JIS K 0170-5:2019 流れ分析法による水質試験方法―第５部：フェノール類 | ページ 2

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K 0170-5 : 2019
                                      表1−測定方法の種類
         測定方法の種類                                   箇条
                             試薬及び試薬   装置     測定操作   濃度の    結果の      試験
                              溶液の調製                         計算      表記      報告書
   4-アミノアンチピリン発色
                                6.3.2.1     6.3.2.2    6.4.1
   FIA法
   りん酸蒸留・4-アミノアンチ
                                6.3.3.1     6.3.3.2
   ピリン発色CFA法
                                                       6.4.2      6.5        7         8
   くえん酸蒸留・4-アミノアン
                                6.3.4.1     6.3.4.2
   チピリン発色CFA法
   りん酸蒸留・4-アミノアンチ
                                6.3.5.1     6.3.5.2    6.4.3
   ピリン発色CFA/FIA法
6.3.2  4-アミノアンチピリン発色FIA法
6.3.2.1  試薬及び試薬溶液の調製
6.3.2.1.1 試薬
  試薬は,次による。
a) フェノール JIS K 8798に規定するもの。
b) 4-アミノアンチピリン JIS K 8048に規定するもの。
c) ヘキサシアノ鉄(III)酸カリウム JIS K 8801に規定するもの。
d) 塩化アンモニウム JIS K 8116に規定するもの。
e) アンモニア水 JIS K 8085に規定するもの。
6.3.2.1.2 試薬溶液の調製
  試薬溶液の調製は,次による。調製した溶液は,必要に応じて脱気を行う。
a) キャリヤー液 水を用いる。シュリーレン効果によってゴーストピークが現れる場合には,水に塩化
    ナトリウムを添加して,試料溶液の塩濃度と同程度になるように調製する。
      注記 キャリヤー液と試料溶液とで,定量目的成分以外の成分(塩類など)の濃度差が大きい場合
            には,濃度差による屈折率の違いから正及び負一対のピークが出現して定量を妨害すること
            がある。この現象がシュリーレン効果である。
b) 塩化アンモニウム-アンモニア緩衝液(pH10) 塩化アンモニウム10.7 gをアンモニア水78 mLに溶
    かして水で1 000 mLにする。
c) 4-アミノアンチピリン溶液 4-アミノアンチピリン0.75 gを塩化アンモニウム-アンモニア緩衝液(pH
    10)500mLに溶解する。使用時に調製する。
d) ヘキサシアノ鉄(III)酸カリウム溶液 ヘキサシアノ鉄(III)酸カリウム3.0 gを水に溶かして500 mL
    とする。使用時に調製する。
e) フェノール標準液(C6H5OH : 1 000 mg/L) フェノール1.00 gを水に溶かし,全量フラスコ1 000 mL
    に移し入れ,水を標線まで加える。この溶液は,冷暗所で保存する。
f)  フェノール標準液(C6H5OH : 10 mg/L) 全量フラスコ1 000 mLに,フェノール標準液(C6H5OH : 
    1 000 mg/L)10 mLをとり,水を標線まで加える。使用時に調製する。
g) フェノール標準液(C6H5OH : 1 mg/L) 全量フラスコ100 mLに,フェノール標準液(C6H5OH : 10 mg/L)
    10 mLをとり,水を標線まで加える。使用時に調製する。

――――― [JIS K 0170-5 pdf 6] ―――――

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6.3.2.2  装置
  装置の基本構成は,次による(図1参照)。
  なお,別の条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いてもよい。
a) 送液部 脈流の小さいポンプを用いる。
b) 試料導入部 通常,試料用ループを接続した6方切替えバルブを用いる。試料注入量は,試料用ルー
    プの長さを変えて適切な量を選択する。必要に応じて自動試料導入装置を用いることができる。
c) 反応部 内径0.50.8 mmの四ふっ化エチレン樹脂などのふっ素樹脂製の管,及び化学的に不活性で
    デッドボリュームのできるだけ小さい合成樹脂製のジョイントを用いて構成する。
d) 検出部 波長510 nm付近での測定が可能な吸光光度検出器を用いる。
e) 記録部 検出器からの信号を記録できるものを用いる。
       C : キャリヤー液
       R1 : 4-アミノアンチピリン溶液
       R2 : ヘキサシアノ鉄(III)酸カリウム溶液
       S : 試料
       1 : ポンプ
       2 : 試料導入器(試料注入量200 μL)
       3 : 反応コイル(内径0.5 mm,長さ200 cm)
       4 : 検出器(吸収セル 光路長1 cm,波長510 nm)
       5 : 廃液
   注記 装置によってはエア混入防止のため,検出器の後に背圧コイルを設置する場合もある。
                        図1−4-アミノアンチピリン発色FIA法のシステム例
6.3.3  りん酸蒸留・4-アミノアンチピリン発色CFA法
6.3.3.1  試薬及び試薬溶液の調製
6.3.3.1.1 試薬
  試薬は,次による。
a) フェノール 6.3.2.1.1 a)による。
b) 4-アミノアンチピリン 6.3.2.1.1 b)による。
c) ほう酸 JIS K 8863に規定するもの。
d) ヘキサシアノ鉄(III)酸カリウム 6.3.2.1.1 c)による。
e) 塩化カリウム JIS K 8121に規定するもの。
f)  水酸化カリウム JIS K 8574に規定するもの。

――――― [JIS K 0170-5 pdf 7] ―――――

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K 0170-5 : 2019
g) りん酸 JIS K 9005に規定するもの。
h) ポリオキシエチレンドデシルエーテル
i)  ポリオキシエチレン(10)オクチルフェニルエーテル
6.3.3.1.2 試薬溶液の調製
  試薬溶液の調製は,次による。調製した溶液は,必要に応じて脱気を行う。
a) 蒸留試薬溶液 りん酸(1+9)(りん酸20 mLと水180 mLとを混合する。)を用いる。使用時に調製
    する。
b) 水酸化カリウム溶液(1 mol/L) 水酸化カリウム5.61 gを水に溶かして100 mLとする。
c) 4-アミノアンチピリン溶液 4-アミノアンチピリン0.1 gとポリオキシエチレンドデシルエーテル0.5
    mLとを水に溶かして100 mLとするか,又は4-アミノアンチピリン0.1 gとポリオキシエチレン(10)
    オクチルフェニルエーテル0.5 mLとを水に溶かして100 mLとする。
d) ヘキサシアノ鉄(III)酸カリウム溶液 ヘキサシアノ鉄(III)酸カリウム0.2 g,ほう酸0.3 g及び塩
    化カリウム0.5 gを水約80 mLに溶かし,水酸化カリウム溶液(1 mol/L)を用いてpH10.3±0.2に調
    節し,水を用いて100 mLとする。使用時に調製する。
e) フェノール標準液(C6H5OH : 1 000 mg/L) 6.3.2.1.2 e)による。
f)  フェノール標準液(C6H5OH : 10 mg/L) 6.3.2.1.2 f)による。
g) フェノール標準液(C6H5OH : 1 mg/L) 6.3.2.1.2 g)による。
6.3.3.2  装置
  装置の基本構成は,次による(図2参照)。
  なお,別の条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いてもよい。
a) 送液部 6.3.2.2 a)による。
b) 試料導入部 試料を吸引していないときは,水を吸引する機構をもつもの。
c) 蒸留器 145155 ℃に加熱可能な加熱器で構成する。
d) 反応部 内径0.52.0 mmの四ふっ化エチレン樹脂などのふっ素樹脂製又はガラス製の管,及び化学
    的に不活性でデッドボリュームのできるだけ小さい合成樹脂製のジョイントを用いて構成する。
e) 検出部 6.3.2.2 d)による。
f)  記録部 6.3.2.2 e)による。

――――― [JIS K 0170-5 pdf 8] ―――――

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                                                                                 K 0170-5 : 2019
      R1 : 蒸留試薬溶液
      R2 : 4-アミノアンチピリン溶液
      R3 : ヘキサシアノ鉄(III)酸カリウム溶液
      S : 水又は試料
      1 : ポンプ
      2 : セグメントガス(空気)
      3 : 反応コイル(内径1 mm,長さ10 cm)
      4 : 反応コイル(内径1 mm,長さ60 cm)
      5 : 蒸留器(155 ℃,内径1.5 mm,長さ80 cm)
      6 : 留出液
      7 : 反応コイル(内径1 mm,長さ50 cm)
      8 : 検出器(吸収セル 光路長1 cm,波長510 nm)
      9 : 廃液
                 図2−りん酸蒸留・4-アミノアンチピリン発色CFA法のシステム例
6.3.4  くえん酸蒸留・4-アミノアンチピリン発色CFA法
6.3.4.1  試薬及び試薬溶液の調製
6.3.4.1.1 試薬
  試薬は,次による。
a) フェノール 6.3.2.1.1 a)による。
b) 4-アミノアンチピリン 6.3.2.1.1 b)による。
c) ほう酸 6.3.3.1.1 c)による。
d) ヘキサシアノ鉄(III)酸カリウム 6.3.2.1.1 c)による。
e) 塩化カリウム 6.3.3.1.1 e)による。
f)  水酸化ナトリウム JIS K 8576に規定するもの。
g) りん酸二水素カリウム JIS K 9007に規定するもの。
h) くえん酸一水和物 JIS K 8283に規定するもの。
i)  エタノール(99.5) JIS K 8101に規定するもの。

――――― [JIS K 0170-5 pdf 9] ―――――

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K 0170-5 : 2019
j)  グリセリン JIS K 8295に規定するもの。
k) ポリオキシエチレン(10)オクチルフェニルエーテル 6.3.3.1.1 i)による。
6.3.4.1.2 試薬溶液の調製
  試薬溶液の調製は,次による。調製した溶液は,必要に応じて脱気を行う。
a) 緩衝液 ほう酸9 g,水酸化ナトリウム5 g及び塩化カリウム10 gを水に溶かして1 000 mLとする。
b) 蒸留試薬溶液 りん酸二水素カリウム30 g,くえん酸一水和物60 g及び塩化カリウム10 gを水に溶か
    して500 mLとする。この溶液にグリセリン500 mLをかき混ぜながら加える。使用時に調製する。
c) ポリオキシエチレン(10)オクチルフェニルエーテル-エタノール溶液 ポリオキシエチレン(10)オクチ
    ルフェニルエーテル50 mLとエタノール(99.5)50 mLとを混合する。
d) 捕集液 緩衝液100 mLにポリオキシエチレン(10)オクチルフェニルエーテル-エタノール溶液1 mLを
    加えて,かき混ぜる。
e) 4-アミノアンチピリン溶液 4-アミノアンチピリン0.1 gとポリオキシエチレン(10)オクチルフェニル
    エーテル-エタノール溶液0.5 mLとを緩衝液に溶かして100 mLにする。
f)  ヘキサシアノ鉄(III)酸カリウム溶液 ヘキサシアノ鉄(III)酸カリウム0.35 gとポリオキシエチレ
    ン(10)オクチルフェニルエーテル-エタノール溶液0.5 mLとを緩衝液に溶かして100 mLにする。
g) フェノール標準液(C6H5OH : 1 000 mg/L) 6.3.2.1.2 e)による。
h) フェノール標準液(C6H5OH : 10 mg/L) 6.3.2.1.2 f)による。
i)  フェノール標準液(C6H5OH : 1 mg/L) 6.3.2.1.2 g)による。
6.3.4.2  装置
  装置の基本構成は,6.3.3.2による(図3参照)。
  なお,別の条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いてもよい。

――――― [JIS K 0170-5 pdf 10] ―――――

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