験方法
    JIS K 0115 吸光光度分析通則
    JIS K 0126 流れ分析通則
    JIS K 0211 分析化学用語(基礎部門)
    JIS K 0215 分析化学用語(分析機器部門)
    JIS K 0557 用水・排水の試験に用いる水

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K 0170-5 : 2019
    JIS K 8048 4-アミノアンチピリン(試薬)
    JIS K 8085 アンモニア水(試薬)
    JIS K 8101 エタノール(99.5)(試薬)
    JIS K 8116 塩化アンモニウム(試薬)
    JIS K 8121 塩化カリウム(試薬)
    JIS K 8283 くえん酸一水和物(試薬)
    JIS K 8295 グリセリン(試薬)
    JIS K 8574 水酸化カリウム(試薬)
    JIS K 8576 水酸化ナトリウム(試薬)
    JIS K 8798 フェノール(試薬)
    JIS K 8801 ヘキサシアノ鉄(III)酸カリウム(試薬)
    JIS K 8863 ほう酸(試薬)
    JIS K 9005 りん酸(試薬)
    JIS K 9007 りん酸二水素カリウム(試薬)
    JIS R 3503 化学分析用ガラス器具
    JIS R 3505 ガラス製体積計

3 用語及び定義

  この規格で用いる主な用語及び定義は,JIS K 0101,JIS K 0102,JIS K 0115,JIS K 0126,JIS K 0211
及びJIS K 0215によるほか,次による。
3.1
フェノール類(phenol index)
  フェノール化合物のうち,この規格の試験操作に従い4-アミノアンチピリンと反応して発色する化合物
の総称。

4 共通事項

4.1 一般

  化学分析に共通する一般事項は,JIS K 0050による。流れ分析に関わる一般要求事項は,JIS K 0126に
よる。

4.2 水

  この規格で用いる水は,JIS K 0557に規定するA3又はA4の水とする。保存する場合は,ほうけい酸ガ
ラス瓶で保存する。

4.3 試薬

  試薬は,日本工業規格(日本産業規格)に規定されているもので,試験に支障のないものを用いる。日本工業規格(日本産業規格)に規定
されていない試薬を用いる場合は,試験に支障のないものを用いる。試薬ブランクは,定期的に確認する。
    注記 試薬類の溶液名称の後ろに括弧で示す濃度は,標準液以外は,概略の濃度である。

4.4 ガラス器具

  ガラス器具類は,特に指定しない場合,JIS R 3503及びJIS R 3505に規定するものを用いる。

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5 試料

5.1 試料の採取

  試料の採取は,JIS K 0094による。ただし,試料容器は,共栓ガラス瓶を用いる。

5.2 試料の取扱い

  試験は,試料採取後,直ちに行う。試験を直ちに行えない場合は,JIS K 0102の3.3(試料の保存処理)
b) 6)によって保存処理し,できるだけ早く試験する。

6 測定

6.1 原理

  フローインジェクション分析(以下,FIAという。)では,細管中を連続して流れているキャリヤー液中
に試料を注入し,これと連続的に細管中を流れている4-アミノアンチピリン溶液及びヘキサシアノ鉄(III)
酸カリウム溶液とを混合する。フェノール類は,ヘキサシアノ鉄(III)酸カリウムによって酸化され,キ
ノン化合物となる。これと4-アミノアンチピリンとが反応して赤のアミノアンチピリン色素が生成する。
この色素の510 nm付近の吸光度を測定する。
  連続流れ分析(以下,CFAという。)では,細管中を連続して流れている空気で分節された蒸留試薬溶
液と別の細管を流れる試料又は水とを細管中で混合し,これを蒸留コイル中で蒸留する。フェノール類を
含む留出液を捕集液と流れの中で混合し,この流れを空気で再分節後,4-アミノアンチピリン溶液及びヘ
キサシアノ鉄(III)酸カリウム溶液とを流れの中で混合してFIAと同様に510 nm付近の吸光度を測定す
る。
  CFA/FIAでは,細管中を連続して流れているキャリヤー液中に試料を注入し,この流れに蒸留試薬溶液
を混合した後,流れを空気で分節して蒸留コイル中で蒸留する。留出液の流れに4-アミノアンチピリン及
びヘキサシアノ鉄(III)酸カリウム溶液とを混合してFIAと同様に510 nm付近の吸光度を測定する。
  フェノール標準液も同様の手順で測定し,得られた検量線によって求まった濃度を,フェノール類の濃
度とする。
  定量範囲 C6H5OH : 0.011 mg/L
    注記 装置及び測定条件によって異なるが,繰返し性は,相対標準偏差(%)で表し10 %以下である。

6.2 妨害物質

  4-アミノアンチピリン吸光光度法では,酸化性物質,還元性物質,金属イオン,芳香族アミン類,油分,
タール類などは妨害となる。妨害物質の大部分は,蒸留操作によって除去することができる。

6.3 測定方法の種類並びに試薬及び装置

6.3.1  測定方法の種類
  測定方法の種類は,表1による。ただし,4-アミノアンチピリン発色FIA法は,JIS K 0102の28.1.1[前
処理(蒸留法)]で蒸留した留出液に適用する。

――――― [JIS K 0170-5 pdf 5] ―――――

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